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介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液,结合ICP发射光谱法,对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较,微波消解方法制备样品更快速简便,其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。 相似文献
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本文采用ICP-AES法测定钢中合铝,讨论了碱金属离子对ICP光谱仪工作的影响及其人他各种光谱线干扰和化学干扰,通过实验确定仪器的最佳工作条件,取得较好的精度和重现性,此法测定范围为0.002%~0.5%。 相似文献
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使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。 相似文献
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试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼的主要测量条件,提出采用盐酸-硝酸混合酸、硫酸、磷酸溶解样品,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定的分析方法,可获得较好的测量结果.通过对不同标准样品进行测量,其测量结果与标准值相符,均在国家标准允许误差范围内.该方法具有快速、高效等优点,能满足科研及生产中全硼的测量要求. 相似文献
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利用微波消解技术对被测钢样进行前处理,探讨了ICP -AES法测定钢中痕量钡的分析方法,经试验确定了微波消解器运行参数、ICP分析条件及钡的分析谱线,实现了钢中痕量钡的快速准确的测定。本法检出限低、精密度高,适合于普碳钢、中低合金钢中痕量钡的定量。 相似文献
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建立了铅试金富集—微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定合质金中铱的分析方法,确定了样品溶解方法和测试条件。该方法精密度和准确度的验证实验结果表明,测定铱的相对标准偏差(RSD)小于4.90%,加入标准物质回收率为97.44%~99.62%,分析结果准确可靠。 相似文献
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采用磷酸、硝酸作为消解试剂,利用4工步微波消解石灰石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了石灰石中Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti。优化了仪器测定参数,选择背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的谱线,利用基体匹配来消除表面张力、粘度、密度和盐分等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰,通过选择波长、改变称样量对样品浓度进行适当的控制来克服光谱干扰。确定了方法的分析范围,各元素检出限范围为0.000 1%~0.036%,线性方程的相关系数均大于0.998 0。方法用于测定有证参考物质及其他石 相似文献
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通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共 相似文献
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采用混合酸作溶剂微波消解试样,样液定容后,直接用耐氢氟酸进样系统(Duo HF KIT)进样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)测定锰矿石试液中的铝、磷、镁、铁、锌、镍,避免因为引入硼酸掩蔽氟离子而带来的基体干扰,缩短了检测时间。测定时选择波长为369.152 nm{85}、186.942 nm{481}、280.270 nm{120}、240.488 nm {140}、213.856 nm {457} 和341.476 nm {99}光谱线分别作为Al、P、Mg、Fe、Zn、Ni分析线,采用基体匹配方法来消除锰的基体效应。本法已测定国家锰矿标准物质中铝、磷、镁、铁、锌、镍,并与国标方法测定结果相比对,分析结果与认定值及国标方法的测定值相符,且重复性好。各元素的加标回收率为94%~107%,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=12)小于1.1%。 相似文献
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钢中酸溶铝和全铝的光谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。采用FEALSOL程序,利用峰值积分法,对钢中酸溶铝和全铝进行了分析。选择了合适的分析爷件,方法的精密度和准确度符合国标要求,完全可以满足实际生产的要求。 相似文献
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应用多道式ICP-AES,通过调节仪器铝通道的衰减器阻值,获得合适的灵敏度,并利用内标法对钢中痕量酸溶铝进行了测定试验,结果令人满意,方法简便可行。 相似文献
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用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2~100μg/mL和0.5~70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1 相似文献
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使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。 相似文献