消炎镇痛药贝诺酯的合成

拟出了贝诺酯的两条合成路线,经过对比研究,确定了路线二即以阿司匹林和扑热息痛为原料,酯化一步以PEG1000为相转移催化剂催化,得出贝诺酯的合成路线,本工艺总收率达92％。     

贝诺酯的合成方法改进

贝诺酯属于非甾体抗炎解热镇痛药,由于具有对胃肠道刺激性小、毒性低、作用时间长等特点在临床上应用广泛.现有的合成方法以氯化亚砜/吡啶为氯代试剂,存在刺激性气味大、装置复杂、环境污染等问题.通过对合成方法改进并优化,以Vilsmeier试剂/三乙胺为氯代试剂,DMF为反应溶剂,反应总收率可达80.4％.改进后的方法反应条件...     

贝诺酯的合成进展

贝诺酯是效果较好的非甾体类解热镇痛药，也是阿司匹林与扑热息痛成酯结构修饰的产物。本文综述了贝诺酯的合成工艺线路．井对各种方法进行了比较分析。     

贝诺酯催化合成工艺的研究

以溴化四丁基铵（TBAB）为催化剂,由乙酰水杨酸和乙酰氨基酚合成贝诺酯,对合成反应物的物质的量比、反应时间、催化剂浓度、NaOH浓度反应条件进行了优化。实验最终确定最佳反应条件：乙酰氨基酚和乙酰水杨酰氯的物质的量比浓度为1.0∶1.2,反应温度为0~5℃,反应时间为40 min,溴化四丁基铵物质的量浓度为3%,NaOH溶液浓度为5%。最佳条件下贝诺酯产率可达到93.2%。     

贝诺酯片剂生产车间工艺设计分析

贝诺酯片剂是乙酰氨基酚和阿司匹林的酯化产物,是一种具有解热、镇痛、抗炎等作用的非甾体抗炎药物。本设计在满足新版GMP和相关设计规范的前提下,结合具体设计案例和工程实践经验,针对贝诺酯片剂生产的工艺特性,从生产工艺流程、车间工艺布置、厂房布置和“三废”处理四个方面对贝诺酯片剂的生产车间的工艺设计进行总结分析,以提供高效且科学的贝诺酯片剂生产车间的工艺设计方案。     

贝诺酯的制备及应用

探索贝诺酯具有工业生产价值新的合成路线及其有关的应用。合成方法是以扑热息痛、阿司匹林为原料,在合成乙酰水杨酰氯时以DMF为催化剂,然后用聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。该路线使用PEG为相转移催化剂,大大提高了收率,降低成本,具有工业生产价值。     

贝诺酯的原料制备及其表征

以乙酸钠作为催化剂,研究了阿司匹林的合成反应.实验考察了催化剂的用量、反应时间以及温度对阿司匹林收率的影响.结果表明乙酸钠有较好的催化活性.当乙酸钠用量为反应物总量的3%、反应温度为55℃、反应时间为50min时,合成收率可达81.9%.对以阿斯匹林和扑热息痛为原料合成贝诺酯的工艺进行了改进,考察了不同溶剂对贝诺酯收率的影响.结果表明,在甲苯-水反应介质中贝诺酯的收率呵达90%.     

达比加群酯的合成工艺改进

本文以3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(1)为原料,与对甲苯磺酸成盐得到3-[2-[(4-脒基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯对甲苯磺酸盐(2),然后化合物2与氯甲酸正己酯发生酰化反应得到达比加群酯,本文系统研究了以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,反应溶剂,反应温度等对中间体及终产物合成的影响。实验表明,以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,经过关环、缩合、成脒,再与氯甲酸正己酯反应,只需简单精制就可得到纯度较高的达比加群酯。     

醋酸苄酯合成工艺改进

以工业品的含水醋酸钠和氯化苄为原料，相转移催化法制备醋酸苄酯香料。统计序贯法实验，确立了最佳工艺条件。实验结果表明，该方法不仅反应时间短、收率高达95％左右，且工艺过程简单、副反应少，产品质量好，催化剂可以循环利用，若补加0．5－0．6倍的催化剂量，产品收率仍可保持最佳状态。     

利拉萘酯合成工艺改进

改进了利拉萘酯的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经醚化胺化、硫酰化和缩合反应合成利拉萘酯,总收率82%。目标物的结构经IR、HNMR、MS等方法确证。改进后的工艺具有原料易购,反应温和,操作简便,质量稳定可靠,收率高等特点,适宜工业规模生产。     

仲丁威原药生产工艺改进

报道了有关仲丁威原药生产工艺改进的方法 ,其产品纯度≥ 98.0 % ,且稳定性较好。     

呱西替柳的合成工艺改进

报道了以阿斯匹林为原料合成呱西替柳的改进工艺 ,总收率达 81%。     

哌库溴铵的合成工艺改进

以表雄酮为原料,经磺酰化、消除、溴代、环氧化、N-甲基哌嗪取代并开环、还原、酯化、成盐等反应得到哌库溴铵(必可松)。总收率达到19.32%,其结构经1H NMR和MS表征。在关键中间体2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷(5)的合成中,将其中的溴代和开环加成合并为一步,减少反应步骤,有效降低了合成成本,有利于工业生产。     

环丙沙星合成方法的改进

以3,4-二氟苯胺为起始原料,通过高温下缩合、环化、亲核取代等制得目标化合物,该合成工艺简单、反应条件比较温和,总收率提高到64%。     

茜草双酯合成工艺的改进简

优化以邻苯二甲酸二乙醇和丁二酸二乙醇为原料合成茜草双酯工艺,工艺改进后收率达60％.     

2，3，4—三氟硝基苯的合成工艺改进

以2,6－二氯苯胺为原料,经改进的氟化反应合成2,6－二氯氟苯,再经硝化、氟化合成三氟硝基苯,总收率达55％。     

6-氯鸟嘌呤合成工艺的改进

以鸟嘌呤为起始原料,首先鸟嘌呤与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应,其后调节溶液pH值在3-4范围内进行水解反应,制得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤,再经碱水解、中和得6-氯鸟嘌呤。考察了投料方式、重结晶溶剂对收率的影响,得到适宜的工艺条件为：投料时,先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,其后滴入鸟嘌呤,在1,2-二氯乙烷中进行反应;重结晶溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺,产品收率达78%（以鸟嘌呤计）,纯度为99%。     

改进Hummers法化学合成石墨烯及其表征

以天然鳞片石墨为原料,首先采用改进的Hummers法合成氧化石墨前驱物,再将其用硼氢化钠还原制备得到石墨烯纳米材料,采用FTIR、XRD、TEM、SEM对氧化石墨和石墨烯进行了结构与形貌分析。结果表明,制备的氧化石墨的氧化程度较高,含有大量的含氧极性基团,如羟基、羧基、醚基等;石墨烯为二维纳米薄层片状结构,边缘有皱褶起伏。     

季戊四溴合成方法的改进

改进了季戊四溴的合成方法,探索了反应发生的条件.它可作为制备水性粘胶剂的交联剂及其它树枝状化合物(或寡聚物)的中间体,后者的开发应用将具有显著的环境效益、社会效益和经济效益.     

姜黄素的分离方法改进研究

根据姜黄素类物质理化性质的差异,对从姜黄素粗品（含姜黄素、脱甲姜黄素和双脱甲姜黄素）中通过柱层析分离姜黄素纯品的方法进行了改进,设计出了简单的实验装置以二氯甲烷为溶剂,集分离、纯品浓缩及溶剂回收循环使用为一体,用于姜黄素纯品的分离。该方法具有分离量大,操作简单,方便易行,节约溶剂的特点,具有良好的应用价值。