水杨酰胺一步法合成邻羟基苯甲腈

研究了水杨酰胺和三光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,反应条件为n(水杨酰胺)∶n(三光气)＝1.0∶0.4、反应温度100 ℃～105 ℃、反应时间5 h.溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达90.6%.     

水杨醛一步法合成邻羟基苯甲腈

以水杨醛为原料一步法生产邻羟基苯甲腈。61.5g(0.5mol)水杨醛、42g(0.6mol)盐酸羟胺和500mLN-甲基吡咯烷酮,110～115℃下反应5h,得产品邻羟基苯甲腈,摩尔收率91.2%,产品含量99%。     

邻羟基苯甲腈的合成方法及市场前景

介绍了农药杀菌剂嘧菌酯和医药抗高血压布尼洛尔重要中间体邻羟基苯甲腈的合成路线及合成方法,并对其市场前景进行了预测。     

水杨醛一步法合成邻羟基苯甲腈

本文以水杨醛为原料一步法生产邻羟基苯甲腈。61．5g（0．5mol）水杨醛，42g（0．6mol）盐酸羟胺和500mL N-甲基吡咯烷酮，110～115℃下反应5h，得产品邻羟基苯甲腈。摩尔收率91．2％，产品含量99％。     

邻羟基苯甲腈的气相色谱分析研究

采用气相色谱法、DB-624毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器检测器,以邻二氯苯为内标物,对邻羟基苯甲腈进行定量测定,方法简便、快速、准确、适用。测得该方法线性相关系数为1．0000,标准偏差为0．02％～O．09％,变异系数为0．03％～O．10％,回收率为98．2％～101．8％。     

邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺的气相色谱法测定

采用气相色谱法,用7%SE-30 chromosorb DMCS 150~180μm（3 m×3 mm）填充柱,以正壬烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺进行定量分析;结果表明,该分析方法的对邻羟基苯甲腈、邻羟基苯甲酰胺的线性相关系数分别为0.9998、0.9991;标准偏差分别为0.25、0.04,回收率分别为99.7%～100.2%、98.0%～101.4%。     

对羟基苯甲腈合成的研究

对羟基苯甲腈合成的研究宗振刚，陶文生，王贤铭，徐淑静（化学工业部海洋涂料研究所，青岛，邮编２６６０７１）本文报道了对羟基苯甲腈的合成，产率为９８％。产物结构经ＩＲ和ＧＣ－ＭＳ波谱测试确证。对羟基苯甲腈是农药、香料、缓蚀剂、液晶材料及有机合成等方面有用...     

邻氟苯甲腈的合成

以邻甲苯胺为原料，经希曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈，考察了每步反应对合成的影响，总收率34．4％，产品纯度达到了99％以上。     

光气法合成水杨腈的研究

以水杨酰胺为原料,通过与光气直接高温回流反应得到水杨腈,并通过气相色谱确定了水杨腈含量大于98%,水杨酸胺等杂质残留在0.5%以下。反应具有选择性好、收率高、副产物少、后处理简单等优点,为下游产品嘧菌酯合成提供了质量保证。     

水杨酸铵法制备邻羟基苯甲腈的研究

在氨基磺酸和氧化镁存在下,通过水杨酸与氨水反应生成的水杨酸铵和尿素于水杨酸甲酯中反应,可以生成邻羟基苯甲腈。当水杨酸铵量为0.10 mol、氨基磺酸与尿素的量为0.20 mol、氧化镁用量为5 g时,邻羟基苯甲腈的收率可以在86.0%以上。     

光气路线合成4-氯丁酰氯

介绍了以γ -丁内酯为原料 ,通过光气化反应制备 4 -氯丁酰氯的方法 ,对主要的影响作了考察 ,优惠工艺条件 :光化反应温度 135℃ ,反应时间 10h ,γ -丁内酯与光气的配比为 1∶1 1(mol/mol) ,催化剂用量 5 %,反应收率 95 %。     

氯化磷腈的合成

一 氯化磷腈(PNCl_2)_n是环状和线状分子的混合物,其结构式分别为: 由于它们分子主链上的氯原子能被各种有机官能团取代,取代后的衍生物既有P—N无机主链、又有各种取代的有机官能团,故兼备无机和有机高分子的性质。 工业上氯化磷腈及其衍生物主要用作各种陶瓷     

2，1，5—磺酰氯合成的研究

结合国内原料来源情况,就光敏化合物2,1,5磺酰氯这一重要化工产品探索出适合我国国情的合成工艺路线,实验结果表明产品的质量、收率均接近国际水平。     

邻氟苯磺酰氯的合成研究

以邻氟苯胺为原料,以亚硫酸氢钠替代常用的二氧化硫作为磺化剂,经重氮化和氯磺化两步反应制备邻氟苯磺酰氯,考察了投料方式和亚硫酸氢钠用量对收率的影响,确定适宜的投料方式为：将亚硫酸氢钠分成A、B两部分,先将A部分加入盐酸中,再将B部分和重氮盐溶液同时滴入含A的混合溶液中;邻氟苯胺和亚硫酸氢钠的适宜摩尔比为1∶2.该工艺步骤少、操作简单、对环境友好、对设备要求低,总收率高达84.3％.     

水合氯化铁合成氯乙烷的研究

报导了以水合氯化铁和酒精为原料合成氯乙烷的工艺及产品指标。对反应机理,副反应、三废处理等问题进行了讨论。     

氯化铁催化合成丁二酸二乙酯的研究

氯化铁作为了二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到其较好的反应条件,酯化率达９０．４６％。     

氯化-3-氰-2-羟丙基三甲胺的合成

研究了氯化 3-氯 - 2 -羟丙基三甲胺 ( CHPTMA)氰化反应生成氯化 3-氰 - 2 -羟丙基三甲胺的工艺 ,得到了最佳工艺条件 :反应温度 40～ 45°C,反应时间 1 .5 h,物料配比 n( CHPTMA) ∶ n( Na CN) 为 1∶1 .0 5。在此条件下 ,产率为 78.8%。     

Ti3SiC2陶瓷的制备及性能研究

层状陶瓷材料Ti，SiC2结合了金属和陶瓷的许多优异性质，既具有与金属相似的良好的导热、导电性，良好的可加工性，相对柔软，抗热震性好，可塑性变形等性能，同时又具有与陶瓷相似的抗氧化、耐腐蚀、耐高温等特性；并且还有很好的自润滑性和超低磨擦系数，被认为在许多领域有着广泛的应用前景。     

光气法合成丙酰氯的研究

介绍了以丙酸和光气为原料在催化剂的作用下合成丙酰氯的工艺方法，该法属半连续生产，收率为97％，产品纯度≥98．0％，具有产品纯度高，外观好，成本低，三废少等特点，试验表明，选用咪唑为催化剂（加入量对丙酸的％），95－100℃，光气过剩率为15％－25％，效果最佳。