液相色谱法测定食用植物油中的呕吐毒素含量

建立了利用高效液相色谱测定食用植物油中的呕吐毒素的方法。实验采用真菌毒素多功能净化柱对食用植物油中呕吐毒素提取液进行净化,用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水溶液（20∶80,v/v）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长218 nm处进行检测。被测样品加标回收率为93.6%～99.4%,RSD为4.33%～11.39%。     

高效液相色谱法测定猪肾脏中赭曲霉毒素A

建立高效液相色谱法测定猪肾脏中赭曲霉毒素A(OTA)的含量。采用免疫亲和柱净化,Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-2%乙酸为流动相,激发波长(λem)为332 nm,发射波长(λex)为460 nm。结果显示,赭曲霉毒素A在0.1 ng/mL~10 ng/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 9),平均加样回收率为77.3%~84.4%,平均相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.3%。该方法简便、准确性好、灵敏度高,可用于猪肾脏中赭曲霉毒素含量的测定。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素含量的研究

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素的方法。样品经前处理后通过免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。该方法最佳测定条件为:选用IAC-AZ型免疫亲和柱,柱吸附容量4μg;流动相乙腈-甲醇-水(体积比46∶46∶8),流速1.0m L/min;提取溶剂乙腈-水(体积比90∶10)。F-2毒素的质量浓度在0~250 ng/m L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.06μg/kg,平均回收率为92.46%,RSD为0.942%~1.758%。该方法操作简便快捷、准确度高、重现性好,适用于玉米油中F-2毒素的测定。     

多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素

研究建立了多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素(DON)的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂振荡提取、超声波辅助萃取、多功能净化柱净化处理后,以乙腈-水(体积比16∶84)为流动相进行高效液相色谱检测。结果表明:DON在质量浓度为0.01~5μg/m L范围内具有良好的线性关系;线性方程为y=63 626.6x+390.1,相关系数为0.999 97,检出限(S/N)为3μg/kg;3个不同水平平均加标回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差为1.8%~5.3%。该方法可在8 min内完成检测、重现性好、灵敏度高,对取自不同工厂的13个成品玉米油样品进行检测,DON含量均低于国标限量(1 000μg/kg)。     

高效液相色谱法测定蛋黄中维生素E含量

利用高效液相色谱法测定蛋黄中的维生素E含量,以甲醇为流动相,流速1．0mL／min,用紫外检测器在292nm处检测,试验结果表明,蝇蛆蛋黄中维生素E含量最高,而松花蛋蛋黄中维生素E含量最低。该测定方法的平均回收率为94．8％,测定标准曲线的相关系数为0．9990,平均标准偏差2．07,线性关系良好,且方法简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的含量

采用高效液相色谱荧光法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1。牛奶中的黄曲霉毒素M1用乙腈超声提取,离心,上清液浓缩后用50mLPBS缓冲液稀释,过免疫亲和层析柱净化,10%甲醇水溶液10mL淋洗柱,2mL甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后,用10%乙腈水溶液1mL蜗旋溶解残渣,过0.22μm滤膜,上机测定。对加入乙腈比例、淋洗液及洗脱液进行了优化,结果表明:m牛奶:V乙腈=1:2有效的沉淀蛋白避免了过柱堵塞问题,提高了过柱效率。用10%甲醇水溶液淋洗免疫亲和柱,能有效的去除掉杂质,避免了洗脱液成浑浊现象。该方法的线性范围宽,回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差在6.5%~9.7%之间,检出限为0.01μg/kg,低于1/10现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的限量标准,符合检测要求,适用于对牛奶中黄曲霉素素M1的检测。     

高效液相色谱法同时测定沙枣果实中5种酚类化合物

建立了高效液相色谱法检测沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、肉桂酸和阿魏酸等5种酚类物质的方法。样品用乙腈超声提取,色谱柱为HypersilODS100mm×4.6mm（i.d）,5μm柱;流动相为乙腈和磷酸缓冲液（0.6%）,梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为323nm和280nm;进样量为10μL。5种组分在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.991～0.997,平均回收率为93.3%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～7.4%（n=6）。结果表明：沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的含量分别为0.472、0.373、0.425、0.529、0.381mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定沙枣果实中5种酚类化合物

建立了高效液相色谱法检测沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、肉桂酸和阿魏酸等5种酚类物质的方法。样品用乙腈超声提取,色谱柱为HypersilODS100mm×4.6mm(i.d),5μm柱;流动相为乙腈和磷酸缓冲液(0.6%),梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为323nm和280nm;进样量为10μL。5种组分在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.991～0.997,平均回收率为93.3%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～7.4%(n=6)。结果表明:沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的含量分别为0.472、0.373、0.425、0.529、0.381mg/kg。      

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

高效液相色谱法对谷物中呕吐毒素的测定

样品经乙腈-水(84∶16)溶液提取,提取液通过MycoSepTM227和MultiSepTM216柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。对添加两个水平呕吐毒素的玉米样品进行加标样回收实验,平均回收率为84.13%和88.14%,最低检测限为2μg/kg。结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量

建立了柱前衍生—高效液相色谱分析食品中组胺含量的方法,通过对广州市售不同品牌的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中组胺含量的测定,对各种食品的组胺含量有一个初步的了解,为保障食品安全提供技术依据。检测结果为豆豉中组胺平均浓度为464.28 mg/kg,豆酱为481.50 mg/kg,酱油为461.78 mg/L,三类大豆发酵制品组胺浓度平均值没有明显区别;酸奶样品中组胺平均含量为312.15 mg/kg;啤酒样品中组胺平均含量为2.36 mg/L。广州市售的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中均有组胺检出,其中大豆发酵制品中组胺含量普遍较高。     

养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素，经净化和浓缩处理，以甲醇．水(35：65，V／V)为流动相，流速1ml／min，氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开，检测波长为278nm。在50～1000μg／ml范围内，峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r^2=0．9994)，以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0．014μg／g。平均加标回收率为93．2％，精密度(RSD)小于5％。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量，发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素，且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0．3μg/kg)。     

高效液相色谱法测定成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量

采用高效液相色谱法测定石峡、储量两个品种成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量。鞣花酸提取条件为80%甲醇溶液,70℃回流2h。色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.5mm,5μm)、柱温35℃、进样体积10μL、检测波长254nm、流速1mL/min,流动相为甲醇-水-冰乙酸(50:49.7:0.3,V/V)。鞣花酸在1～200μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999。取5个样品瓶分别进样,得到样品保留时间相对标准偏差(RSD)值为1.0%,峰面积RSD值为0.8%。对同一瓶样品连续进样10次,保留时间和峰面积的RSD值分别为0.15%和0.2%。加标回收结果表明平均加标回收率为95.97%～101.9%。测定结果表明石峡和储量各部位鞣花酸的含量大小顺序均为果核>果皮>果肉,其中果皮和果核中鞣花酸远大于已报道的其他水果中的含量。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

杂色曲菌素HPLC 检测方法的建立及其在大米污染样品中的运用

采用自制杂色曲菌素(VA)标准品,建立大米中杂色曲菌素的高效液相色谱检测方法。大米污染样品经丙酮提取、柱色谱净化,HPLC- 紫外检测器进行测定,检测波长288nm。结果表明,VA 在100～1250ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好,r ＞ 0.999,方法回收率在84.12%～105.12% 之间,平均变异系数小于7.5%,最低检测限为50ng/mL。该方法灵敏度较高、稳定性好、成本较低,可以用于粮食中杂色曲菌素的定量检测。