叠氮纤维素的均相合成

以棉纤维为原料,在均相反应状态下合成了一种新型推进剂用含能黏合剂—叠氮纤维素。首先利用棉纤维素粉溶解在DMAc／LiCl溶剂体系中,与甲苯磺酰氯进行均相磺酰化,得到一定酯化度的纤维素甲苯磺酸酯,然后在DMSO中进行均相亲核叠氮反应,得到取代度为0．6～1．0的叠氮脱氧纤维素。讨论了浴比、反应时间、反应温度等因素对叠氮反应的影响。产物用元素分析、FT-IR和X射线衍射进行了表征。     

长支链纤维素酯在醋酸型离子液体中的均相合成及其性能表征

在醋酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐中,以精制棉为原料,高级脂肪酸为酯化剂,对甲苯磺酰氯为共反应剂均相合成了纤维素长支链酯。采用X射线光电子能谱和X射线衍射对产物进行表征。通过计算酯化度可知,当反应温度为60℃,反应时间为24 h,反应物摩尔比为1∶6∶6时,产物的酯化度最大,为最佳反应条件。对产物的结晶结构进行研究可知,当取代度为1.53时,已完全转化为无定型态。对纤维素棕榈酸游离膜的力学性能进行研究,并与醋酸纤维素对比可知,长支链纤维素酯游离膜的韧性较好。     

双马来酰亚胺均相合成工艺的研究

简单分析双马来酰亚胺副反应机理和均相合成工艺的机理与可行性;讨论反应时间、原料配比、极性溶剂用量、催化剂种类等合成条件的影响,并找到最佳反应条件为：反应时间为3 h,MA与MDA的摩尔比为2.2∶1.0,极性溶剂的加入量为10 mL;均相合成工艺缩短了反应时间,提高了产率,降低了成本,减少了副产物的生成,提高了产品质量的稳定性。     

固相合成甘氨酸锌反应的动力学研究

随着甘氨酸锌络合物的成功合成,其化学式也随之而定,即为Zn(NH2CH2COO)2.2H2O,且对应的化学反应也随之确定。有关这方面研究和探讨的报道不多。本文通过固相合成的方法,对反应速率进行了测定,确定其反应的反应级数和活化能分别为4.772和37.546kJ.mol-1。     

水热条件下针状羟基磷灰石单晶体的均相合成

用水热法制备出结晶度高、纯净均一的针状羟基磷灰石单晶体。从X-射线衍射谱、红外吸收光谱、透射电镜分析等方面确认了所得晶体为羟基磷灰石单晶体。根据透射电子衍射谱测量计算出的晶面间距d值与羟基磷灰石卡片的d值非常接近,由标定的晶面指数计算出的晶面夹角与实际测量值有很好的吻合,从而确定所得晶体为单晶。     

醋酸丁酸纤维素在离子液体中的均相合成

Cellulose acetate butyrates (CAB) were homogeneously synthesized in an ionic liquid, 1-allyl-3-methyl-imidazolium chloride (AmimC1).By a sequence of first adding butyric anhydride and then acetic anhydride in the cellulose/AmimCl solutions, CAB products with the butyryl contents ranging from 33% to 47%(mass） were obtained.NMR analysis showed that among the three OH groups of the anhydroglucose unit (AGU) of the synthesized CAB, the distribution of the butyryl moieties showed a preference at the C6 position, while the partial degree of substitution of acetyl moieties at the C6 position showed the minimum values.Solubility measurement showed that CAB samples readily dissolved in the common organic solvents, such as methyl ethyl ketone, dichloromethane, and ethyl acetate.     

聚羧酸减水剂常温合成及其工业化试验

在40℃反应条件条件下,研究过硫酸铵(APS)、双氧水(H2O2)、抗坏血酸(Vc)用量对聚羧酸性能影响。结果表明:APS与TPEG摩尔比为0.21,H2O2与TPEG摩尔比为0.4时分散性能分别达到最大值,同时Vc用量对聚羧酸减水剂表观颜色有重要影响。工业化生产实验证实在无外加热源下,依靠聚合反应自身放热,能使反应体系温度维持在40℃以上。     

模板固相合成磷酸铝及其吸附性能应用研究

固相方法或固相模板方法在150℃、2h合成磷酸铝或纳米磷酸铝，通过XRD、IR、ICP和化学分析进行了表征。TG研究表明纳米磷酸铝从室温到1000℃范围热稳定性好。并对磷酸铝和3纳米磷酸铝对Cr(VI)的吸附性能进行了研究。结果表明它们对Cr(VI)具有良好的吸附性能。     

微波辅助合成聚羧酸减水剂及其性能研究

利用微波技术具有操作简便、清洁、高效、安全及靶向性等特性,分别采用微波辅助合成和常规水浴法,以甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)为单体合成梳状聚羧酸减水剂.通过实验,研究了微波加热对减水剂表征及性能的影响,结果表明,微波辅助合成的方法有效提高了聚合反应的转化率,可更好地控制反应进程,并对新拌浆体絮凝结构拥有更好的吸附-分散性能.     

沉淀法制备的固体聚羧酸减水剂性能研究

采用沉淀法制备了固体聚羧酸减水剂,依据国标方法对该聚羧酸减水剂的宏观性能进行测试,采用IR、GPC分析技术对其结构进行表征,并将其性能与传统方法制备的液体聚羧酸减水剂和外购固体聚羧酸减水剂进行比较研究.结果表明:采用沉淀法制备的固体聚羧酸减水剂减水率可达28%,初始坍落度为160 mm,经时坍损小;固化过程对聚羧酸减水剂官能团、分子量及多分散系数、水泥的吸附性均无明显影响;宏观性能方面虽然对水泥的分散作用、坍落度、硬化水泥砂浆抗压强度虽略低于液体聚羧酸减水剂,但各项指标均能达到国标要求,说明沉淀法制备固体聚羧酸减水剂是一条可行的途径.     

梳型聚羧酸高效减水剂的合成和应用性能述评

介绍了梳型聚羧酸高效减水剂合成研究及对水泥应用上的高分散性能。梳型聚羧酸高效减水剂分为甲基丙烯酸类共聚物和马来酸酐类共聚物,介绍了合成梳型聚羧酸高效减水剂的主要组分大分子单体的制备、聚合和合成结构的控制方法。综合国内外的研究成果简要介绍了聚羧酸混凝土高效减水剂分子结构和性能的关系、测试和表征方法、对水泥颗粒的分散机理等。     

一种高性能聚羧酸减水剂的合成研究

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)大单体。并以所合成的大单体与甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等不饱和单体在过硫酸铵(APS)引发下共聚,合成聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:即MAA/AA∶MPEG-AA为4∶1,AMPS∶MPEG-AA为0.4∶1,SAS∶MPEG-AA=0.6∶1,APS用量为单体总质量的5%;反应温度为80℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

聚羧酸减水剂大单体的合成研究

本文聚羧酸减水剂大单体的合成研究,结果表明,PEG400与MAA官能团摩尔比1∶2.5、酯化反应温度95℃、反应5h、p-TSA用量为2％、HQ用量1％,单酯化率高达98.6％;大单体合成的减水剂性能测试中,减水剂掺入量0.2％,测得初始净浆流动度为280 mm,60 min后为220 mm,检测结果符合国标GB/T8077-2000.     

VPEG型聚羧酸减水剂的合成

VPEG型PCE是近10年发明的一种新的PCE,将成为今后国内外PCE研究的热点之一。以低温氧化还原引发体系合成VPEG型PCE,试验不同温度、Fe2+用量、AA∶VPEG摩尔比等条件对PCE性能的影响。合成的VPEG型PCE的减水率、混凝土工作性保持能力和强度明显优于TPEG型和HPEG型,与RHEOPLUS 410相当。     

功能型聚羧酸系减水剂的合成及其性能研究

本文选择异戊烯醇聚氧乙烯醚2400 (TPEG2400)为大单体,以丙烯酸(AA),丙烯酸羟乙酯(HEA),丙烯酰胺(AM)、乙烯基膦酸(VPA)等为共聚单体,通过一定条件下的自由基聚合反应,合成一种同时具有缓凝和保坍作用的功能型聚羧酸系减水剂(PC),并对其性能进行检测.试验结果表明:共聚体系中nTPEG2400∶ nAM∶ nAA∶ nHEA∶nVPA的最佳配比为1∶0.35∶0.85∶3.20∶0.12时,合成的PC具有较好的保坍性能,2h坍落度基本无损失;缓凝作用较为显著;对不同水泥的适应性良好,具有较好的应用前景.     

聚羧酸系超塑化剂的合成及性能研究

以自制的大分子单体聚乙二醇(PEG,聚合度n=23,35,45)不饱和羧酸单酯(聚乙二醇顺丁烯二酸单酯和聚乙二醇丙烯酸单酯)及其它烯类单体为原料,过硫酸铵为引发剂,经共聚合反应得到了聚羧酸共聚物。研究了大分子单体种类和侧链长度对共聚物分散性、分散稳定性的影响。实验结果表明所合成的聚羧酸共聚物对水泥净浆具有优异的超分散性,在水灰比0.29及掺量0.3%时,水泥净浆流动度可达230 mm。     

聚羧酸系减水剂的合成及流动度研究

以聚乙二醇和甲基丙烯酸为原料,在催化剂作用下,通过酯化合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,通过正交试验得到制备大单体的最佳反应条件。并以甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和自制大单体为主要原料合成聚羧酸减水剂,通过正交试验确定了最佳反应条件:在单体摩尔比n(MAA)∶n(MPEGMAA)∶n(SMAS)=3∶1∶1,引发剂用量为7.0%,反应温度为75℃,反应物浓度为25%,反应时间为3.0h的条件下,所得产品可使水泥净浆的流动度达到296mm。产品经红外光谱分析,证明为目标产物。     

聚羧酸高效陶瓷减水剂的合成及性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用水溶液聚合法制备了一种线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂。通过正交实验,研究了各反应条件对添加了0.35%(相对于绝干料浆质量)线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的陶瓷坯体料浆流动时间的影响,并进一步利用FTIR和XRD等手段对线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的官能团结构和晶相结构进行了表征,分别用POM和SEM照片观察陶瓷坯体料浆的分散情况和陶瓷坯体试样的断面形貌。结果表明,线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂最佳合成条件为:聚合温度为80℃、引发剂用量占聚合单体总质量的9%、n(MA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1.0∶3.5∶1.5、聚合时间为4 h。当线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂掺量为0.35%(相对于绝干料浆质量)时,陶瓷坯体料浆体系的黏度从689.5 mPa·s降低到56.8 mPa·s。     

一种马来酸酐型聚羧酸系减水剂的合成与表征

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP).通过FI-IR和1H-NMR谱图对SP结构进行表征.以净浆流动度为指标,考察了投料方式、引发剂用量、反应温度、MAH/SMAS摩尔比和MPNCM/SMAS摩尔比对净浆流动度的影响.实验结果表明:最佳反应条件为MPNCM/SMAS摩尔比为1.2,MAH/SMAS摩尔比5.0,并将0.15wt％ APS和MPNCM、SMAS缓慢滴加到的MAH水溶液,控制反应温度为60℃.以最佳反应条件制备的SP具有较好的工作性能和分散效果,掺量为0.2wt％时,减水率达26.6％,净浆流动度达288 mm.