氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷

采用氢气、氦气做载气,建立聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用(GC-MS)分析方法.对比两种载气GC-MS方法在测定1mL/m3以下磷烷、砷烷时,外标曲线相关系数、加标回收率、相对标准偏差、最低检出限的不同.经实际样品检验,不同载气的GC-MS方法在满足丙烯原料中μL/m3级别磷烷、砷烷的检测和分析的同时,氢载气...     

丙烯中砷的测定

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定丙烯中砷的方法，将丙烯气通过混合吸收液吸收,然后对吸收液进行加热处理，用原子吸收光谱仪测定。方法灵敏度高，相对标准偏差为4．56％，回收率为97％－101％。可以比较准确地测定丙烯中的砷含量。     

氢载气GC-NCD分析聚合级丙烯中N2O

采用氢载气气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和石英毛细管柱建立了聚合级丙烯中N₂O的分析方法。对方法的线性范围、准确度、检出限进行了研究。结果表明该分析方法具有简便快速,灵敏度高的优点,非常适合生产过程分析。     

毛细管柱气相色谱法测定聚合级丙烯中微量烃类杂质

采用PANNA GC A91高智能型气相色谱仪,通过优化色谱分析条件,与已知含量的标准气体对照进行定性,用面积外标法进行定量,建立了聚合级丙烯中的烃类杂质的分析方法,为中韩(武汉)石油化工有限公司装置生产提供了准确的数据支持。该方法具有操作简单、精确度高、重复性好、速度快的优点,完全满足对工业用聚合级丙烯中的烃类杂质测定的要求。     

气相色谱法测定聚合级丙烯中烃类杂质

采用大口径石英毛细管柱分析聚合级丙烯中的烃类杂质。对进样口温度、检测器温度、柱温、气体流量、分流比等参数进行了筛选，确定了最佳分析条件。与GB3392方法相比，该方法具有操作简单、速度快、准确度高、重复性好、检测灵敏度高等特点。     

聚合级乙烯、丙烯中微量氢的测定

本文介绍了聚合级乙烯、丙烯中微量氢的测定方法,采用ST-04微量水色譜仪,TDX-01色譜柱,效率高、寿命长,能满足分析的要求。     

聚合级乙烯,丙烯中烃杂质分析

本文介绍了聚合级乙烯和丙烯中烃杂质的分析方法。该方法以一根STH/Al_2O_3含芯填充玻璃毛细管色谱柱为分析柱,FTD检测,一次进样,外标峰高或峰面积定量,50～60min实现上述样品中C_1～C_4烃杂质的全组成分析。方法的检测限至少可达0.5～5ppm(ml/m~3),测定结果的相对标准偏差<10%。     

用气相色谱法测定聚合级丙烯中的烃类杂质

建立了用HP—PLOTAl2 O3“S”柱气相色谱法来分析丙烯中杂质的检测方法。在选定的色谱条件下能很好地分离丙烯中的烃类杂质 ,外标法定量与填充柱比较 ,具有分析时间短、灵敏度高和准确度高等特点 ,适用于聚合级丙烯中烃类杂质的测定     

气质联用快速分析液化烃中的微量水含量

采用气质联用技术和耐水毛细管色谱柱建立了液化烃中微量水含量的分析方法,对液化烃试样的进样方式进行了优化,绘制了外标校正曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,C_2液化烃试样采用气态进样,C_(3~4)液化烃试样采用闪蒸同步气化进样,所绘制的外标校正曲线相关系数大于0.999,在一定的范围内,液化烃中水气体的加标回收率在100.9%~109.1%之间,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限为0.74 mL/m~3。该方法具有简便快速、灵敏度高的特点,可满足液化烃试样中水含量的监测要求,与国家标准的最低检出限基本一致,为液化烃中微量水含量的分析提供了一种新的分析方法。     

气相色谱-电化学硫化物检测器测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物

采用气相色谱-电化学硫化物检测器（GC-ASD）测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,使用该方法可以迅速检测出样品中的硫化物,硫化物的最低质量浓度检测限为17μg/L,相对偏差为4%,回收率为97.5%~101.2%。     

改进丙烯中微量烃类杂质分析方法

丙烯中微量烃类杂质的含量对丙烯的聚合反应、催化剂的得率、丙烯的转化率以及产品的等规度都有较大的影响。传统分析方法存在着分析时间较长、分离度较低、分析系统复杂等问题不适合作生产控制分析,选用改性三氧化二铝作固定相的不锈钢填充柱作色谱分离柱,对丙烯中的烃类杂质进行分析,不仅缩短了分析时间,而且提高了分离度,为丙烯聚合反应提供了准确的分析数据。     

脱除丙烯中微量羰基硫的方法

<正> 1 前言在聚丙烯生产行业,随着高效载体催化剂的出现,控制丙烯中微量羰基硫的含量必须予以高度重视。因为羰基硫会使丙烯聚合催化剂中毒,使产品中催化剂残留灰份增加,并产生大量的无规副产物,使催化剂寿命及整体效益大     

氢载气GC-MS测定乙烯中磷化氢、砷化氢

以氢气为载气,采用渗透管定量系统,建立了乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的GC-MS分析方法,考察了方法的精密度、准确性和最低检出限,并采用所建立的方法对实际试样进行分析。实验结果表明,当磷化氢、砷化氢含量在0.006～1.211mL/m³时,外标校正曲线相关系数大于0.999,加标回收率在95.1%～106.0%之间,相对标准偏差小于4.0%,最低检出限为0.006～0.007 mL/m³。所建立的方法可满足乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的监测和分析需求。     

吹扫捕集气质联用测定土壤挥发性有机物

采集土壤样品经甲醇萃取后进行吹扫捕集,捕集管经加热将目标化合物脱附出,再经低温聚焦,引入到气相色谱-质谱仪中进行分析测定。     

气相色谱法测定丙烯／乙烯中微量CO及CO2

对丙烯／乙烯中CO、CO2的传统分析方法进行了改进。通过改进反吹系统,选用高纯氢气代替氮气作为载气,提高了分析的灵敏度和仪器的稳定性。     

乙烯、丙烯中微量水含量的分析

采用便携式微量水分析仪和库仑法微量水分析仪测定了乙烯、丙烯试样中的微量水含量,对试样的传输系统、进样量的控制、液体试样的气化和水标准气体的制备方法进行了改进,优化了测试条件。以低吸附惰性管线和小死体积单进单出的不锈钢减压器为试样传输系统,缩短了测试时间。采用液态烃闪蒸气化取样进样器气化液体试样并准确控制试样的进样量,可避免液体试样渐次气化对水含量测定结果的影响及对采样钢瓶大小的限制。采用渗透管发生器制备水标准气体,可验证分析结果的准确度。采用库仑法微量水分析仪测定水含量时,试样流量选择600 m L/min较适宜,开封保存15 d之内的卡尔·费休试剂对测定结果无影响。采用便携式微量水分析仪测定水含量时,选择试样流量在400~800 m L/min之间较适宜。两种仪器的测量结果相近,稳定性好,准确度高,回收率在102%~107%之间,相对偏差小于10%。     

煤制乙二醇工艺废水中1,4-二噁烷的测定

采用液液萃取-气质联用技术测定煤制乙二醇废水中的1,4-二噁烷,选取了适合的萃取剂,对萃取条件进行了考察,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,使用二氯甲烷作萃取剂,将废水试样调节到pH大于9,加入5 g氯化钠时,1,4-二噁烷的萃取效果和分离效果均较好;在所选择的萃取条件下,1,4-二噁烷的质量浓度在7.936～793.6 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.994 7,相对标准偏差为4.7%,检出限为0.36 mg/L。对煤制乙二醇废水实际试样进行分析,测定结果准确、重现性好。该方法操作简便、精密度较高,可用于煤制乙二醇废水中1,4-二噁烷的测定。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。     

氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。     

微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100 mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34%,96.37%;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45%,0.35%;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg。该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。