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以丙二腈、甲醇、单氰胺为起始原料,经亚胺化、氰胺化、环合反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。环合过程在母液中直接升温闭环,以解决氰胺化反应后3-氨基-1,3-二甲氧基-N-氰基丙脒的繁琐处理工序问题。探索了反应过程中反应温度、物料配比、反应时间对产品收率的影响。研究结果表明,3-氨基-1,3-二甲氧基-N-氰基丙脒母液一步法合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,可减少了干燥设备、缩短生产周期、减少环境污染、节约成本,收率为79.9%,接近工业生产水平,且工艺稳定,产品纯度在99%以上,适合工业化生产。 相似文献
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综述了国内外近年来农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展。介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯、2-氨基4,6-二氯嘧啶为原料的合成工艺路线和研究水平。分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景。 相似文献
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2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5.三嗪,纯度为96.0%,平均收率90-4%。 相似文献
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以丙二腈、甲醇、单氰氨等为主要原料合成了2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶,采用三氯化磷法代替传统的制备氯化氢的方法,既不造成污染,且可通过生成副产品亚磷酸来提高生产效益。同时考察了合成过程中pH值对反应的影响,确定了pH值控制在5.8~6.2比较适宜。最终制得该产品的总收率为69.9%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2009,(7)
4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶是农药双草醚的重要中间体,文献报道该合成路线主要有,1)碘甲烷法,碘甲烷与4,6-二羟基-2-甲巯基嘧啶反应制备,该法收率不高,同时碘甲烷价格昂贵;2)硫酸二甲酯法,硫酸二甲酯与4,6-二羟基- 相似文献
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磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。 相似文献
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2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中. 相似文献
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氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。 相似文献
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是制备磺胺二甲嘧啶(SM2)和超高效除草剂嘧啶系列磺酰脲类化合物的重要中间体。Holcy,薛思佳用硝酸胍与乙酰丙酮在碳酸钾存在下合成了这个化合物。Holcy所制得2-氨基-4,6-二甲基嘧啶反应时间长,收率较低;薛思佳等所制得2-氨基-4,6-二甲基嘧啶虽产率较高,但是在后续浓缩滤液过程中很难除去全部的水分,本文改进了实验方法,同时用正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺,收率达97.2%。 相似文献
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由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质的量比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n(对甲苯磺酸)∶n[2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯]=0.08∶1,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达90%以上。化合物结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS进行了表征。 相似文献
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研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺.以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然后在三乙胺存在下,用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法对氨基进行氯甲酰化、用氨气进行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最后用浓盐酸水解得到目标产物(1),收率91.5%,三步总收率达64.5%.重点考察了氯化氢气体、BTC及盐酸用量对反应收率的影响.采用核磁共振氢谱和碳谱,质谱对有关化合物进行了结构表征.该工艺条件温和,操作简便,环境友好,收率良好,具有潜在的工业应用前景. 相似文献
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以双氰胺为起始原料,先制取脒基-O-甲基异脲,然后与乙酰氯缩合环化制取2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪。缩合收率85%,超过文献报道;总收率73.7%,高于其它合成路线。 相似文献