电感耦合等离子体质谱法测定石脑油中痕量元素

对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明：用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%～110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。     

浆态床渣油加氢物料中钼含量的测定方法研究

采用干灰化的样品预处理方法,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立浆态床渣油加氢物料中钼(有机钼和无机钼)含量测定的分析方法。考察样品前处理过程中的灰化温度、灰化时间和酸处理条件等对钼含量测定的影响。结果表明,当灰化温度为430～480℃、灰化时间不小于10 h、溶解灰分的酸为盐酸或硝酸时,可准确测定浆态床渣油加氢物料中的钼(有机钼和无机钼)含量。该方法的相对标准偏差不大于1%,加标回收率为97%～102%。满足元素分析的一般要求。与国家标准GB/T 37160—2019方法相比,该方法降低了灰化温度,减少了酸用量,钼含量测定结果更准确。     

测定润滑油有机钼添加剂中的钼含量

一、前言润滑油有机钼添加剂是一种油溶性的有机金属化合物,是润滑油的极压抗磨剂和摩擦改进剂,目前正受到国内外的普遍重视。上述添加剂中钼的测定方法虽已有报道但尚未见用化学法测定的有关文章。由于该样品中金属元素只有钼,且磷、硫含量较高,故在许多钼的分析方法中,选用了EDTA 容量法。该法是在比较简单的设备条件下测定有机钼添加剂中铝的含量,其相对标准偏差为0.19～0.93%,测的得结果与ICP-AES 法测得的结果相符。     

ICP-OES测定催化裂化原料中V、Na、Fe、Cu、Ni等5种金属元素

本文探讨了ICP-OES测定催化裂化原料中V、Na、Fe、Cu、Ni等5种金属元素。ICP-OES测定催化裂化原料中的V、Na、Fe、Cu、Ni元素,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,各元素在质量分数0~0.5%范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,相对标准偏差小于3%。     

高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

参照石油化工行业标准SH/T 0706—2001《燃料油中铝和硅含量测定法》,采用高温熔融技术对蒸汽裂解制乙烯过程中产生的裂解焦油进行处理,制备水相测定溶液样品;选择硅、铝的分析谱线波长分别为251.6nm和309.3nm,采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法对样品中的硅、铝含量进行测定。对样品中共存元素的干扰和消除进行考察,通过加入柠檬酸和硝酸镧可消除硅对铝含量测定中产生的化学干扰,加入氯化铯可消除铝含量测定中的电离干扰。精密度和准确度验证试验结果表明,硅、铝含量测定结果的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.8%~102.4%之间,说明本方法具有较高的准确度和精密度。     

ICP-AES法测定聚丙烯中钙、镁、铁、铝、钛的含量

应用ICP -AES分析方法测定聚丙烯中钙、镁、铁、铝、钛的含量。研究了酸度及共存元素对被测元素的影响 ,选择了合适的分析谱线及ICP -AES工作参数。同时进行了方法精密度试验 ,相对标准偏差小于 5 % ,标准加入回收率 91%～ 10 7%。本法简单、快速、准确     

干法灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中重金属含量

采用干法灰化处理北疆稠油和青海原油样品,建立了通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)仪测定其中重金属元素含量的方法。选择适当的元素分析波长和背景校正,确定仪器测定的最优高频功率和雾化压力,制备2%~3% HNO3介质的标准溶液和样品溶液,通过对实际样品金属含量的分析,考察该方法的准确度和精密度。在选定的最优条件下,测得样品中Fe,Ni,Cu,V的回收率为90.3%~108.0%,符合90%~110%的要求范围,且该方法的检出限和相对标准偏差均较低。     

干法灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中重金属含量

采用干法灰化处理北疆稠油和青海原油样品,建立了通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)仪测定其中重金属元素含量的方法。选择适当的元素分析波长,确定仪器测定的最优高频功率和雾化压力,制备2%~3%HNO3介质的标准溶液和样品溶液,通过对实际样品金属含量的分析,考察该方法的准确度和精密度。在选定的最优条件下,测得样品中Fe,Ni,Cu,V的回收率为90.3%~108.0%,符合90%~110%的要求范围,且该方法的检出限和相对标准偏差均较低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)在发动机油元素分析中的应用

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定发动机油中的Ca、Zn、P、Mo元素,对影响测定的各种因素进行了较为详尽的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,各元素在质量分数0%~0.5%范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,相对标准偏差小于3%。     

高温熔融ICP-AES内标法测定燃料油中Al,Si,V含量北大核心CSCD

建立了一种利用高温熔融电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)内标法测定燃料油中Al,Si,V含量的方法,考察了溶液中B和Li含量在燃料油试样中对Al,Si,V测定的干扰,通过加入混合内标溶液进行了消除干扰实验,并进行了精密度检验实验。实验结果表明,Al,Si,V元素ICP-AES测定中分析谱线波长分别选择396.153,251.611,292.402nm最适宜;含B和Li元素的待测元素分析线的强度相对于无B和Li基体测试时分析线的强度有所下降,说明B和Li元素的存在对Al,Si,V的测定有一定的干扰;引入混合内标元素后,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)也均小于2%;各待测元素的强度偏差均接近于零,说明混合内标元素的引入能很好地消除B和Li基体对待测元素测定产生的干扰;各元素测定的精密度RSD(n=9)均小于3%。     

Geochemical investigation of trace elements in crude oils from two different depobelts in the Niger Delta basin,Nigeria

The concentrations of trace elements in crude oil samples from the Northern and Central swamps depobelts in the Niger Delta basin were investigated using Flame Atomic Absorption Spectrometer. The origin, source facies, and depositional environment of organic matter that produced the oils were determined based on the trace elements concentrations. The concentrations of the trace elements (Cr, Cu, Fe, Mn, Ni and V) ranged from 0.04 to 5.71 ppm. Iron is the most abundant element in the samples while Cr has the least concentration. The results from trace metal geochemistry showed that the Niger Delta oils were derived predominantly from terrestrial organic matter deposited in the oxic depositional environment. The concentrations and ratios of nickel and vanadium grouped the oils into two distinct families reflecting the depobelt the oils belong. This observation indicates that the source rocks in the two depobelts were formed from organic matter of different source facies.     

基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O2或NH3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43～59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。     

油气微渗漏组分的赋存形态及其油气指示性

按赋存介质类型和与介质作用方式，油气微渗漏组分可以划分为挥发态、水溶态、吸附态、吸收态、包裹态和化合态。目前已根据不同赋存形态确立了十多种油气地球化学勘探方法。提出评价地球化学勘探方法检测油气有效性的油气指示性指标（SI）。用该指标评价鄂尔多斯盆地不同地区中所应用的5种地球化学方法，依SI值由大到小的排序为微量元素电化学提取，酸解烃，热释汞，金属总量分析和蚀变碳酸盐(二者SI值相同)。有效性评价结果表明，微量元素吸收态的电化学提取方法具有很好的油气指示性和对油气藏边界的分辨能力，微量元素的谱图分析可作为油气微渗漏异常属性评价的一种新手段。图2表1参10（文百红摘）     

X射线荧光光谱法测定润滑油和添加剂中Ba Ca P S和Zn含量

用Ｘ射线荧光光谱法测定润滑油和添加剂中Ｂａ、Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｚｎ含量，用数学法校正元素间相互影响，在氦气光路中直接测定的适应范围为０．０３％￣１．００％（Ｓ为０．０１％￣２．００％），元素浓度较高的添加剂经适当稀释后也可测定，加入回收率为９０％￣１１０％，重复性达到ＡＳＴＭ Ｄ４９２７－９３Ｂ法要求。     

微量元素对褐煤有机质热解成烃的影响

有机-无机相互作用是沉积盆地中普遍存在且不可改变的事实.采用热模拟实验方法,考察了钼、硒和锆等微量元素对褐煤样品热解生烃产物的影响.分析结果表明,除硒元素外,随着钼元素和锆元素的加入,褐煤有机质气态产物的生成量显著提高.通过对液态抽提物的分析,发现微量元素钼、锆和硒均能明显地促进饱和烃和芳烃的降解,从而降低了它们的产率,并在一定程度上加速了有机质的成熟.     

微量元素在煤成烃研究中的应用

通过对吐哈盆地不同类型烃源岩有机质及原油中微量元素的研究，并在与世界及我国其它地区原油对比的基础上，探讨了煤成烃中和微量元素的分布规律，运用微量元素进行了油源对比的尝试。     

PETROGRAPHY AND GEOCHEMISTRY OF SOME JORDANIAN OIL SHALES FROM NORTH JORDAN

Twenty-two "oil shale" samples from north Jordan have been investigated. They are in fact all bituminous limestones, of ages ranging from Uppermost Cretaceous to Paleocene. Major elements, organic matter and trace elements, were determined, together with aspects of mineralogy and petrography. Although macrofossils are rare, trace fossils were encountered. These rocks are postulated to be normal limestones deposited in an oxygenated shallow marine environment. The H₂S/O₂ interface coincided or lay just below the water/sediment interface. The organic matter is indigenous and not related to migrating oil.     

鄂尔多斯盆地石油中沥青的地球化学特征

对鄂尔多斯盆地石油中沥青的微量元素和稀土元素地球化学特征研究表明,鄂尔多斯盆地石油中沥青富集铁族元素、亲硫元素和碱金属元素,相对贫含稀有稀土元素和放射性元素,稀土元素比值接近上地壳及中国沉积岩的稀土元素特征,反映其并非全是.上地壳沉积岩中的有机质的聚集,还应有部分深部物质的加入。     

有机钼系水溶性润滑添加剂

报道了采用聚乙氧亚乙基或油酸二乙醇酰胺进行改性 ,得到新型的有机钼系水溶性润滑添加剂