噻吩型偶氮分散染料的合成与应用性能研究

合成了六只蓝色噻吩型偶氮分散染料,并测试了染料的应用性能.讨论了染料的湿处理牢度等应用性能与染料分子结构的关系.结果表明,合成的六只分散染料具有良好的湿处理牢度、耐摩擦牢度及耐升华牢度;重氮组份相同时,偶合组分上带酯基结构的染料,其湿处理牢度优于带有乙酰氧乙基的染料.     

噻唑型偶氮分散染料合成研究

本文以2-氨基-4-氯-5-醛基噻唑为重氮组分合成了一系列含醛基分散染料,进而与合活泼亚甲基的化合物缩合得到一系列含氰乙烯基的分散染料.对染料结构进行了表征,并测试了染料的吸收光谱.结果表明氰乙烯基的引入使得λmax和εmax都有所增大.     

3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制等反应,合成了两种医药中间体,即3-甲基-4-正丁酰氨基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

以3-氟苯甲酸为原料,通过硝化、酯化和还原反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法,确定了一条理想的合成反应路线:3-氟苯甲酸先与混酸进行硝化,再与甲醇酯化,最后经还原得2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下,总收率达到81%。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构,产品含量GC99%,LC98.5%。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题,具有工业化价值。     

一些吡啶酮偶氮型分散染料的结构与性能

本文合成了两个系列１４个以吡啶酮衍生物为偶合组份的分散染料，研究了重氮组份及偶合组份上取代基的性质及位置对染料吸收光谱及染色性能的影响，并对染料的晶型进行了探讨。重氮组份上引入甲氧基有明显的增色效应，重氮组份上偶氮基邻位带有能与腙式结构中亚胺基上形成氢键基团的染料上色性能好。     

C型甲苯咪唑的合成与制备

以对氯苯甲酸为起始原料 ,经硝化、氯化、酮化、氨解、还原、环合、转晶 7步反应完成C型甲苯咪唑的制备 ,总收率以对氯苯甲酸计约 6 3.8%。     

吡啶酮系偶氮型分散染料结构与性能的研究

本文对１８个吡啶酮偶氮染料，在不同条件（ＰＨ值、温度、溶剂）下的吸收光谱进行了研究。讨论了染料的结构、溶剂的种类、温度等对染料变色性能的影响。探讨了脱氰基吡啶酮系偶氮染料耐酸、碱变色的原因。     

单氨基改性PBO的AB型新单体的合成

研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并 唑基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNB)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并 唑基)-3-硝基苯甲酸(3-NNBA)及单氨基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-3-氨基苯甲酸(3-AABA),并对环合、水解和催化还原加氢的反应条件进行了优化.结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,PPA为环合脱水剂其中P₂O₅含量84%,w(PPA):w(3-NMNC)=9.5:1,反应温度140℃,反应时间8h,3-NMNB收率73.16%,HPLC纯度99.10%;水解反应,以乙醇与水为溶剂,n(K₂CO₃):n(3-NMNB)= 1.8:1,加热水解2h,3-NNBA收率74.19%,HPLC纯度为98.59%;催化加氢还原反应,甲醇为溶剂,w(10%Pd/C):w(3-NNBA)=1:20,1 MPa氢压,80℃反应5h得3-AABA,HPLC纯度99.43%,收率65.08%.中间体和产物结构经FT-IR、¹³C-NMR和ESI-MS表征确认.     

2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并 唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P₂O₅质量分数83%,w(2,6-DH-MNC):w(PPA)=1:6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C):w(2,6-DH-MNB)=1:20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、¹H NMR和ESI-MS表征确认。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

蒽醌染料的日晒牢度与其结构的构效关系研究进展

本文综述了蒽醌染料的日晒牢度与其结构的构效关系研究进展。影响蒽醌染料日晒牢度的因素有很多,主要取决于染料的分子结构,与分子中取代基的种类和位置、分子的偶极距等有关。     

偶氮染料结构与日晒牢度关系研究

本文介绍了近年来国内外对于偶氮染料光致褪色的研究进展,综述了偶氮染料光褪色与偶氮键断裂机理。利用Hammett方程,反映出取代基效应与染料褪色速率间的定量关系,并将Hammett方程引入分散、酸性偶氮染料日晒牢度的分析中,很好的阐释了取代基团吸、供电子效应对染料在不同纤维上日晒牢度的影响,并提出了获得优异日晒牢度染料的合成和应用方法。     

活性分散蓝BRDD的合成

本文用马来酸酐与具有氨基的分散染料2BLN进行酰化反应，在搅拌反应器中，加入260ml丁酮，16g分散蓝2BLN加热回流，滴加5g顺丁烯二酸酐的丁酮溶液60ml，反应至终点，然后用碳酸钠中和，在pH=6时烘干、合成出暂溶性的涤／棉混纺纤维用单一染料-活性分散蓝(Blue Reactive／dispersed dyes BRDD)。用HNMR、UV、IR和元素分析等方法对染料进行了表征。     

分散翠蓝S-GL复配增效的研究

在分散翠蓝S—GL中加入分散翠蓝S—BBL使混合后的分散染料的强度和提升率有较大提高。当分散翠蓝S—BBL的加入量由5.60%升高到16.33％时，拼混染料的强度由123升高至224；染色提升率由4％提高至7％，对pH值稳定：混合染料在聚酯纤维上的各项牢度与分散翠蓝S—GL相当或略高。     

纱线活性染料染灰色日晒牢度探讨

针对纱线活性染料染灰色日晒牢度差问题,结合拼色用量及染色成本,给出合理染料组合,使日晒牢度得以提高,质量得到保证。     

C.I.分散红92合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92。研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响。通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌:氯磺酸:氯化亚砜:3-乙氧基丙胺为1:8:0.6:1;氯磺化温度为30℃～35℃;胺化缩合pH值为7～8,温度为15℃～20℃。并通过HPLC、1H-NMR、IR和MS对目标产品进行了分析。以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%。     

几种聚酯超细纤维染色用分散染料染色性能的研究

选用4只分散染料对聚酯超细纤维进行染色,并对其移染性、皂洗牢度及染料的高温分散性进行了研究。结果表明:染料的移染性与染料分子结构有关,分子量小,移染性好;皂洗牢度与染浴浓度有关,在相同条件下,染色浓度为4%时比12%高1级。碱性染色结果表明:BlueUP—GF在碱性条件下酯基水解严重,不适合碱性染色。     

新型丝绸用活性染料的应用研究

含β-牛磺基乙基砜和一氯均三嗪双活性基活性染料，是一种新型丝绸用染料，这类染料在丝绸上有很好的染色性能．匀染性好，各项色牢度优异，且染色工艺简单，染色重现性好。在色度1％、浴比为1：40的标准染色条件下、温度为50℃时．放入真丝织物，以1℃／min的升温速度升温至95℃，保温40min，用含3g／1标准合成洗涤剂溶液沸煮15mm．清水漂洗干净，晾干。吸色率：95．6％～98．6％；固色率：88．5％～97．4％；当色度从0升至5％时，Integ值可达11～68.1;随电解质用量上升，Integ增加，以40g／l～60g／l为宜；在pH为6．5～7时，染色效果最好：而对温度、染色时间和浴比的变化不敏感。所有染料的色牢度均在4～5之间，有三个品种的耐光牢度达到了6～7级。