MgO和烧结温度对Al_2O_3透明陶瓷显微结构和性能的影响

采用高纯Al2O3粉末为原料,在氢气气氛中烧结了氧化铝透明陶瓷。研究了添加剂MgO和烧结温度对Al2O3透明陶瓷致密化过程、显微结构和性能的影响。实验结果表明,适量掺杂MgO能够抑制晶粒生长,改善烧结性能,提高致密度,0.05%(质量分数)是MgO最佳含量;随着烧结温度的升高,晶粒发育完全,透光率增加,1850℃为最佳烧结温度;在最佳条件下获得的氧化铝透明陶瓷,相对密度为99.72%,平均晶粒尺寸约20μm,总透光率达到93%,显微硬度(HV5)为20.75GPa,抗弯强度达到320MPa。     

放电等离子烧结技术制备MgAl2O4透明陶瓷的研究进展

MgAl2O4透明陶瓷由于其优良的力学性能及在可见光和红外波长范围内优异的光学性能,被认为是一种非常重要的光学材料.总结归纳了放电等离子烧结(SPS)技术制备MgAl2O4透明陶瓷的研究进展,重点介绍了温度和压力对材料最终光学性能的影响.分析表明,放电等离子烧结过程中升温速度、预压力对最终光学性能有较大影响.据此提出了相应的解决措施,并对今后的研究应用方向进行了展望,为进一步的深入研究奠定了基础.     

Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷材料的制备与发光性能

采用复合沉淀法制备了具有良好烧结活性的纳米级Y1．34Gd0．60Eu0．06O3粉体．经850℃／2h煅烧后，得到晶粒尺寸为30-40nm，且基本无团聚的Y1．34Gd0．60Eu0．06O3发光粉体，粉体比表面积为23m^2／g．该粉体经过适当的干压和等静压成型后，于1800℃以上温度烧结6h，可以获得Y1．34Gd0.60Eu0．06O3透明陶瓷．获得的透明陶瓷材料在波长250nm的紫外光激发下发射出较强的红光，发射主峰位于610nm，对应于掺杂Eu^3＋的^5D0-^7F2跃迁．     

Al2O3透明陶瓷显微结构的研究

采用高纯Al2O3(＞99.9%)粉末为原料,用无压烧结工艺制备Al2O3透明陶瓷.研究了添加剂Y2O3、烧结温度、保温时间等对Al2O3透明陶瓷显微结构和光学性能的影响.实验结果表明,适量的Y2O3能够抑制Al2O3晶粒的生长,改善烧结性能,但添加量过多会使Al2O3陶瓷气孔略有增加.在1800℃烧结的样品密度接近理论密度,具有较好的光学性能.延长保温时间能够使晶粒长大的同时有效排除晶界处少量气孔.     

ALON粉体合成及其透明陶瓷制备研究

采用3种方法合成粉体,即以Al_2O_3和AlN为原料的直接固相反应法,以Al和Al_2O_3为原料的反应烧结合成法和以C和Al_2O_3为原料的碳热还原合成法,同时采用了纳米级的粉体原料,均合成出了纯相ALON粉体,且有效降低了粉体的合成温度;对Al_2O_3原料,采用了不同α/γ相比例,研究其对粉体合成物相和粉体性状的影响,通过采用合适的α/γ相比例,有效地改善了粉体的性状;对3种体系纯相粉体,在加入适当的烧结助剂成型后,在N_2气氛下进行了无压烧结,均得到了透明ALON陶瓷样品,同时研究了粉体合成工艺、成型工艺、烧结温度、保温时间和烧结助剂等对陶瓷透明度的影响。结果表明,采用纳米体系原料在低温下合成的ALON粉体,在1850～1880℃下保温10h可以得到厚度为2mm,红外透过率(3～5μm)达40%～50%的陶瓷样品;与美国报道的工艺相比,本研究中粉体合成温度和陶瓷烧结温度可以降低100℃左右,保温时间可以缩短一半以上,一定程度上降低了对设备的苛刻要求。     

MgF2助剂对MgAl1.9Ga0.1O4透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF2为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷样品,并系统分析了MgF2对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明：MgF2在～1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF2氧化为MgO并固溶进入MgAl_1.9Ga_0.1O₄晶格。添加质量分数0.2%MgF2的2.04mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%～83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl...     

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1．34Gd0.6Eu0.06O3（YGO：Eu）纳米粉体的工艺，并采用真空烧结制备了YGO：Eu透明陶瓷．实验结果表明：以硝酸盐为母盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐．先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体．煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响，1100℃煅烧所获得的粉体由粒径-100nm的球形颗粒组成，颗粒尺寸分布均匀，粉体具有较好的烧结性能．采用所制备的YGO：Eu纳米粉体，在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷，样品在可见光区的最高透过率可达74．6％，高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷．     

Mg0.27Al2.58O3.73N0.27透明陶瓷机械性能评价

MgAlON透明陶瓷具有优良的光学与机械性能, 在军用和民用领域均具有重要的应用潜力。本研究表征并评价了Mg_0.27Al_2.58O_3.73N_0.27透明陶瓷的机械性能, 实验测定了Mg_0.27Al_2.58O_3.73N_0.27透明陶瓷的维氏硬度、断裂韧性以及室温和高温断裂强度, 并使用Weibull函数对室温断裂强度测试结果进行统计。结果表明: 该透明陶瓷特征断裂强度为255 MPa、断裂韧性为2.56 MPa/m^1/2、杨氏模量为288 GPa、硬度为15.1 GPa。样品的Weibull模数为4.5, 1200℃下样品断裂强度达125 MPa。同时还测定了不同载荷下Mg_0.27Al_2.58O_3.73N_0.27透明陶瓷的硬度与不同载荷加载速率下的断裂强度。研究表明MgAlON光学透明陶瓷机械性能介于AlON和MgAl₂O₄之间。     

氧化钇透明陶瓷的烧结工艺研究

采用自制高性能氧化钇粉体,分别添加0.5％～3％(质量分数,下同)氟化锂,0.5％～3％无水氯化钙与氟化锂作为助烧剂,采用钢模压制成型,然后进行真空热压烧结,真空热压温度1300～1550℃,保温时间2h,然后再进行热等静压处理,制成氧化钇陶瓷.采用X射线衍射仪(XRD)分析样品的物相组成;采用扫描电子显微镜(SEM)观测Y2O3透明陶瓷的晶粒形貌,尺寸及断口形貌;测试了抛光后样品的可见光及红外透过率.结果表明:以LiF为助烧剂,采用真空热压烧结,结合热等静压的方法烧结出Y2O3透明陶瓷,陶瓷内部气孔极少,晶界线宽度很窄.陶瓷的红外透过率达82％.     

飞秒激光烧蚀MgAl2O4透明陶瓷的实验研究

实验研究了800nm飞秒激光与MgAl2O4透明陶瓷的相互作用，得到其在单脉冲、多脉冲情况下的损伤阈值和损伤面积，用CCD成像技术和扫描电镜观察了烧蚀点的形貌特征，用显微红外光谱仪测试了烧蚀区域的透过光谱．结果表明；单脉冲烧蚀条件下，烧蚀面积与脉冲能量近似为线性关系，而在多脉冲烧蚀条件下，烧蚀面积随着脉冲数量的增加呈近似波尔兹曼（Boltzmann）增大；当激光功率接近损伤阈值时，烧蚀后的区域在波数为2500-7000cm^-1范围内的红外透过率由82％提高到86％，当激光功率超过损伤阈值后，透过率降低20％左右．     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

MgO·1.5Al2O3透明陶瓷的无压/热等静压烧结制备

镁铝尖晶石透明陶瓷是典型的结构功能一体化材料, 具有优异的光学和机械性能。实验合成了颗粒细小、均匀的单相MgO·1.5Al₂O₃陶瓷粉末, 并且利用XRD全谱拟合软件Fullprof和尖晶石位置分配程序SIDR两步法确定其晶体结构为(Mg_0.46Al_0.54)^IV[Mg_0.26Al_1.64□_0.09]^VIO₄。再通过真空无压烧结结合热等静压烧结制备出了高性能的透明陶瓷, 热等静压18 MPa下1850℃烧结4 h所得样品的致密度达到99.75%, 厚度为2 mm的烧结样品可见光透过率达到65%, 红外波段透过率达到80%以上, 维氏硬度为(12.75±0.12) GPa, 杨氏模量为277 GPa。     

Controlled amorphous crystallization: An easy way to make transparent nanoceramics

Fabrication of transparent nanoceramics is attracting more and more interests recently. In this study a new method of amorphous sintering followed by controlled crystallization (ASCC) was developed, and transparent LaAlO₃/t-ZrO₂ nanoceramic was prepared as an example. Based on a eutectic composition of Al₂O₃-La₂O₃-ZrO₂, glass powders were synthesized, sintered, and then converted to nanoceramics by post-heat-treatment. The heat-treatment performed at 1200 °C for 2 h produced a transparent LaAlO₃/t-ZrO₂ nanoceramic with an average grain size of 40 nm. Due to the nanoscale microstructure, the ceramic showed a transparency up to 55% at 800 nm (1 mm thick), Vickers hardness of 19.05 GPa, and fracture toughness of 2.64 MPa m^1/2, respectively.     

LiF对镁铝尖晶石透明陶瓷红外透过率的影响

以溶胶-凝胶法制备镁铝尖晶石(以下简称“尖晶石”)粉末, 掺入0~2.5wt%的LiF, 经球磨后, 测试混合粉末的物相组成. 采用热压(HP; 32 MPa/1550℃)及热压结合热等静压(HP/HIP; 热等静压工艺条件为150 MPa/1700℃)工艺制备出尖晶石透明陶瓷. 分析测试了掺入不同LiF的尖晶石陶瓷的结构和红外透过率, 采用感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma, 或ICP)方法测定了LiF掺杂后的粉料和透明陶瓷中的Li离子含量. 实验显示, LiF的加入促进了尖晶石晶粒长大和气孔的排除, 并促进了尖晶石陶瓷烧结的致密化进程. 添加1.0wt%~1.5wt% LiF的尖晶石透明陶瓷具有最高的红外透过率. LiF在尖晶石陶瓷中形成残余物质, 添加过量的LiF对尖晶石陶瓷的光学性能会产生不利影响.     

高活性锆钛酸铅压电陶瓷粉体的合成及其烧结性能研究

以Pb3O4、ZrO2和TiO2为原料,采用冲击波加载技术合成锆钛酸铅Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体,并对粉体活性和烧结特性进行XRD和SEM表征,研究结果表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相锆钛酸铅粉体,合成粉体产生了细化并存在一定程度的晶格畸变,有利于增强粉体活性,促进了低温活化烧结,也显著地改善了陶瓷的烧结性能,在常压下1200℃烧结150min得到了密度达到7.83g/cm3的锆钛酸铅95/5陶瓷体,比传统固相法制备的粉体烧结温度降低了100℃左右,且得到的陶瓷体晶粒形状、大小均匀。     

固相反应法制备MgAl2O4纳米粉体及其烧结行为研究

在800℃下煅烧Al(OH)3和MgSO4混合粉末,冷却后经过水洗得到了结晶良好的MgAl2O4纳米粉体.采用DSC/TG、XRD、TEM和SEM等分析手段研究了混合粉末中Mg/Al原子比对颗粒尺寸及团聚状况的影响,以及MgAl2O4纳米粉体的烧结性能.所制备的MgAl2O4纳米粉体平均颗粒尺寸为12 nm,尺寸分布窄,团聚少.MgAl2O4的生成归因于γ-Al2O3和MgSO4的固相反应.MgAl2O4纳米粉体显示了良好的烧结活性,在1450℃烧结1 h即能获得相对密度为95%的MgAl2O4陶瓷.     

Characterization of the metal particles fraction in ceramic matrix composites fabricated under high pressure

This paper presents preliminary results concerning Al₂O₃–Ni composites fabricated by sintering under a high pressure of 7.7 GPa, at a temperature below the melting temperature of nickel. The microstructure of composites was characterized by scanning and transmission electron microscopy. Quantitative measurements of size, shape and distribution of metal particles were based on image analysis.

A correlation between the size of the Ni particles and their location has been found. Small Ni particles, with a grain size in the range of 50–500 nm, are mostly located inside the ceramic grains. Some Ni particles are also situated at the grain boundaries, and large particles are surrounded by ceramic grains. The shape of the ceramic grains suggests that the ceramic powder particles underwent deformation during the process of consolidation under high pressure.     

氮气压力对多孔氮化硅陶瓷显微组织和力学性能的影响

以α-Si₃N₄为原料, Y₂O₃为烧结助剂, 在三种不同的氮气压力(0.12、0.32和0.52 MPa)下烧结制备了多孔氮化硅陶瓷。研究了氮气压力对氮化硅的烧结行为、显微组织和力学性能的影响, 分别通过SEM观察显微组织并统计晶粒的长径比, 通过XRD对物相进行分析, 并对烧结试样进行三点弯曲强度测试。随着氮气压力的提高, 多孔陶瓷的线收缩率降低、气孔率提高, 这是由于低熔点的液相中N含量随氮气压力的提升而增加, 导致了液相粘度提高, 抑制陶瓷致密化。随着氮气压力的提高, 组织中的棒状β-Si₃N₄生长良好, 晶粒长径比增大, 其原因是高的液相粘度抑制了β-Si₃N₄形核, 有利于β-Si₃N₄生长。由于β-Si₃N₄棒状晶的作用, 陶瓷弯曲强度随氮气压力的升高得到改善, 但是气孔率的升高降低陶瓷的强度。在0.52 MPa的氮气压力下烧结的多孔陶瓷气孔率达58%, 弯曲强度为140 MPa。     

氮化硅复合陶瓷的制备及其显微结构分析

以Si3N4、SiC为原料,Y2O3、Al2O3、MgO为助剂,在1500℃氮气气氛下采用无压烧结的方式进行烧结。利用SEM和XRD观察分析了材料的组织结构和物相组成,研究了材料的配方、制备工艺和烧结性能之间的关系。结果表明,当SiC含量为5％时,烧结体的空隙率为22．9％,抗弯强度为395MPa,显微结构均匀、晶粒细小。