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相似文献
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1.
为准确测定1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)、2,3,4-三氯-1,5-二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),紫外检测波长240 nm,流动相为VACN/VWater=55/45,流速1.2 mL·min-1,柱温25 ℃,进样量10 μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L-1,定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L-1,相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。  相似文献   

2.
黄琪  刘丽  金波  彭汝芳 《含能材料》2024,32(5):484-491
以5,5"-{[3,3"-双(1,2,4-噁二唑)]-5,5"-基}-双(1-羟基四唑)为配体,通过溶剂热法制备了一种新型含能铁簇化合物 [Fe2(μ2-CH3O)(μ3-OH)(μ2-O)(BODTO2-)(H2O)]41),并对其进行了单晶X-射线衍射、差示扫描量热和热重分析等表征,分析了其结构和热稳定性,同时通过差热分析仪研究了化合物1对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能。测试结果表明,化合物1为立方晶系I-43d空间群,密度为1.506 g·cm-3;晶体结构中Fe3+与Fe3+通过氧原子桥联,形成笼状结构;热分解峰值温度为513.9,617.6 K和669.4 K;爆速为6.94 km·s-1,爆压为19.09 GPa;撞击感度为15 J,摩擦感度为360 N。当添加质量分数为10%的化合物1时,AP的高温分解温度降低65 K,活化能降低82.2 kJ·mol-1,证实该铁簇化合物对AP的热分解具有较好的催化活性,具有应用于含能燃烧催化剂的潜质。  相似文献   

3.
为了发展新型的四唑类化合物,制备了一水合双四唑乙烷·四水合镁([Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O)和双四唑乙烷·五水合钙([Ca(BTE)(H2O)5n)两种新型四唑类化合物,采用溶剂挥发法培养了[Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O和[Ca(BTE)(H2O)5n的晶体,通过X射线单晶衍射法、红外光谱法和元素分析法对结构进行了表征。利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG-DTG)等热分析方法研究了两种化合物的热分解性能,采用Kissinger法和Ozawa法求解了非等温动力学参数。结果表明:[Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=9.0367(18) Å,b=9.1427(18) Å,c=7.4491(15) Å,β=103.51(3)°,Z=2,[Ca(BTE)(H2O)5n的晶体属于正交晶系,Pnnm空间群,晶胞参数为a=11.205(2) Å,b=13.605(3) Å,c=7.1415(14) Å,Z=4。[Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O的第一放热峰峰顶温度为387.7 ℃,[Ca(BTE)(H2O)5n的第一放热峰峰顶温度为415.8 ℃。  相似文献   

4.
为了研究PVA-nAl/HTPB的铝水反应特性,将端羟基聚丁二烯(HTPB)包覆的纳米铝粉(nAl/HTPB)分散于物理交联法制备的聚乙烯醇(PVA)水凝胶中得到聚乙烯醇-nAl/HTPB。通过研究25、40、55、70、85 ℃和100 ℃下PVA-nAl/HTPB复合物在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中的铝水反应及反应后残渣,探究铝水反应机理。结果表明,PVA-nAl/HTPB的最大产氢量和最大产氢速率分别比PVA-nAl高76 mL·g-1和80 mL·g-1·min-1,铝水反应的最终产物为羟基氧化铝(AlO(OH))。  相似文献   

5.
用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液和硫酸锰水溶液反应制得[Mn(H2O)6](NTO)2·2H2O,对它进行了元素分析与红外表征。[Mn(H2O)6](NTO)2·2H2O的结构用单晶分析法测定,其空间群为 C2/C,晶胞参数 a=23.423(3)Å,b=6.5262(9)Å,c=19.412(3)Å,a=90.00(0)°,β=142.713(7)°,γ=90.00(0)°,V=1797.6(4)Å3,Z=4,Dc=1.70 g·cm-3,μ=7.87cm-1,F(000)=947.75。  相似文献   

6.
以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件: 反应时间4 h,ZnCl2·2H2O为催化剂,n(ZnCl2·2H2O):n(FOF-2)=1:1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。  相似文献   

7.
为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的NC含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO2-)与硝酸根(NO3-)的摩尔比与NC含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了NC含氮量。在相同的反应条件下水解5种已知含氮量的NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的NO2-和NO3-含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO2-和NO3-的摩尔比(y)与NC标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用3种验证用NC样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中NO2-和NO3-的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为20 g·L-1,反应时间为30 min;在最佳反应条件下得到了R2为0.9893的yx间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差RSD(n=4)均小于0.150%。  相似文献   

8.
以1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐为原料,经氧化-叠氮化、成盐、硝化等反应合成了具有偕叠氮硝基的熔铸炸药3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ),总收率达到58.8%,采用红外光谱、1H NMR、13C NMR及元素分析等对中间体及最终产物进行了结构表征;培养了新的中间体1-叔丁基-3-叠氮基-3-硝基氮杂环丁烷硝酸盐的单晶,X射线单晶衍射分析表明:1-叔丁基-3-叠氮基-3-硝基氮杂环丁烷硝酸盐晶体结构属单斜晶系, 空间群为P2(1)/n, a=0.8281(314) nm, b=0.8607(2) nm, c=1.7195(2) nm, α=90°, β=95(2)°, γ=90°, V=1.2210(6) nm3, Z=4,Mr=262,Dc=1.427 g·cm-3,μ=0.174 mm-1,F(000)=552, R=0.0418, wR2=0.1168。利用DSC-TG方法分析了热性能,结果表明:AzDNAZ的熔点为78.2 ℃,分解点为180.7 ℃。采用Gaussian 09程序和Kamlet-Jacobs方程预估了AzDNAZ的性能,结果表明:AzDNAZ的密度为1.75 g·cm-3,生成焓为331.73 kJ·mol-1,爆速8460 m·s-1爆压31.83 GPa。表明AzDNAZ可以作为熔铸炸药和含能增塑剂的候选含能材料。  相似文献   

9.
为获得3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)-甲苯二异氰酸酯(TDI)黏结剂体系固化反应行为规律,采用微热量热法研究了固化温度、固化比以及增塑剂对PBT-TDI体系固化反应的影响,并对PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学进行了研究与分析。实验结果表明:(1)固化反应温度越高、固化剂TDI含量越多,PBT-TDI体系固化反应速度越快;(2)增加增塑剂2,2-二硝基丙醇缩甲醛与2,2-二硝基丙醇缩乙醛混合物(A3)以及癸二酸二辛酯(DOS)用量会降低PBT-TDI体系的固化反应速度;(3)PBT-TDI体系的固化反应符合n级反应动力学模型,其表观活化能Ea为12.81 kJ·mol-1,指前因子A为1.48×10-2 s-1。  相似文献   

10.
周诚  李吉祯  李祥志  屈蓓  常佩  王伯周  刘宁 《含能材料》2020,28(12):1163-1169
在甲醇/水溶剂中培养了3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)单晶,利用X射线单晶衍射仪测定了结构;晶体结构解析表明HDNAT属于正交晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.35976(12) nm,b=0.9348(3) nm,c=1.1833(4) nm,V=0.393.9(2) nm3,Z=2,Dc=1.91 g·cm-3,μ=0.170 mm-1,F(000)=230;采用TG-DTG分析了HDNAT的热性能,其分解峰温为193.17 ℃,分解历程为固相直接分解;设计并制备了含HDNAT的改性双基推进剂(CMDB)配方,测试了爆热、比容、密度、特征速度、比冲等能量特性参数和燃烧性能,实测爆热为6042 kJ·kg-1、比容为638 L·kg-1、密度为1.767 g·cm-3、特征速度为1592.3 m·s-1;Φ50 mm发动机燃烧性能实测结果表明,在15 MPa压强下工作稳定,比冲可达到250.91 s,燃速较RDX-CMDB推进剂提高18.8%以上,但推进剂的部分压强指数超过0.4以上。  相似文献   

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