二氧化钛负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以二氧化钛为载体,采用溶胶-凝胶法合成负载型硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2),以其为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,合成柠檬酸三丁酯。通过实验确定了反应的适宜条件:柠檬酸与正丁醇物质的量比为1∶5,硅钨酸在二氧化钛上的负载量为40%,催化剂用量为柠檬酸质量的5%,带水剂甲苯,反应时间3 h,反应温度保持回流温度。在此条件下,柠檬酸三丁酯的收率可达95.8%,催化剂重复使用六次后转化率明显下降。采用红外光谱对合成产物进行了表征。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以十二烷基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了正丁醇和柠檬酸物质的量比、反应时间和催化剂十二烷基磺酸镧用量等因素对反应结果的影响,对合成的柠檬酸三丁酯用折光率和红外光谱进行了表征。实验结果表明,十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.20∶1,催化剂十二烷基磺酸镧用量为0.25%(以柠檬酸的物质的量计),反应温度140~145℃。在此反应条件下,柠檬酸三丁酯收率为95.5%。反应结束后,催化剂十二烷基磺酸镧通过简单的相分离即可重复使用。十二烷基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,柠檬酸三丁酯收率仍可达到90%。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

为便于催化剂从反应体系中分离,利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二磷钨杂多酸,用红外光谱和X射线粉末衍射表征并进行热重分析。将坡缕石负载的十二磷钨杂多酸作为催化剂用于柠檬酸三丁酯的合成, 采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4、反应时间3.0 h、催化剂用量为1.0 g和反应温度145 ℃时,酯化率可达86.4%,催化剂稳定性较好,可重复使用。     

柠檬酸三丁酯合成研究

研究了以柠檬酸和正丁醇为原料,用催化剂JY一0611催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的方法,探讨了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间对反应结果的影响,对产品进行了质量分析.实验结果表明,催化剂JY一0611催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件是:醇酸摩尔比为4.5:1;催化剂用量为1.15%;反应在回流温度下进行5 h.酯化率达到99%以上,产品质量好.     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

浸渍法制备PW12／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法负载磷钨酸作催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯.考察了醇酸比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.实验表明,分子筛SBA-15负载磷钨酸作为柠檬酸合成催化剂,催化活性良好.适宜的反应条件:醇酸摩尔比为4:1,磷钨酸负载质量分数为27%,催化剂用量为反应物总质量的1.3%,反应时间为7 h,酯化率最高可达96%.     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。     

甲基磺酸亚铈催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇):n(柠檬酸)=4.50:1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120～130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98.6%.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

碳基固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

以竹子为原料制备了碳基固体酸催化剂,将所制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇的气相酯化反应,以油酸转化率为考察指标评价其催化性能.考察了碳化温度、磺化时间、磺化温度对碳基固体酸催化剂催化活性的影响,并对其重复使用性能及再生进行了研究.结果表明,碳基固体酸催化剂适宜的制备条件为:碳化温度200℃、磺化时间6 h、磺化温度...     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

对甲苯磺酸催化合成肉桂酸环己酯的方法改进

以对甲苯磺酸为催化剂,在不使用带水剂的情况下,对肉桂酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量的比、反应时间和催化剂用量对肉桂酸环己酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸有较好的催化活性,最佳反应条件为:肉桂酸的加入量为0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂质量为0.20 g,反应1.0 h,收率可达95.4%以上。     

球形聚苯并噁嗪树脂酸催化性能研究

苯并噁嗪预聚体在甲基硅油中经反相悬浮固化法得到球形聚苯并噁嗪树脂,再经磺化反应后制得聚苯并噁嗪树脂酸。通过催化冰醋酸与乙醇的酯化反应来考察该树脂酸的催化活性。结果表明:当V(甲基硅油)∶V(苯并噁嗪预聚体)=100∶6.0、固化温度为200℃左右时,可得到球形聚苯并噁嗪树脂。当磺化温度为45℃、反应时间为3 h和w(催化剂)=4.8%(相对于冰醋酸而言)时,则冰醋酸的转化率为73%;催化剂连续重复使用3次后,其转化率仍超过60%;经磺化再生后的催化剂,其催化活性基本上能完全恢复。     

没食子酸异戊酯的合成研究

以壳聚糖硫酸盐为催化剂，用没食子酸与异戊酸直接酯化合成了没食子酸异戊酯，用正交试验确定了酸酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对没食子酸异戊酯收率的影响。得到了最佳工艺条件：醇酸物质的量比为10：1，催化剂用量为1．0g，反应时间为4h，没食子酸异戊酯的收率可达96．2％。实验表明，该催化剂用于合成没食子酸异戊酯具有极好的催化活性和重复使用性。     

蓖麻油催化裂解制备癸二酸的清洁工艺研究

传统的蓖麻油裂解制备癸二酸工艺因使用稀释剂邻甲酚和催化剂铅氧化物而导致严重的环境污染。以对环境温和的液体石蜡作稀释剂,筛选环境友好型催化剂制备癸二酸,开发清洁生产工艺,研究发现,采用氧化铁作催化剂可取得良好的裂解反应效果。最佳工艺条件为：催化剂用量为蓖麻油质量的1.00%,V(稀释剂)∶V(蓖麻油)=4∶1,V(碱液)∶V(蓖麻油)=1∶1,反应温度280 ℃,反应时间4 h。在此条件下,癸二酸收率达67.2%,分离后纯度达到99.0%。表明氧化铁作为催化剂配合液体石蜡作稀释剂可望开发一条蓖麻油裂解制备癸二酸的清洁生产工艺。     

草酸作为交换介质对FCC催化剂后处理制备工艺的影响

将NaY分子筛、拟薄水铝石、铝溶胶和高岭土打浆混合,喷雾干燥制得催化剂粉体NaY35。以NaY35为起始原料,研究探索催化剂焙烧和使用草酸替换铵离子进行洗涤的后处理制备工艺,最终制得Na2O质量分数小于0.3%,且基本性质能够满足工业要求的FCC催化剂。采用XRD、BET、NH3-TPD、IR和SEM等考察催化剂性质,结果表明,以草酸为交换介质制备的催化剂表面有完整的孔道结构,酸量大幅提高,磨损指数满足工业要求,同时重油转化率和微反活性高。     

介孔分子筛MCM-41—SO3H 催化木糖脱水制备糠醛的研究

采用在MCM-41分子筛上先嫁接—SH,再经氧化和酸化的方法制备了介孔分子筛固体酸催化剂MCM-41—SO3H,对催化剂进行了表征,并对其用于木糖脱水环化生成糠醛的反应进行了研究。当木糖与催化剂的质量比为0.8、反应温度为170 ℃、反应时间为4 h时,木糖的转化率为83.4%,生成糠醛的选择性为76.7%,糠醛收率为64.0%。该催化剂的优点是糠醛收率高于硫酸作催化剂时的收率;不产生酸性废水;催化剂经再生处理后能重复使用,但糠醛收率降为39.7%。     

甲基磺酸亚铈催化合成肉桂酸正丁酯的研究

研究了甲基磺酸亚铈催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响．对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为2：1,催化剂用量1．0％（以肉桂酸的物质的量计）,反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在96％以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90％以上。     

新型磷类结焦抑制剂中间体的合成研究

乙烯裂解生产过程中存在的一个突出的问题是结焦,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。实验就是以磷酸和异辛醇为原料,通过改变催化剂的种类、酸醇比、催化剂用量、反应时间等合成磷酸二异辛酯。实验得到合成磷酸二异辛酯的最佳条件为以钨磷酸为催化剂,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸摩尔比为2.3,反应时间为4 h。此时磷酸二异辛酯收率可达72.8%。