铸造碳化钨反应烧结制备粗晶硬质合金

以铸造碳化钨和钻为原料在低温条件下制备η相粉末,将该粉末与炭黑混合球磨、压制成形,在1450℃的真空条件下反应烧结制备粗晶硬质合金.探讨烧结气氛、烧结温度对合成η相的影响,碳含量对硬质合金物相、显微组织和物理性能的影响.结果表明在1 200℃的氮气气氛中合成了含有Co2W4C和Co6W6C的混合η相粉末;当总碳含量为5...     

金刚石含量与粒度对钛铝氮结合剂/金刚石复合材料组织的影响

采用Ti、Al、TiN、石墨和金刚石粉体为原料,通过自蔓延高温烧结制备Ti_2AlN结合剂/金刚石复合材料,研究金刚石颗粒的含量和粒度对该复合材料的物相组成与显微形貌的影响。结果表明,原料粉末发生自蔓延反应,生成Ti_2AlN基体相,同时亦生成TiN、Al N和Al3Ti相,金刚石表面生成致密的TiC或Ti_2AlC。当金刚石粒度较粗(30/40,80/100目)时,金刚石表面反应程度较差,形成不连续的TiC与Ti_2AlC组织,基体的主相为Ti_2AlN。当金刚石粒度较细(W20)时,金刚石表面C元素与Ti充分反应生成TiC,基体主相变成TiC和TiN,未形成Ti_2AlN。当金刚石粒度为170/200目时,随金刚石含量增加,金刚石与基体元素的反应程度增加,基体中TiC和Al含量随之增加,而Ti_2AlN含量相应减少。     

碳/氮源对碳热还原(Ti,W)(C,N,B)固溶体粉末合成的影响

采用"前驱体+碳热还原"的方法,利用XRD、SEM研究了不同碳源和氮源对合成(Ti,W)(C,N,B)固溶体粉末的物相组成和微观形貌的影响。结果表明:以木糖和氮气分别作为碳源和氮源,能在1 200℃下合成相成分单一的纳米晶(Ti,W)(C,N,B)固溶体粉末,且操作工艺简单、易控;选用炭黑和大分子量的酚醛树脂作为碳源,尿素作为氮源时,碳热还原反应和固溶反应难以充分进行,反应产物存在大量钛氧化物的中间相(如Ti_3O_5、Ti_2O_3等)和单质W等杂质相。     

碳热还原氮化制备氮化硅粉体反应条件研究

对二氧化硅碳热还原氮化合成氮化硅的反应体系进行了热力学和动力学分析,主要研究了反应温度和氮气流量对Si3N4、Si2N2O和SiC生成的影响。热力学研究表明,Si3N4的生成需要足够高的温度(高于1800K)和充足的氮气气氛;Si2N2O的生成条件是较低的温度(低于1700K)和不充足的氮气气氛;SiC的生成条件是更高的温度(高于2000K)和不充足的氮气气氛。试验研究验证了热力学的分析,并确定了碳热还原氮化合成氮化硅的主要工艺条件(氮气流量为3L/min、煅烧温度为1500℃)。在以上工艺条件下,可制备出纯的Si3N4粉体。     

开放体系下碳热还原氮化法制备Cr2(C,N)粉末

开放体系下,采用碳热还原氮化法,以Cr₂O₃和炭黑为原料,制备了单相Cr2(C,N)粉末。通过TG-DSC、XRD和SEM等测试手段,研究了合成温度、保温时间、氮气流量等工艺参数对制备Cr2(C,N)的影响规律。结果表明,随着合成温度升高,物相演变遵循：Cr₂O₃→(Cr₂O₃、Cr₃C₂和Cr_6.2C_3.5N_0.3)→Cr₂(C,N)的规律,当合成温度超过1 100℃,可获得单相Cr₂(C,N);合成温度为1 200℃、保温时间为2 h、氮气流量为2.5 L/min时,Cr₂(C,N)粉的物相组成、粒径尺寸和氮含量等综合性能最优,制备条件最佳;适当提高合成温度、延长保温时间、增大氮气流量有助于Cr₂(C,N)中氮含量的提高。     

Ni_x(Ti_(0.6),W_(0.4))_4C系η相的Ni含量对碳化合成(Ti_(0.6),W_(0.4))C-18Ni金属陶瓷组织与性能的影响

先采用高能活化–预烧结法合成TiC基金属陶瓷(Ti_(0.6),W_(0.4)_)_4C-xNi(x为质量分数,%。x=6,8,12,18)系η相粉末,然后再补碳烧结制备(Ti_(0.6),W_(0.4)_)C-18Ni金属陶瓷。分析不同Ni含量的η相粉末的形貌与物相组成,并进一步研究η相粉末的Ni含量对(Ti_(0.6),W_(0.4)_)C-18Ni金属陶瓷组织与力学性能的影响。结果表明,随(Ti_(0.6),W_(0.4)_)4C-x Ni粉末的Ni含量增加,η相逐渐由Ni_2W_4C向Ni_6W_6C转变;(Ti_(0.6),W_(0.4)_)4C-x Ni粉末的Ni含量增加有利于烧结过程中WC的析出,当x=12%时,析出颗粒状WC相,当Ni含量增加至18%时,颗粒状WC相转变为板条状,板条状WC相的析出可更有效地提高(Ti_(0.6),W_(0.4)_)4C-xNi金属陶瓷的抗弯强度和韧性。(Ti_(0.6),W_(0.4)_)C-18Ni金属陶瓷的抗弯强度和断裂韧性都随η相粉末的Ni含量增加而提高,当x=18%时,抗弯强度和断裂韧性分别为1 730MPa和15.8 MPa·m1/2。     

烧结助剂对反应烧结Si3N4-BN复合材料的影响

以Si粉和BN粉为原料,采用反应烧结法于1450℃氮气气氛下制备了Si3N4-BN复合材料.分别考察了CaF2、Fe2O3以及Al2O3 Y2O3三种烧结助剂对BN含量(质量分数)为20%的复合材料性能的影响.利用XRD研究了在不同烧结制度下复合材料的物相组成,利用SEM对材料断面形貌进行了观察,并测定了材料的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,同时探讨了不同烧结助剂对复合材料的作用机理.结果表明:以CaF2为烧结助剂时,材料中存在大量的残余硅,其他成分有BN,α-Si3N4和β-Si3N4;以Fe2O3为烧结助剂时,硅可完全氮化,材料的主要成分为β-Si3N4;以Al2O3 Y2O3为烧结助剂时,复合材料中α-Si3N4相含量比β-Si3N4相含量高,其抗折强度最高.     

原位合成Fe-V(C,N)复合材料

采用粉末冶金方法原位合成Fe-V(C,N)复合材料.应用SEM和XRD分析了复合材料显微组织和物相结构.发现在1200℃烧结时,活性的碳、氮原子降低了ó-(FeV)相的稳定性,生成了a-Fe相和均匀分布在基体中的V(C,N)颗粒.氮气的存在抑制了原位合成的V(C,N)颗粒在烧结后期的长大,最终V(C,N)颗粒尺寸在O.5～3μm之间,体积分数超过50%.在重负荷干滑动磨损试验中表现出很高的耐磨性.     

烧结碳气氛对CVD涂层刀片基体脱β层厚度的影响

为了研究烧结气氛对硬质合金脱β层厚度的影响，本研究以WC、Co、Ti(C,N)、(Ti,W)C和(Ta,Nb)C粉末为原料，通过脱氮气氛烧结制备了WC-(Ti,W)C-Ti(C,N)-(Ta,Nb)C-Co梯度硬质合金，并分析了Ti(C,N)含量和烧结碳气氛对合金微观组织与性能的影响规律。结果表明，添加Ti(C,N)将促进立方相向合金内部扩散，钴往外的扩散驱动力增强，在合金表面形成岛状或层状覆钴现象。烧结气氛主要是通过合金表面的碳含量来影响液相和立方相的迁移来影响脱β层的形成，随烧结炉碳气氛升高，脱β层厚度减少，添加0.9%Ti(C,N)制备的梯度硬质合金在低、中、高3种碳浓度气氛中脱β层厚度分别为20.2μm、10.7μm、0μm，因此，碳浓度气氛是影响脱β层厚度的一个重要因素。     

空气气氛下钒钛铁精矿碳热还原制备Fe-Ti(C,N)复合粉末

以钒钛铁精矿和煤粉为原料,在空气气氛下通过碳热还原法制备Fe-Ti(C,N)复合粉末。通过还原产物X射线衍射分析,对空气气氛下还原温度和配碳量对钒钛铁精矿碳热还原的反应过程以及物相演变进行了研究。结果表明,随着温度的升高,反应过程中的物相演变过程为:Fe_3O_4→Fe,Fe TiO_3→Fe Ti_2O_5→Ti_4O_7→Ti_2O_3→Ti(C,N),配碳量是使反应体系处于气相平衡的关键因素。在配碳量25%时,体系内CO、CO_2和N2的分压不能达到平衡或维持反应平衡的时间很短,钒钛铁精矿不能被还原或只能部分被还原为Ti(C,N)。在还原温度1 500℃,还原时间30 min,配碳量30%的条件下,还原产物中Ti C_(1-x)N_x的颗粒尺寸约为3μm,Ti C_(1-x)N_x的C/N值为0.491 5,x=0.67。     

高钛渣提取碳氮化钛的研究

在热力学分析基础上,以攀钢高钛渣为基准配制的TiO2-CaO-SiO2-Sl2O3-MgO五元合成高钛渣为主要原料,采用碳热还原法制取碳氮化钛.确定了碳化处理过程中不同气氛(氩气,氮气)下的产物,采用X-射线衍射仪和扫描电镜研究了产物的相组成和显微结构,证实了在氩气气氛下,产物主要为TiC;在氮气气氛下,产物主要为Ti(C,N);氩气气氛下碳化钛的粒度比同一实验条件氮气气氛下碳氮化钛的粒度要小2～4μm.     

SHS法工艺参数对制备氮化硅粉体的影响

本文采用自蔓燃高温合成方法(Self-propagating High-temperature Synthesis)简称(SHS)合成氮化硅粉体,借助于XRD、SEM等检测方法,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等方面的影响。结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂,来控制反应温度,以获得高α相含量的粉体。压坯气孔率控制在30%~70%,否则反应不能进行。研究发现SHS法可以制备纯度较高的氮化硅粉体。此法较传统方法合成的氮化硅设备简单,成本低廉,纯度高,填充性及烧结活性好。     

利用铁尾矿合成Si3N4粉的实验研究

在热力学分析的基础上,以铁尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了 Si3N4粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术测定了产物的相组成和显微结构,研究了合成温度为1 450℃,恒温时间8 h,N2流量600 mL/min条件下原料组成(配碳比(C和SiO2摩尔比))对合成过程的影响.结果表明,配碳比对合成过程的影响非常显著,在实验条件下配碳比为2最佳.当配碳比小于2时,随配碳比的增加,产物中Si3N4相迅速增加;当配碳比大于2时,随配碳比的增加,产物中Si3N4相开始减少,而SiC相逐渐增多.配碳比为2时,产物中Si3N4晶粒多为等轴柱状或短棒状β-Si3N4.     

工艺因素对B4C-AlB12-Al复合材料力学性能的影响

采用粉末冶金法,以B粉、Al粉、B4C粉为原料,在高纯氩气保护条件下,烧结制备了B4C-AlB12-Al复合材料.利用XRD和SEM对其物相组成和显微结构进行表征,研究了初始原料中Al加入量、烧结时间、烧结温度对材料力学性能的影响.结果表明:烧结试样中除含有B4C,AlB12,Al外,还含有Al3BC和少量Al2O3相;升高温度和延长烧结时间均不利于提高材料的抗弯强度;随原料中Al加入量的增加,材料的力学性能先增加后降低,原料中Al加入量(质量分数)为39.71%时试样的硬度最高为661.43 MPa,Al加入量为45.85%时抗弯强度最高达64.15 MPa.     

碳含量及添加剂对SiO2碳热还原-氮化产物的影响

以SiO2、碳黑和少量添加剂(CaO,MgO或Al2O3)为原料,在流动氮气中于1 350～1 550℃下,对SiO2碳热还原-氮化产物进行了研究.结果表明,试样S-1,S-2分别在1400℃和1 450℃加热4 h后,均生成Si2N2O和Si3N4混合物;在1 550℃保温4 h,这2种试样生成的产物均为SiC.试样S-3在1 40℃和1450℃加热4 h后所得产物为Si3N4和SiC.氧化物添加剂可以促进碳热还原-氮化反应的进行,并保留在生成的粉末体中,在随后的粉末热压或无压烧结中起烧结助剂的作用.     

熔剂对进口赤铁矿烧结质量的影响

应用微型烧结法试验,借助光学显微镜观察烧结试样组织结构,拉伸试验机测定其强度,研究了SiO2、Al2O3含量和碱度对进口赤铁矿烧结质量的影响.结果表明:碱度对试样烧结质量的影响最大,其次是SiO2含量,Al2O3含量的影响较小;随碱度的增加,烧结试样抗压强度及体积收缩率均呈升高趋势.当碱度为2.2,SiO2含量为5.6％,Al2O3含量为1.9％时,烧结矿强度最高.     

工艺参数对Fe3Al/Al2O3复合材料力学性能的影响研究

以自制的亚微米Fe3Al为增强相、Al2O3为基体相,通过常压烧结制备出Fe3Al/Al2O3复合材料,研究了Fe3Al含量、烧结温度及保温时间对复合材料力学性能的影响.结果表明:增加Fe3Al含量、提高烧结温度及延长保温时间都可以不同程度的提高复合材料力学性能.最佳工艺参数为:Fe3Al含量(质量分数)为15%,成形压力为2488MPa,烧结温度为1380℃.此条件下制备的复合材料的各项力学性能较好:相对密度为93%,维氏硬度为9.3GPa,断裂韧度为7.51MPa·m1/2.烧结温度对提高复合材料力学性能的影响较大.     

Ti/Al/TiN体系自蔓延高温合成钛铝氮复合材料

以Ti,Al和TiN粉体为原料,采用自蔓延高温合成技术制备Ti_2AlN材料,研究原料配比对反应合成Ti_2AlN的影响,并分析Ti_2AlN的形成机制。结果表明:Ti/Al/TiN体系自蔓延高温合成产物主要由TiN,Al_3Ti和Ti_2AlN组成。原料中适当添加过量的Al或Ti,均可显著促进Ti_2AlN的合成,其中添加过量Ti对促进Ti_2AlN合成的作用更明显。而降低TiN的用量对促进Ti_2Al N合成的作用最明显,可获得高Ti_2AlN含量的钛铝氮材料。自蔓延高温合成Ti_2AlN的反应机制为Ti和Al反应合成Ti-Al化合物,同时形成Ti-Al液相;然后Ti-Al液相包裹住TiN晶粒;最后以TiN晶粒为核心,TiN晶粒逐渐与周围的Ti-Al液相反应合成板条状Ti_2AlN。     

烧结气氛对Mo_2FeB_2金属陶瓷组织与性能的影响

以钼粉、铁粉、硼铁合金粉为原料,采用粉末冶金的方法,分别在真空、N2和Ar气氛下制备Mo2FeB2金属陶瓷材料。研究了烧结气氛对Mo2FeB2金属陶瓷密度、成分、力学性能以及显微组织的影响。研究结果表明,在同样烧结温度下,试样在真空气氛下的烧结密度为8.23g/cm3,硬度为75.3HRA,抗弯强度为1246.38MPa,优于在N2和Ar气氛下烧结制备的试样的密度、硬度和抗弯强度。金属陶瓷在N2和Ar中烧结后,碳含量比在真空中烧结的碳含量低1.0%～1.2%,而氧、氮含量均高于真空中烧结的含量。论文还通过对材料的显微组织的分析,发现真空气氛下制备的试样组织发育良好,结构致密,并阐述了不同烧结气氛对该材料组织结构影响的原因。     

电铝热还原法制备的钛铝合金真空磁悬浮精炼研究

真空磁悬浮精炼TiAl合金理论及试验研究表明:提高真空度和增大加热电流有利于降低合金中氧含量,但是Al元素挥发严重,精炼过程剧烈,不利于合金成分控制和渣夹杂物去除。加热电流60 A,真空度400 Pa(通入氩气),精炼时间30 min条件下,合金中大颗粒的渣夹杂物得到有效去除,相同工艺条件下,精炼两次后,合金中O含量降低到0.50%,N含量降低到0.55%。精炼两次后得到的TiAl合金的组织为近层片组织,由γ和α_2组织构成,主要物相由TiAl、Ti_2AlN和Ti_2Al相组成,得到了目标TiAl合金的微观组织和相组成。该工艺制备的TiAl合金为室温脆性断裂,弯曲强度为258 MPa,维氏硬度(HV)为486。