共溅射制备WxSi1-x/Si多层膜应力的实验研究

采用直流磁控溅射技术制备了周期厚度为27.5nm的W/Si多层膜,使用实时应力测量装置对其应力特性进行了研究。为降低膜层应力,采用W、Si共溅射技术制备WxSi1-x膜层替换W膜层,制备出WxSi1-x/Si多层膜,与W/Si多层膜的应力特性进行了比较研究。结果表明,W/Si多层膜为较大的压应力,测量值为-476.86 MPa,WxSi1-x/Si周期多层膜为较小的压应力,测量值为-102.84MPa。因此采用共溅射制备WxSi1-x代替W可以显著改善多层膜的应力特性。     

eXTP望远镜用W/Si多层膜

针对增强型X射线时变与偏振探测卫星(eXTP)项目中嵌套式聚焦成像望远镜对柱面镜片上W/Si多层膜的要求,在掠入射角为0.5°,工作波段为1~30keV条件下,设计了非周期W/Si多层膜并优化了薄膜制备工艺。首先,利用分隔板和掩模板对溅射粒子进行准直,同时优化了本底真空度和溅射工作气压,提升了薄膜的成膜质量;然后,通过调整分隔板间距和公转速率提升了在柱面基底上薄膜的沉积均匀性;最后,利用幂指数算法设计了非周期多层膜,并在北京同步辐射光源上进行了多能点反射率测试,得到了与理论设计基本吻合的测试结果。基于优化的制备工艺制备了周期数为80,周期为3.8nm和W膜层厚度占比为0.47的W/Si周期多层膜,其界面粗糙度仅为0.29nm,柱面镜薄膜厚度误差可控制在3%以内,基本满足了eXTP项目中嵌套式掠入射望远镜镜片用多层膜对于成膜质量、沉积厚度均匀性和能谱响应宽度的需求。     

最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响

选用能制备小周期的钨/硅(W/S i)作为膜层材料对,着重研究最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响。基于矩阵法计算多层膜反射率和单纯形数值优化方法,设计了入射光子能量为8.0keV,掠入射角的宽度分别为0.85°~1.10°,1.40°~1.70°的X射线超反射镜。结合实际实验制备技术,考虑了W/S i两种膜层材料的最小成膜厚度,确定了膜堆中最小膜层厚度为0.5nm~1.0nm。通过改变最小膜层厚度的值,优化设计了上述条件下的非周期多层膜并对其光学性能进行比较。结果表明:同一个工作波长下,随着多层膜工作角度(掠入射)的增加,膜堆中膜层的厚度减小,最小膜层厚度对其光学性能的影响增加,其光学性能变差。     

68.5 W连续输出1 060 nm波段半导体激光列阵模块

利用InGaAs/InGaAsP应变量子阱外延层材料制作出高功率半导体激光列阵模块。激光芯片宽1 cm,腔长1200 μm,条宽200 μm,填充密度为50%,前后腔面光学膜分别为单层Al₂O₃和Al₂O₃/5(HfO₂/SiO₂)/HfO₂,室温连续输出功率达到68.5 W,器件光谱中心波长为1 059 nm,光谱宽度(FWHM)为9 nm。     

钛合金人工心脏瓣膜瓣环表面TiN/Ti多层膜的制备与性能

为了提高钛合金人工心脏瓣膜瓣环TiO_2表面改性层的性能,利用非平衡磁控溅射技术在人工心脏瓣膜瓣环表面制备了具有不同调制周期(44,70,100 nm)的TiN/Ti多层膜过渡层;采用XRD、SEM、显微硬度计及摩擦磨损试验机研究了薄膜的物相组成、横截面形貌、硬度和耐磨性。结果表明:TiN/Ti多层膜由Ti和TiN相组成,当调制周期为100 nm时,TiN/Ti薄膜呈现明显的多层结构,具有高硬度和良好耐磨性;人工心脏瓣膜瓣环表面各个位置TiN/Ti多层膜的相结构及性能相同,可望应用于人工心脏瓣膜瓣环的TiO_2表面改性层的过渡层。     

Co/Mo2C多层膜热稳定性及界面特性研究

为研究多层膜反射镜的热稳定性,设计制备了工作在778eV处的Co/Mo2C多层膜,研究了多层膜在退火实验中的热稳定性及界面结构的变化。通过X射线反射测试表征及拟合退火前后多层膜的结构信息,并用X射线衍射表征多层膜退火过程中膜层晶相结构的变化。结果表明,多层膜的界面质量较好,未退火样品处于无定形态。在退火过程中,周期厚度变化小,多层膜的热稳定性优异。随着退火温度的升高,在Mo2C-on-Co界面处,Co从Co-C混合区域中析出生成Co3Mo晶粒,界面扩散程度加大,从而Co-on-Mo2C界面的热稳定性要优于Mo2C-on-Co界面。     

AlN/VN纳米多层膜的共格生长与超硬效应

研究了亚稳相立方AlN(c-AlN)在AlN/VN纳米多层膜中的形成条件以及c-AlN对纳米多层膜力学性能的影响。一系列不同调制周期的AlN/VN多层膜采用反应磁控溅射法制备,多层膜的微结构采用小角度X射线衍射和高分辨电子显微镜表征,利用微力学探针测量了多层膜的力学性能。结果表明：亚稳的c-AlN因VN的“模板”作用生成于小调制周期的纳米多层膜中,并与VN形成共格外延生长的超晶格柱状晶,从而使多层膜产生硬度和弹性模量升高的超硬效应。随调制周期的增大,c-AlN转变为稳定的六方结构(h-AlN),使多层膜形成纳米晶的“砖墙”型结构。此时多层膜的硬度和弹性模量与混合法则所得值相当。AlN/VN纳米多层膜在小调制周期下产生的超硬效应与c-AlN形成带来的性质变化以及c-AlN与VN形成共格结构所产生的界面交变应变场有关。     

AlN/w-BN纳米多层膜的制备及其显微结构

用射频磁控溅射法在硅基片上制备了AIN、BN单层膜及AIN/BN纳米多层膜,采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、小角度X射线反射仪、高分辨率透射电子显微镜和原子力显微镜等对其进行了表征.结果表明:AIN/BN多层膜具有(103)择优取向,并且当AIN层厚固定时,随着BN层厚的增加,(103)择优取向得到强化;AIN单层膜及AIN/BN纳米多层膜均呈岛状生长,多层膜界面粗糙度及表面粗糙度均随着BN层厚的增加而减小;多层膜中BN的结构与BN的层厚有关,当AIN层厚保持在4.0 nm且BN层厚为0.32～0.55 nm时,可获得晶态w-BN,当BN层厚增至0.74 nm时,BN呈非晶态.     

极紫外Mg/SiC、Mg/Co多层膜的稳定性

采用磁控溅射法在Si(100)基底上镀制了膜系结构分别为[Mg/Co]20、[Mg/SiC]20的两组多层膜,以研究Mg基多层膜的稳定性.对放置在室温和80％相对湿度环境下的样品进行显微镜、表面粗糙度和X射线掠入射反射率测试,对比研究了Mg/Co和Mg/SiC两种多层膜结构在相同环境中的损坏状况.对比结果显示:放置4天后,Mg/SiC损坏面积为26.34％,表面粗糙度为10 nm; Mg/Co的损坏面积为2.78％,表面粗糙度为5 nm.6天后,X射线掠入射反射率测量显示Mg/SiC多层膜一级反射峰完全消失,而Mg/Co多层膜的一级反射峰仍有47.63％的反射率.实验表明,Mg/Co多层膜的表面层和内部多层膜结构的损坏速度较Mg/SiC慢,具有较好的环境稳定性.另外,X射线光电子谱(XPS)测试Mg基多层膜损坏后的产物主要为MgCO3、Mg(OH)2和少量的MgO,且内层Mg(OH)2与MgCO3含量的比值显著高于表面层.分析认为,水汽是造成Mg基多层膜损坏的主要原因,今后Mg基多层膜保护层的研究可主要针对如何防止水汽进入膜层.     

极紫外宽带Mo/Si非周期多层膜偏振光学元件

研究了极紫外宽带多层膜偏振光学元件,包括反射式检偏器与透射式相移片。基于Mo/Si非周期多层膜结构,采用解析与数值优化相结合的方法进行了多层膜的设计;采用磁控溅射技术制备了多层膜。利用X射线衍射仪对非周期多层膜的结构进行了表征,利用德国BESSY-II同步辐射实验室的偏振测量仪对多层膜的偏振特性进行了测试。测量结果表明,在13~19 nm波段,s偏振分量的反射率高于15％;在15~17 nm波段,获得了37％的反射率。宽带多层膜同样可作为宽角偏振光学元件,在13.8~15.5 nm波段,宽带透射相移片的平均相移为41.7°。采用所研制的宽带多层膜相移片与检偏器,建立了宽带偏振分析系统,并对BESSY-II的UE56/1 PGM1光束线的偏振特性进行了系统研究。这种宽带多层膜偏振光学元件可以极大地简化极紫外偏振测量。     

调制周期对纳米多层类石墨薄膜力学性能及摩擦学性能的影响

采用等离子增强多靶磁控溅射系统在溅射沉积类石墨(Graphite-like carbon,GLC)薄膜过程中交替掺杂金属W制备了6种纯GLC子层和W-GLC子层交替堆垛的纳米多层GLC薄膜。薄膜调制周期分别为300 nm、180 nm、90 nm、40 nm、15 nm以及8 nm共6种。研究了调制周期对薄膜力学性能和摩擦学性能的影响。结果表明:各纳米多层GLC薄膜均具有良好的力学性能与摩擦学性能,且随着调制周期的减小,薄膜的力学性能与摩擦学性能均大幅提高,并表现出显著的协同效应。纳米多层GLC薄膜中WC或W_2C纳米晶的弥散强化效应和纳米多层膜的界面效应是薄膜具有优异力学性能的主要原因,而薄膜在摩擦对偶表面形成的厚实致密的富碳转移膜又确保了薄膜具有良好的摩擦学性能。当调制周期减小至8 nm时,薄膜的硬度高达35.13 GPa,结合强度为45.28 N,H/E为0.109 5,H~3/E~2为0.375,且在"100 r/min,12 N"条件下连续摩擦480 min,平均摩擦因数仅为0.002,磨损率低至9.0×10~(-18)m~3/(N·m),综合性能极为优异。     

不同本底真空度下SiC/Mg极紫外多层膜的制备和测试

为研究不同本底真空度对SiC/Mg极紫外多层膜光学性能的影响,利用直流磁控溅射方法在不同本底真空度条件下制备了峰值反射波长在30.4 nm的SiC/Mg周期膜.X射线掠入射反射测试结果表明,不同本底真空度条件下制备的SiC/Mg周期多层膜膜层质量有明显差异.用同步辐射测试了SiC/Mg多层膜在工作波长处的反射率,结果表明,本底真空度为6.0×10~(-5) Pa时,SiC/Mg周期膜反射率为43%,而本底真空度在5.0×10~(-4) Pa时,SiC/Mg多层膜反射率仅为30%.同步辐射反射曲线拟合结果表明,反射率随着本底真空度降低是由多层膜Mg膜层中的Mg氧化物含量增多造成的.     

不同溅射气压制备W/Si多层膜的实时应力研究

研究了不同溅射气压条件下磁控溅射制备W/Si多层膜过程中的应力变化,使用X射线衍射仪测量了多层膜的结构,使用实时应力测量装置研究W/Si多层膜沉积过程中的应力演变。结果表明,在溅射气压从0.05Pa增加到1.10Pa的过程中,薄膜沉积过程中产生的压应力不断减小并最终过渡为张应力,应力值在溅射气压为0.60Pa时最小,研究结果对减小膜层应力具有指导意义。     

氮气反应溅射制备软X射线Co/Ti多层膜

针对"水窗"波段(280~540eV)对多层膜反射镜的应用需求,在Ti的L吸收边(452.5eV)附近,优化设计了Co/Ti多层膜的膜系结构。计算了不同界面粗糙度条件下的反射率,结果显示,界面粗糙度对多层膜反射率有较大影响。采用直流磁控溅射方法在超光滑硅基片上制备了Co/Ti多层膜,通过将氮气引入原有的溅射气体氩气中作为反应气体,明显减小了制备的多层膜的界面粗糙度。利用X射线掠入射反射实验和透射电子显微镜测试了多层膜结构,并在北京同步辐射装置(BSRF)3W1B实验站测量了不同氮气浓度下多层膜的反射率。结果显示,氮气含量为5%的溅射气体制备的多层膜样品反射率最高,即将纯氩气溅射制备得到的反射率9.5%提高到了12.0%。得到的结果表明,将氮气加入反应溅射气体可以有效改善Co/Ti多层膜的性能。     

厚度效应对Pb(Zr0.53Ti0.47)O3薄膜微结构、铁电、介电性能的影响

用改进的溶胶-凝胶法在Pt(111)/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上制备了不同厚度的高度(111)取向的Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃薄膜.运用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)分析了薄膜的微结构,原子力显微镜表明厚度为0.3μm和0.56μm的PZT薄膜的晶粒尺寸和表面粗糙度分别为0.2～0.3μm、2～3μm和0.92nm、34nm.0.3μm和0.56μm PZT薄膜的剩余极化(Pr)和矫顽场(Ec)分别为32.2μC/²、79.9kV/cm, 27.7μC/cm²、54.4kV/cm;在频率100KHz时,薄膜的介电常数和介电损耗分别为539、0.066,821、0.029.     

不同材料滤片对13~43 nm高次谐波的抑制

国家同步辐射实验室光谱辐射标准和计量光束线(U27)的SGM分支是专门为光学元件性能测试和探测器定标而建造的。为了能够精确测量光学元件在极紫外和软X射线波段的性能,必须充分抑制高次谐波提高光谱纯度。对于已经建成的光束线,要改变光学设计和现有结构来抑制高次谐波是困难的,最简单且有效的方法是用不同材料的滤片来抑制不同波段的高次谐波。为了研究高次谐波的抑制效果,可将840 l/mm透射光栅放在U27光束线SGM分支的出射狭缝后面色散出射光,用探测器做角度扫描记录下信号强度曲线,然后分析得到高次谐波的含量和分布。本文分别研究了不同厚度的Al(200、400和600 nm)、Si₃N₄/Mo/Si, Si₃N₄/Mo/Si/Mo/Si多层膜滤片(100/50/200 nm, 100/50/150/150/250 nm)和Al/Mg/Al 滤片对13~43 nm光谱高次谐波的抑制效果。 研究结果显示,400 nm厚的Al滤片适合于17~33 nm光谱高次谐波的抑制,在保证探测器信号强度的条件下,高次谐波信号强度占探测器信号强度的比例＜2％,经探测器量子效率修正后,高次谐波比例＜0.6％。Si₃N₄/Mo/Si/Mo/Si多层膜滤片可以有效地抑制13~19 nm的高次谐波,Al/Mg/Al滤片对30~43 nm的高次谐波有很好的抑制作用。这一结果为光学元件的透射率、反射率和探测器精确定标奠定了基础。     

软X光多层膜反射镜的研究

本文介绍了软X光多层膜反射镜的发展过程和应用前景。讨论了软X光多层膜计算的衍射动力学理论和薄膜光学理论。设计了周期和非周期多层膜系。用磁控溅射制备了171Å21层周期和17层非周期Mo/Si结构反射镜。用电子束蒸发制备了256Å21层周期Mo/Si结构反射镜。对所制样品进行了X光小角衍射实验,俄歇电子能谱分析和反射率测试,并对实验结果进行了一些讨论。     

类镍钽软X射线激光用多层膜反射镜的研制

设计并制备了工作波长为4.48 nm类镍钽软X射线激光用多层膜反射镜。选择C r/C、C r/Sc为多层膜材料对,模拟了多层膜非理想界面对多层膜反射率的影响。采用直流磁控溅射技术在超光滑硅基片上制备了C r/C、C r/Sc多层膜。利用X射线衍射仪测量了多层膜结构,在德国Bessy II同步辐射上测量了多层膜的反射率,C r/C,C r/Sc多层膜峰值反射率分别为7.50%,6.12%。     

Ti／Me多元复合靶真空电弧沉积的研究

用Ti/Mo、Ti/W、Ti/FM复合靶和真空电弧沉积技术制备了三种多元多层膜 ,并对其组织结构与性能进行了研究。结果表明 ,多元复合靶与多元膜层之间存在着成分离析效应 ,组元Mo、W和Fe具有负的成分离析 ,而组元Cr和Al与靶材的成分相当。多元膜层致密 ,其结构形式为 (Ti,Me) 2 N和 (Ti,Me)N。测试表明按多元多层膜设计的膜层Ti/TixN/ (TiyMe1- y)N/ (Ti,Me) xN具有较高硬度和耐磨性能 ,经 60 0℃× 10 0h的氧化 ,多元多层膜有良好的抗氧化性能 ,其中以含W的膜层的抗氧化性能最佳。     

不同本底真空度对SiC/Mg极紫外多层膜性能的影响

摘要：为研究SiC/Mg极紫外多层膜光学性能随制作时不同本底真空度的变化,利用直流磁控溅射方法在不同本底真空条件下制备了峰值反射波长在30.4nm的SiC/Mg周期膜。X射线掠入射反射测试结果表明不同本底真空度条件下制备的SiC/Mg周期多层膜膜层质量有明显差异。用同步辐射测试了SiC/Mg多层膜在工作波长处的反射率,本底真空度为6.0E-5 Pa时的SiC/Mg周期膜反射率为43%,而本底真空度在5.0E-4 Pa时的SiC/Mg多层膜反射率仅为30%。同步辐射反射曲线拟合结果表明：反射率随着本底真空度降低的原因是由于多层膜Mg膜层中Mg的氧化物含量增多造成的。