对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)的室温固相合成与表征

研究了固相研磨法在制备金属有机配合物中的应用,采用室温固相研磨法一步合成得到对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物。借助元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱以及热分析技术对产物进行结构表征,确定对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的分子结构为Cu(p-NH2C6H4COO)2。采用基于扫描电镜的显示液相法、固相研磨法和添加表面活性剂PEG400进行研磨,得到对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的形貌分别为仙人球型、团絮状和棒簇状。研究结果表明:固相研磨法在反应时间和收率上都明显优于液相法。     

Zn(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固相化学反应研究

研究了Zn( )化合物与NaOH在室温条件下的固相反应.室温下分别将ZnSO4·7H2O,ZnCl2,Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O与NaOH按不同摩尔比(1∶1,1∶2,1∶3)在玻璃研钵中混合研磨,洗涤,抽滤,烘干得产物,产物用XRD进行物相表征.所得产物是ZnO,Zn(OH)2和ZnSO4·3Zn(OH)2.Zn( )化合物与NaOH的固相反应与其在溶液中的反应不同,反应物摩尔比不同所得固相产物也不同.     

固相化学反应研究（Ⅵ）：Mossbauer谱法研究室温氧化还原

本文研究室温下［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］（ＣｌＯ４）３·Ｈ２Ｏ与ＮａＩ发生的固－固相氧化还原反应。用Ｍｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ－ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物，并采用反应截面移动法研究了等温固相反应动力学。结果表明，室温下该反应速度快、进行完全。     

镉（Ⅱ）的某些三元配合物的超稳定性研究（Ⅱ）

在２５℃,μ＝０．１ｍｏｌ．ｄｍ＾－３ＫＮＯ３,ψＥｔＯＨ＝２０％条件下,用ｐＨ０电位滴定法测定了三元配合物Ｃｄ（Ｌ）（Ａａ）＾＋的稳定常数ｌｇβ及表征常数ΔｌｇＫ,ｌｇＸ,其中为１,１０－邻菲罗啉－５,６－二酮,５－硝基－１,１０－邻菲罗啉,Ａａ＾－为丙氨酸,酪氨酸,ＸＳ－苄基半胱氨酸,３－硝基酪氨酸。     

固相反应制备Pt/C催化剂及其对甲醇的电催化氧化

运用固相反应方法制备得Pt质量分数为20％的Pt/C催化剂,并通过X射线衍射、透射电镜和电化学分析方法比较了制得的催化剂与E-TEK公司Pt／C催化剂、传统液相反应方法制得的Pt/C催化剂间的性能差别．结果表明：运用固相反应方法和传统液相化学反应方法制得的Pt/C催化剂中,Pt粒子的平均粒径分别为3．8nm和8．5nm;并且,利用固相反应方法制得的Pt/C催化剂拥有较高的电化学活性面积,其对甲醇的电催化氧化活性和稳定性与E-TEK公司的Pt／C催化剂相当．远远优于传统的液相反应方法制得的Pt／C催化剂．     

固相反应生产脱氢醋酸钠物料配比及球磨介质的优化

利用自制的固相反应成套设备（SRE-1000型）,将固态脱氢醋酸和氢氧化钠、碳酸钠直接研磨发生固相反应生产食品防腐剂脱氢乙酸钠．正交试验结果表明,脱氢醋酸与摩尔比为3：7的NaOH和Na2CO3混合进行固相反应是最优配比,固体碱分2次加入可使固相反应快速且平稳地进行．响应面实验设计优化了作为磨介的氧化铝球的配比,其结果是不同直径的氧化铝球西φ18=253．59kg,φ27=368．14kg,φ35=251．50kg时,固相反应时间最短,总反应时间为444．7min．     

某些新Schiff碱及其Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）配合物的合成与倍频性能研究

本文以水杨酸及其卤代衍生物与邻氯对硝基苯胺为原料，合成了四个新Ｓｃｈｉｆｆ碱，并制备了六个铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物，探索了配体及铜（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物的倍频性能。     

低分子量水溶性壳聚糖与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的光谱分析

合成了低分子量水溶性壳聚糖与铜 ( )、锌 ( )的配合物 ,应用红外光谱、紫外光谱技术对其结构进行了表征。结果表明 ,壳聚糖中的 NH2 基参与了与金属离子的配位作用 ;并推导了配位的机理     

镉（Ⅱ）的某些三元配合物的超稳定性研究

在１０％乙醇／水（Ｖ／Ｖ）混合介质中，温度为２５℃，并以ＫＮＯ３为支持电解质（Ｉ＝０．１）条件下，用ＰＨ电位滴定法测定了以镉（Ⅱ）为中心金属离子（Ｍ＝Ｃｄ＾２＋），以１，１０－邻二氮菲和５－硝基－１，１０－邻 二氮菲为第一配体，以丙二酸和苯乙基丙二酸为第二配体的ＭＡＢ型三元配合物的稳定常数Ｋ及相应的二元配合物稳定常数，配体的酸解离常数，结果表明，三元配合物的表征常数△ｌｇＫ、ｌｇＺ均大于统计期望值     

PEN固相缩聚反应的实验研究

为了提高PEN的生产质量,需要从宏观的角度来研究各种因素上世纪对缩聚反应的影响.以经过预先结晶的PEN预聚体切片为原料,采用实验的方法,研究了反应温度对PEN固相缩聚反应的影响.     

环境分析中甲簪基团固相试剂的合成与应用

固定化有机光敏感现代水质分析方法,已经引起了人们的关注.用于固相光谱比色分析检测技术,确定待检测污染物中有机与无机元素的排列、相互作用以及最佳结合方式,是建立固定化有机光敏分析检测系统的关键.杂芳基甲簪是一种无机与有机基质的表面改性剂,也是发色基团多配位复合试剂.其官能团与待检测污染物及有机试剂相互作用的原因是取代基甲簪分子的引入,使重金属污染物检测的选择性、对比度和显色速度增强,且金属离子络合稳定.本文对甲簪基团、固相有机光敏感试剂合成的几种方法进行综述,对固相试剂与甲簪基团的作用和实际应用进行了探讨.     

配合物Cd(pyzdc)(H_2O)_3的结构及其与DNA作用研究

在常温条件下,合成配合物Cd(pyzdc)(H2O)3(pyzdc为吡嗪-2,3-二羧酸),并对其结构进行表征.通过荧光光谱法和琼脂糖凝胶电泳法,研究配合物Cd(pyzdc)(H2O)3与DNA的作用机理.结果表明:此配合物能与DNA发生作用,并具备对DNA的切割能力.     

镉(Ⅱ)——邻菲啰啉配合物极谱吸附波的研究及其应用

本文对镉(Ⅱ)——邻菲啰啉配合物的极谱行为进行了研究,提出了单扫示波极谱法测定痕量镉的新方法。在0.25mol·1~(-1)的Na_2CO_3底液中,试剂与Cd~(2 )形成配合物,该配合物在-0.95V(VS.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,导数波高与Cd~(2 )离子浓度在6.0×10~(-8)～1.5×10~(-6)mol·1~(-1)之间成线性关系。检测限为6.0×10~(-9)mol·1~(-1)。应用本法对生物样品、粮食样品等进行了测定,结果良好。     

氯离子桥联镉(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构研究

常温下用CdCl2和bipy(2,2′-联吡啶)混合反应得到配位聚合物[Cd(bipy)Cl2]n.氯离子双桥联配合物形成一维链状结构,链与链间靠π-π堆积作用形成二维网状结构.用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.配合物为单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数a=1.742 4(8)nm,b=0.925 3(4)nm,c=0.711 7(3)nm,β=110.946°(8),Z=4,V=1.071 6(8)nm3,Dc=2.104 g/cm3,μ=2.499 mm-1,F(000)=656,R1=0.022 6,wR2=0.050 4[I>2sigma],R2=0.027 9,wR2=0.052 2(all data).     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法.Supelco 6 mL LC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃.对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好.选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮四氢呋喃=11混合溶剂的结果令人满意.应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间.     

MCM-41固载异双核金属配合物的合成表征及催化性能

合成了9个具有混合价态的大环d-f异双核配合物[M1M2L](NO3)(H2O)n(M,L分别代表金属和配体)。采用浸渍法将d-f异双核配合物分别固载在中孔分子筛MCM-41上制得负载催化材料。IR,UV-Vis,XRD,ICP-AES和TG/DTA表征表明异双核配合物被固载后,配合物结构仍保持完整。以环己烷氧化为探针反应,考察了负载催化材料的催化性能。结果表明该系列催化剂具有较高的活性,其TOF值分别为20.4-49.2 h-1。当选用冰醋酸做溶剂时,环己烷的转化率高达72.1%。此外,分别考察了反应时间、反应温度、氧化剂加入量及催化剂的加入量对环己烷催化氧化的影响。该系列催化剂在环己烷液相反应中的最佳反应条件为:反应时间10-12 h,反应温度在343-393 K,双氧水的最佳加入量为5-15 mL,催化剂的最佳加入量0.5-1.0 g。     

苯乙酮双缩二氨基硫脲合Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

合成了新的含硫希夫碱配体苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲,在以此化合物为配体的非水溶剂中,用Ｓｎ、Ｐｂ金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）与Ｓｎ（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ）的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征．     

镉（Ⅱ）、钴（Ⅱ）与某些氨基酸配合物的稳定性与配体碱强的直线自由能关系

用电位ｐＨ法测定了二元配合物ＭＬ和ＭＬ＿２（其中Ｍ＝Ｃｏ￣（２＋）、Ｃｄ￣（２＋），Ｌ＝甘氨酸（ｇｉｙ￣－）、丙氨酸（ａｌａ￣－）、缬氨酸（ｖａｌ）、亮氨酸（ｌｅｕ）、笨丙氨酸（ｐｈｅ）、色氨酸（ｔｒｙ））在３７℃、μ＝０．０２（Ｎａｃｌ）条件下的稳定常数和相应的各配体的质子化常数。发现配合物的稳定性（ｌｏｇ或）均与配体的碱性强度（ｐＫ＿２）之间存在直线自由能关系，并求出了相应的线性方程式。