溶胶—凝胶法制备疏水型SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，用三甲基氯硅烷（TMCS）为疏水试剂，通过溶胶-凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2气凝胶。用傅立叶变温红外（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究。     

SiO2气凝胶的疏水性改性研究

采用三甲基氯硅烷（TMCS）对硅溶胶制备的湿SiO2气凝胶进行表面疏水改性处理,研究了TMCS与孔洞中水的摩尔比对气凝胶的疏水改性作用与性能,用红外光谱法检测了疏水性改性的SiO2气凝胶,发现气凝胶表面的-OH被-OR基团取代,以此构建SiO2气凝胶的疏水性改性机理及模型,试验结果表明,TMCS与孔洞中水的摩尔比控制在0．35左右时可获得不开裂、完好的、具有憎水性特征的二氧化硅气凝胶。     

基于SiO2气凝胶的超疏水功能棉织物的制备及性能研究

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过溶胶-凝胶反应和常压干燥法实现了二氧化硅(SiO_2)气凝胶的制备;并将SiO_2气凝胶与聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合应用到棉织物上,制备了超疏水功能棉织物。分别探讨了制备SiO_2气凝胶和超疏水棉织物的主要影响因素。结果表明,在草酸与MTMS摩尔配合比为1.6×10-4∶1,凝胶化温度为40℃,老化温度为40℃条件下,制备的SiO_2气凝胶具有连续多孔微观粗糙结构,密度为106.4kg/m3,孔隙率达到95.16%。在SiO_2气凝胶用量为4%(wt,质量分数),PDMS用量为4%(wt,质量分数)条件下,整理后棉织物的接触角为156.4°,实现了超疏水性能。     

疏水SiO2气凝胶的制备研究

采用正硅酸四乙酯、去离子水为原料,甲基三乙氧基硅烷为改性剂,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,通过原位聚合法结合超临界干燥工艺制备出接触角为165°的疏水型SiO2气凝胶.根据乙醇用量、水用量和pH值对凝胶时间和气凝胶密度的影响关系,确定最佳工艺条件为:TEOS:H2O;EtOH摩尔比为1:4:16,pH为8.0.     

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型ＳｉＯ_２气凝胶．表面修饰后ＳｉＯ_２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ;比表面积由修饰前的 ４７７ｍ２ｇ^－１增加到 ５６３ｍ２ｇ^－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润．     

亚临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的ＳｉＯ２气凝胶．通过ＳＥＭ、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究．结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能．亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到２．３ＭＰａ,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了ＳｉＯ２气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用．     

疏水型SiO2气凝胶薄膜的制备

二氧化硅气凝胶薄膜是一种应用广泛的功能材料.本文采用sol-gel技术和dip-coating镀膜工艺,在玻璃表面上形成了SiO2气凝胶薄膜,对SiO2膜层进行表面修饰处理,得到了疏水型SiO2气凝胶薄膜.研究了催化剂与老化过程对薄膜物性的影响.结果表明该疏水膜能使玻璃表面与水的接触角由50°提高至125°,有明显的疏水效果.     

疏水SiO_2气凝胶的常压制备及应用进展

阐述了常压制备疏水SiO2气凝胶的关键技术,综述了表面后处理法、原位法等常压制备疏水SiO2气凝胶的工艺措施,介绍了疏水SiO2气凝胶在电磁学、光学、原子核物理等领域的应用现状,指出疏水处理可明显提高SiO2气凝胶的性能(低介电常数、高激光损伤阈值和耐环境能力等),从而拓宽了SiO2气凝胶的应用范围,最后展望了疏水SiO2气凝胶的发展和应用前景。     

纤维素气凝胶及纤维素-SiO2复合气凝胶的疏水改性

利用NaOH/Thiourea/H2O作为溶剂体系,采用低温冷冻,常温解冻的方法制备了纤维素水凝胶。通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应速率的控制,采用浸泡的方法获得了纤维素-SiO2复合水凝胶。使用冷冻干燥法分别得到了纤维素气凝胶和纤维素-SiO2复合气凝胶。经过冷等离子改性,以CCl4为等离子体,纤维素及其复合气凝胶由亲水型转变为疏水型,水接触角分别为102°,132°。SiO2的复合降低了纤维素气凝胶的亲水性,复合气凝胶的结构有利于疏水改性。本工作得到的疏水型纤维素气凝胶和复合气凝胶材料,为其在更多领域的应用提供了可能性。     

溶胶——凝胶TiO2制备透明激光全息薄膜的研究

溶胶—凝胶是制备新材料的一种很有用的方法。采用溶胶—凝胶方法在普通透明塑料基底上制备具有纳米结构的TiO2 薄膜 ,用激光微雕模版将全息图案复合在该薄膜上制成透明激光全息薄膜。选择酸性催化TiO2 溶胶 ,在烘道里以 10 0℃左右的温度完成溶胶—凝胶 ,并注意控制其它相关的条件使至获得厚度为 1-2um ,折射率n =1 8的高反射低吸收的介质薄膜。对制得的溶胶—凝胶介质薄膜在模压机上施以 2 - 4kg cm2 的压力和 10 0℃的温度 ,复制出由激光刻制的光删条纹。当有较大角度的入射光进入薄膜时 ,在不影响透明的同时整个薄膜展现完整的全息图象     

TiO2纳米微粒的溶胶-凝胶法制备及XRD分析

本文采用溶胶 凝胶法制备二氧化钛纳米微粒。用XRD分析了二氧化钛胶体经不同温度热处理后的晶粒粒径。分析表明温度在 4 73K时TiO2 微粒呈锐钛矿结构 ,粒径约为 5 5nm。在 6 73K以上TiO2 粒径迅速增大 ,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构。 973K时TiO2 微粒完全转化为金红石相。用晶界结构弛豫的观点解释粒径随热处理温度变化关系     

SiO2气凝胶结构及其热学特性研究

以正硅酸四乙酯为硅源,通过溶胶－凝胶及超临界干燥过程制备了ＳｉＯ２气凝胶。用透射电镜、扫描电镜以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并用稳态热线法对其热学特性进行了测试。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶、凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏ｉＯ２气凝胶,表面修饰后ＳｉＯ２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ,比表面积由有的４７７ｍ＾２ｇ＾－１增加到５６３ｍ＾２ｇ＾－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润。     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

硬脂酸凝胶法制备CeO2纳米粉体

采用硬脂酸凝胶法制备了CeO2纳米晶。XRD分析表明,当焙烧温度为450～900℃时,所合成的CeO2纳米晶均属于单相立方晶系,空间群为O5H-FM3M;计算表明,随焙烧温度的升高,平均晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随平均晶粒度的增大而减小,表明粒子越小,晶格畸变越大,晶粒发育越不完整。TEM分析表明,CeO2纳米晶呈球形,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明,当焙烧温度高于750℃时,CeO2中的杂质基本挥发完毕。相对密度分析表明,随CeO2纳米晶粒度的增大,粉末的密度增加。,CeO2 nanocrystalline particulates of different sizes were prepared by stearic acid gel method.XRD patterns showed that the synthesized CeO2 was cubic in structure with single-phase when calcination temperature was 450-900℃,space group was O5H-FM3M.Calcination revealed that the mean crystalline size increased with the increase of calcinstion temperature,but average crystal lattice distortion rate decreased with the increasing in the average crystalline size.This indicated that the smaller the particle size,the bigger crystal lattice distortion,the worse the crystal growed.TEM photos revealed that CeO2 particles were spherical in shape,and the mean sizes of the C eO2 particles increased with the increase of calcination temperatures.Weight loss analysis indicated that the impurity in CeO2 completely volatilized when calcination temperature was above 750℃.The density of nanocrystalline CeO2 powders analysis showed that the density of CeO2 nanocrystalline powders increased with the increasing in CeO2 particles sizes.     

革用聚氨酯/SiO2纳米复合材料的制备与物性研究

采用溶胶-凝胶反应制备纳米SiO2颗粒，然后通过超声分散机将SiO2纳米颗粒分散到聚氨酯树脂中制备出聚氨酯／SiO2纳米复合材料。利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外分光光度计(FTIR)、万能电子试验机、动态力学分析仪(DMA)、量热示差扫描仪(DSC)分别表征了纳米复合树脂材料的结构和形态、力学性能和热稳定性。实验结果表明，纳米SiO2颗粒均匀分布在聚氨酯中，并与聚氨酯的基团发生了反应；聚氨酯／SiO2纳米复合材料具有较纯聚氨酯树脂更高的模量和内耗峰强度。拉伸强度和拉伸模量得到了很大的提高，并具有一个最佳值；而断裂伸长率有所下降，但随SiO2含量的进一步增加又有所提高；纳米SiO2掺杂对聚氨酯树脂的耐低温的性能影响不大，却提高了树脂的耐热性能，从而使聚氨酯树脂使用温度更宽。