锆掺杂MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

水热条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,按照初始的ZrO2与SiO2物质的量之比0.05、0.1、0.2和0.3合成了4种不同锆含量的含锆介孔分子筛(ZrMCM-41).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径测定等方法对样品的结构和形貌进行了表征.考察了不同ZrO2与SiO2物质的量之比、不同焙烧温度以及不同水热处理时间对样品孔结构的影响.结果表明:合成的样品具有典型的MCM-41介孔结构,其比表面积为448.6~891.9 m2/g.随着样品中锆含量的增加、焙烧温度的升高和水热处理时间的延长,所合成样品的介孔有序性下降,BET比表面积降低.     

短时间室温合成介孔分子筛MCM-48

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂在碱性介质中室温合成了介孔分子筛MCM-48，考察了模板剂用量、pH值、乙醇以及水的用量等条件对分子筛合成的影响。利用IR、XRD、SEM等手段对产物进行了表征。结果表明：在室温条件下pH=11．8，20min合成孔道结构规整的介孔分子筛MCM-48，其最佳配比为：n（TEOS）：n（CTAB）：n（EG）：n（H2O）=1：0．3：27：261。     

室温下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温下 ,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTABr)为模板剂 ,正硅酸乙酯和水玻璃为硅源 ,通过水热法分别合成出了性能优良的介孔分子筛MCM 4 1,并采用XRD、N2 吸附脱附、FTIR、SEM、热重等手段对合成的样品进行了分析表征。其结果表明 ,合成的固体产物具有MCM 4 1特有的六方排列的孔道结构 ,并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和热稳定性     

Pt/Ce-Ni-SBA-15介孔分子筛的合成及性能研究

利用微波合成法将Ce和Ni引入到SBA-15分子筛骨架中.通过X射线粉末衍射(XRD) 、傅立叶变换红外(FT-IR) 、紫外可见漫反射(DRS)、透射电镜(TEM)和N2的等温吸附-脱附法等手段进行表征.结果表明,Ce和Ni物种进入SBA-15分子筛的骨架.将它作为催化剂载体,负载上Pt,以CO氧化为模型反应,考查催化剂的活性.结果表明,Pt/Ce-Ni-SBA-15催化剂的最低完全转化温度为227℃,与Pt/SBA-15相比,最低完全转化温度降低了39℃.说明了骨架掺杂后的Ce-Ni-SBA-15与SBA-15相比更有望成为更优良的催化剂载体.     

介孔分子筛的合成与应用研究进展

介孔分子筛是近10年来发现的新材料.其由于在大分子化学及加工过程中具有重要的潜在应用价值,成为材料与化学科学的一个研究热点.归纳了文献资料,系统地介绍了介孔分子筛的类型与合成方法,包括无机前驱体和模板剂的选用、模板剂的脱除、合成机理、孔径调节方法、产物形态控制、合成规律和影响因素分析,并概括地介绍了介孔分子筛的应用.     

新型催化材料——介孔氧化铝分子筛的合成、表征以及应用前景

与传统的γ-Al2O3相比,介孔氧化铝分子筛具有较大的比表面积和较窄的孔径分布,作为工业催化剂或催化剂载体,具有更为广阔的应用前景.本文重点介绍了介孔氧化铝分子筛的不同合成方法、结构表征方法和催化性能,分析了模板剂类型、凝胶pH值、洗涤方法、焙烧方式等制备条件对其结构的影响.并对其催化应用进行了评述和展望.     

哈密钾长石合成介孔分子筛及其结构表征

以新疆哈密钾长石为硅源前躯体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂分别通过高温煅烧与水热法合成了介孔分子筛。采用XRD,SEM,FT-IR,Raman,BET等测试方法表征了两种方法合成的介孔分子筛的微观结构和吸附性能。上述研究结果表明:水热合成法比高温煅烧法合成的介孔分子筛具有较好的微观结构与性能。当其晶化时间为96h,pH为10.5时,合成的介孔分子筛的吸附性能最好。     

聚合物基介孔分子筛复合材料制备及应用

简述了聚合物基介孔分子筛复合材料的研究动态,介绍了聚合物基介孔分子筛复合材料的制备方法和介孔分子筛在聚合物基体中的分散技术,综述了环氧树脂基介孔分子筛复合材料、聚烯烃基介孔分子筛复合材料及其它树脂基介孔分子筛复合材料的研究进展,展望了聚合物基介孔分子筛复合材料的发展方向.     

聚合物基介孔分子筛复合材料制备及应用

简述了聚合物基介孔分子筛复合材料的研究动态,介绍了聚合物基介孔分子筛复合材料的制备方法和介孔分子筛在聚合物基体中的分散技术,综述了环氧树脂基介孔分子筛复合材料、聚烯烃基介孔分子筛复合材料及其它树脂基介孔分子筛复合材料的研究进展,展望了聚合物基介孔分子筛复合材料的发展方向.     

高分散AlMCM-41纳米硅铝介孔分子筛的制备

以正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,添加聚乙二醇（PEG）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,合成了A1MCM-41纳米硅铝介孔分子筛,运用XRD、N2吸脱附、TEM对所得样品进行表征,结果表明,添7DPEG和PVP均能显著改善A1M—CM-41纳米硅铝介孔分子筛的分散性,但是PVP的分散效果明显好于PEG,这是因为,PVP链上吡咯基中电负性的氧原子与分子筛颗粒表面的羟基形成氢键,更易吸附在颗粒的表面,提高颗粒的分散性。     

预水解时间对多金属氧酸盐/介孔分子筛杂化材料结构的影响

采用嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)和一缺位Keggin型多金属氧酸盐K₈SiW₁₁O_39·12H₂O(SiW₁₁)为无机前驱体,由溶胶-凝胶法经共缩合途径合成了具有六方介孔结构的杂化分子筛材料SiW₁₁/SBA-15,着重考察了TEOS预水解时间的长短对杂化材料结构的影响.研究结果表明,由于盐析作用,SiW₁₁的引入导致体系中表面活性剂P123的临界胶束浓度降低,有序组装被破坏,因此足够的预水解时间是形成有序介孔的必要条件.而预水解时间的长短则取决于SiW₁₁的用量,SiW₁₁的用量越多,需要的预水解时间越长,所得材料的结构有序度也越低.另外,预水解时间的长短对样品中多金属氧酸盐的分布也有影响,在较长的预水解时间下,键联的多金属氧酸盐主要分布于SBA-15主孔道的孔壁表面.     

MCM-41介孔分子筛和纳米TiO2/MCM-41的合成与结构表征

以工业水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,利用室温晶化法合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶凝胶法及液相沉积法对介孔分子筛MCM-41进行纳米TiO2的组装。运用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：TiO2与MCM-41端基硅氧键反应形成Ti-O-Si键;纳米TiO2不仅进入孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41仍保持有序的孔道结构。     

微波辅助水热法快速合成介孔磷酸镍

采用微波辅助水热法快速合成了介孔磷酸镍(MW-NiPO-2), 详细研究了在微波水热条件下微波晶化温度、微波辐射时间、碱度及Ni/P摩尔比对MW-NiPO-2合成的影响, 优化了合成条件. 并利用ICP、FT-IR、TEM和N₂吸附等手段对比研究了溶胶-凝胶法和微波水热法合成样品的结构组成、比表面和孔道特征. 研究结果表明: 在微波辅助水热条件下, 在较低温度下(60℃)即可形成MW-NiPO-2; 在100℃下, 0.25 h即有MW-NiPO-2生成. 在微波辐射1 h, 碱度(OH^-/P)为2.0、原料Ni/P比为0.7条件下, 能够合成有序度较高的MW-NiPO-2. MW-NiPO-2和 SG-NiPO-2具有相似的骨架结构和组成, 但其纳米管簇结构特征不明显, 表现出类似虫孔结构的状态. 微波辅助水热法合成的MW-NiPO-2较溶胶-凝胶法合成样品具有更大的比表面和孔容, 分别为334.4 m²/g和0.318 cm³/g.     

NaY/MCM-48复合分子筛的合成与表征

以微孔分子筛NaY为内核, 合成一种中微孔复合分子筛NaY/MCM-48. 通过XRD、SEM、TEM、IR、N_2吸附脱附和TPD等手段对复合材料进行了表征, 此外对复合材料的水热稳定性进行了考察. 研究结果表明, 复合材料同时具有中孔分子筛MCM-48和微孔NaY型沸石的特点, 并且和纯MCM-48分子筛相比孔壁增厚, 孔径变大; 与纯中孔分子筛MCM-48相比, 复合分子筛的酸性明显增强, 并且水热稳定性提高. DFT计算其孔径分布主要集中于1.2和3.2nm.     

具有特殊形貌的多级孔SAPO-5分子筛的常压合成

以丁二酸-氯化胆碱-四乙基溴化铵三元低共熔混合物作为溶剂和模板剂, 借助微波辐射在常压下合成了具有多级孔结构的SAPO-5分子筛。系统地考察了P₂O₅/Al₂O₃与HF/Al₂O₃摩尔比, 硅源与晶化时间等条件对多级孔SAPO-5分子筛合成的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N₂物理吸脱附以及²⁹Si魔角旋转核磁共振(²⁹Si MAS-NMR)等手段对合成产物的结构和性质进行了表征。分析结果表明: 在SAPO-5分子筛晶体中同时存在晶体内介孔和晶体间介孔, ²⁹Si MAS-NMR分析表明Si的取代方式以SM3取代机理为主。此外, 通过SEM可知在特定合成条件下可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的多级孔SAPO-5分子筛。     

微波合成条件下Sm3+对CaS:Eu2+红色发光的增强

首次在微波场作用 下快速合成了类球形亚超细CaS:Sm^3 ,Eu^2 磷光体,平均粒径为240~450nm,系统考察了Sm^3 ,Eu^2 双掺离子在没掺杂浓度时对CaS磷光体荧光性质的影响,并探讨了Sm^3 →Eu^2 之间的能量传递机理。     

埃洛石原料无模板法制备高比表面积介孔氧化硅及其在亚甲基蓝吸附中的应用

采用无模板法, 以天然的矿物原料制备介孔材料是一种经济有效的制备方法。本研究利用“煅烧-沸石化-酸处理”工艺制备高比表面积的介孔氧化硅颗粒。研究发现,通过长时间的碱处理将煅烧埃洛石转化为沸石,随后通过酸处理,可制备出比表面积高达767 m²/g的介孔氧化硅材料。该工艺机理为: 850℃煅烧使埃洛石转变为无定型态的Si-O-Al网络结构,煅烧埃洛石在长时间的水热碱处理过程中转化为结晶态的LTA沸石硅铝酸钠,在随后的强酸性环境下,沸石的Al-O和Na-O成分被完全溶解,而残余的Si-O纳米碎片在酸环境中相互聚合,生成无定形态的介孔氧化硅颗粒。本实验制备的介孔氧化硅比表面积高达767 m²/g,最可几孔径为5 nm,其亚甲基蓝平衡吸附量可达741 mg/g,表明其在污染物吸附中具有良好的应用潜力。     

Facile Synthesis of Macrocellular Mesoporous Foamlike Ce–Sn Mixed Oxides with a Nanocrystalline Framework by Using Triblock Copolymer as the Single Template

Macrocellular mesoporous foamlike cerium–tin mixed oxide materials with well‐defined porous structure and nanocrystalline frameworks are synthesized through a simple one‐step self‐assembly process using an amphiphilic triblock copolymer as the single template. The macrocellular pores are synthesized without the addition of any swelling agent or hazardous acids. The final mixed oxide possesses a hierarchically porous structure including macrocellular foam with ultralarge cell size, closed windows, and mesopores on the walls. This indicates that the porous structure can be notably stabilized and improved by the incorporation of Sn in the CeO₂. The materials are expected to be good candidates in catalysis, since the hierarchical porosity enables high surface areas and hence more chemically active sites associated with the mesopores, combined with the high efficiency of mass transport from the macrocellular foam. The catalytic characteristics are discussed in relation to the architectures of the materials, and it is revealed that the macrocellular/mesoporous materials would be an efficient catalyst for CO oxidation.