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用相转移催化剂合成了对硝基苯乙醚,优选了原料配比,反应温度和时间,克服了乙醇对硝基的还原作用,获得质量较好的产品。含量测定用气相色谱分析。并进行了高压液相色谱分析。 相似文献
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以四丁基溴化铵为相转移催化剂,L27(3^13)正交设计。对邻硝基氯苯的甲氧基化反应进行了考察,确立了最佳的原配比和反应温度等制备条件。在最优制备条件下对催化剂的结构效应,反应历程进行了探讨。 相似文献
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以四丁基溴化铵为相转移催化剂,L_(27)(3~(13))正交设计。对邻硝基氯苯的甲氧基化反应进行了考察,确立了最佳的原料配比和反应温度等制备条件。在最优制备条件下对催化剂的结构效应,反应历程进行了探讨。实验结果表明HLB值以9.6~10.8,LogEQY值在6.1~6.6时,季铵盐的相转移催化效果最佳,开链聚醚以氧乙烷数CH_2CH_2O n大于18时,邻硝基苯甲醚的收率较高,可达到94%左右。 相似文献
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对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择,反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件,用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99.5%以上,凝固点≥57.0℃,收率达到95%以上,该工艺与传统的合成方法相比具有反应温度、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点。 相似文献
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邻氨基苯乙醚的相转移催化合成 总被引:9,自引:0,他引:9
将邻硝基氯苯溶于1.67倍摩尔乙醇中,在相转移催化下于常压、90℃以下滴加浓碱制得邻硝基苯乙醚(Ⅰ),进而用硫化碱还原Ⅰ并减压蒸馏制成邻氨基苯乙醚。总收率为72%。 相似文献
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相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择、反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件.用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99.5%以上,凝固点≥57.0?℃,收率达到95%以上.该工艺与传统的合成方法相比具有反应条件温和、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点. 相似文献
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以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂固载聚乙二醇400作为三相相转移催化剂(PS-C5)催化邻氯硝基苯(ONCB)甲氧基化合成邻硝基苯甲醚(ONA)。考察了甲醇、氢氧化钠及催化剂用量、反应温度等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,在邻氯硝基苯为0.1 mol,甲醇为0.6 mol,30 g质量分数40%的NaOH,4 g催化剂PS-C5,反应温度70℃,反应时间10 h的适宜条件下,邻氯硝基苯转化率大于99.5%,邻硝基苯甲醚收率达到93.4%。催化剂回收简单并可以重复使用六次以上,催化性能无明显下降。 相似文献
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相转移催化氧化邻氯甲苯制备邻氯苯甲酸 总被引:6,自引:0,他引:6
本文报导了在相转移催化作用下用高锰酸钾氧化邻氯甲苯制备邻氯苯甲酸的方法,探讨了反应条件对合成的影响。本方法具有操作简单,产率好,纯度高等特点。 相似文献
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催化加氢法制备邻氨基苯乙醚 总被引:1,自引:0,他引:1
本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。 相似文献
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相转移催化合成对硝基苯甲醚 总被引:3,自引:0,他引:3
评述了聚乙二醇、聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂、季铵盐、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、氯化聚氯乙烯固载三乙胺树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂和聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂催化合成对硝基苯甲醚的方法。 相似文献
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相转移催化法合成β—萘乙醚 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研制得季Lin盐坑聚物相转移催化剂,并将其用于催化合成β-萘乙醚。研究结果表明,在β-萘酚:溴乙烷为1:1.3(摩尔比),通N2保护,反应温度为75℃,反应时间为5h的条件下,可获得81.7%的收率。此法具有操作简便,反应温和,催化剂能重复使用,效果良好的优点。 相似文献
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超声波相转移催化合成β-萘乙醚 总被引:11,自引:0,他引:11
采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为:β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵=14∶10∶003(摩尔比),反应温度75℃,反应时间5h。产品纯度998%,产率可达942%,比传统的硫酸催化法(60%)和常规的相转移催化法(846%)的产率都高。 相似文献
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相转移催化法合成对氟硝基苯 总被引:1,自引:0,他引:1
在几种不同季铵盐存在下,采用氟化钾氟化钠混合氟化剂(对氯硝基苯与混合氟化剂的比为1:1.5 mol,对氯硝基苯与氟化钾的比为1:1 mol)合成了对氟硝基苯,研究了催化剂、反应时间和反应温度对产率的影响。 相似文献
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对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成张志敏,张嫡群,李晋,张焕燃,杨双革(河北医学院药学系,石家庄050017)对硝基苯乙酸乙酯的制备,一般用卤代烃与羧酸反应,采用钠、银盐及无水的条件,收率往往不高。采用相转移催化可方便制备酯,经选用不同的相转移催化剂及... 相似文献
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相转移催化制备壳聚糖 总被引:4,自引:1,他引:3
以虾壳为主要原料制得的天然高分子化合物甲壳素和壳聚糖 ,资源丰富 ,应用范围十分广阔。提出了以 3 5 %(质量分数 )氢氧化钠醇水溶液为反应介质 ,并加入相转移催化剂制备壳聚糖的新方法 ,讨论了一些因素对壳聚糖制备过程的影响。 相似文献