气相色谱十通阀切换-反吹法测定石脑油中微量MTBE含量

采用气相色谱十通阀切换-反吹法,测定了石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外标法进行定量分析。结果表明:在升温速率为10℃/min,温度为240℃,阀切换时间为4.4 min的最佳条件下,该方法线性准确性可达0.999 3,检测下限为0.8μg/g,相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为95.8%~103.4%。     

高温熔融ICP-AES内标法测定燃料油中Al,Si,V含量北大核心CSCD

建立了一种利用高温熔融电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)内标法测定燃料油中Al,Si,V含量的方法,考察了溶液中B和Li含量在燃料油试样中对Al,Si,V测定的干扰,通过加入混合内标溶液进行了消除干扰实验,并进行了精密度检验实验。实验结果表明,Al,Si,V元素ICP-AES测定中分析谱线波长分别选择396.153,251.611,292.402nm最适宜;含B和Li元素的待测元素分析线的强度相对于无B和Li基体测试时分析线的强度有所下降,说明B和Li元素的存在对Al,Si,V的测定有一定的干扰;引入混合内标元素后,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)也均小于2%;各待测元素的强度偏差均接近于零,说明混合内标元素的引入能很好地消除B和Li基体对待测元素测定产生的干扰;各元素测定的精密度RSD(n=9)均小于3%。     

苯酚中有机杂质含量的测定

采用毛细管气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质,通过用不同极性的两根毛细管柱作比较,不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱,对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用,为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。     

高温煤焦油制备针状焦工艺及机理研究

通过溶剂稀释在110℃热过滤脱除高温煤焦油中的喹啉不溶物(QI);再经过减压蒸馏将溶剂及煤焦油中的轻组分去除,得到软化点适中、QI质量分数为0.548％的净化沥青.进一步通过温和加氢工艺,将沥青中的QI质量分数降低至0.087％;加氢沥青经过500℃延迟焦化、1000℃高温煅烧获得针状焦制品.与国外某公司产品相比较,针...     

环氧—煤焦油瓷漆高温复合涂层

美国Reilly工业公司新近开发出一种低毒、低挥发性管道用耐高温环氧 -煤焦油瓷漆复合涂层“EP - 1 0” ,其附着力及抗阴极剥离能力都很强 ,且具有极佳的长期防水性及低温不脆等性能。     

气相色谱串联双柱-反吹技术测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱一反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离，通过切换六通阀反吹放空重组分，使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱，芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件，以丁酮为内标物，通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93．8％～99．1％之间，方法的相对标准偏差（RSD）≤2．45％。     

气相色谱法分析轻油抽提芳烃中萘系物

采用５０ｍ排极性弹性石英毛细柱分析催化裂解（ＤＣＣ）轻油中抽提芳烃〈２８０℃馏分中萘系物的分布,面积归一化法定量测定萘系物的组成。借助质谱对芳烃馏分健康的各组分定性,将定性数据输入计算机,在气相色谱仪上可直接进行芳烃组成分析。     

高温煤焦油悬浮床加氢裂化工艺优化

以高温煤焦油为原料,在高压釜中进行悬浮床加氢裂化小试试验,对催化剂质量分数、初始氢气压力、反应温度、反应时间、助剂等工艺条件进行了优化,并在优化的条件下进行了中试试验.结果表明:在催化剂质量分数为2.0％,初始氢气压力为10 MPa,反应温度为450℃,反应时间为90 min,油酸钠助剂质量分数为0.5％的优化条件下,...     

全馏分高温煤焦油悬浮床加氢裂化中试试验

采用150 kg/d悬浮床加氢裂化中试装置,以全馏分高温煤焦油为原料,考察了反应温度、反应质量空速及反应压力对煤焦油加氢裂化反应性能及产物分布的影响。结果表明：升高反应温度和降低反应质量空速,均可以促进煤焦油中重油和沥青质的深度转化,气体和焦炭收率增加,重油收率降低,但过高的反应温度会降低轻油馏分收率;提高反应压力可以抑制气体和焦炭的生成,促进沥青质的加氢转化,保证了较高的轻油收率。在反应温度为465℃,反应压力为22 MPa,反应质量空速为0.5 h-1,氢气/原料油（体积质量比,L/kg）为1 500的最佳条件下,重油和沥青质的转化率分别达到26.05%和62.95%,轻油收率为77.42%,气体和焦炭收率为17.28%。     

高温煤焦油结构组成对浆态床加氢裂化性能的影响

选取一种典型的高温煤焦油A,采用元素分析、~1H NMR、SEM等手段对高温煤焦油A及其加氢产物中高于360℃的馏分进行表征,研究了催化剂的载焦行为,并与一种石油渣油进行对比分析。实验结果表明,高温煤焦油A芳香度高且各组分在数量和相对分子质量上分布连续,有利于沥青质的稳定分散,沥青质含量虽高但较轻质化,生焦倾向小;经加氢裂化后,体系中高于360℃重油收率下降20.1百分点,明显轻质化,是很好的回炼油;催化剂作为载焦中心吸附了生成的焦炭,体系中无壁相焦生成,液相焦产率仅为2.1%。     

气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器（GC-OFID）建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体（苯酚、甲基苯酚、C2苯酚）含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2＞0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10 μg/g,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300 ℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。     

碱洗预处理法测定中低温煤焦油溴值

以碱洗作为预处理方法去除中低温煤焦油中酚类对溴值的干扰,建立中低温煤焦油的溴值测定方法。使用模型化合物考察并确定了酚类对溴值测定的影响,并以酚类和烯烃模型化合物分别考察碱洗方法的脱酚效果和加标回收率。该方法脱酚率可达100%,实际样品脱酚率大于97.0%。该方法的加标回收率大于96.8%,相对标准偏差小于2.0%,预处理后油相与水相交叉小。     

高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

参照石油化工行业标准SH/T 0706—2001《燃料油中铝和硅含量测定法》,采用高温熔融技术对蒸汽裂解制乙烯过程中产生的裂解焦油进行处理,制备水相测定溶液样品;选择硅、铝的分析谱线波长分别为251.6nm和309.3nm,采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法对样品中的硅、铝含量进行测定。对样品中共存元素的干扰和消除进行考察,通过加入柠檬酸和硝酸镧可消除硅对铝含量测定中产生的化学干扰,加入氯化铯可消除铝含量测定中的电离干扰。精密度和准确度验证试验结果表明,硅、铝含量测定结果的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.8%~102.4%之间,说明本方法具有较高的准确度和精密度。     

中低温煤焦油悬浮床加氢预处理研究

以中低温煤焦油为原料,在高压釜中模拟了煤焦油悬浮床加氢预处理过程,在自制非均相催化剂作用下,探索反应条件对液体产物分布及甲苯不溶物（TI）转化率的影响规律。结果表明,反应温度和氢初压的升高以及催化剂添加量的增加可以显著提高轻油（汽油、柴油馏分）收率,在反应温度为460 ℃、氢初压为16.0 MPa、催化剂添加量（w）为3.0 %、反应时间为1.0 h的条件下,液体产物轻油收率达54.21 %,TI转化率达到86.5 %,产物分布得到显著改善。     

煤焦油陶瓷膜净化处理技术的应用研究

为了满足国内煤焦油加氢工艺的要求,进一步提高煤焦油的纯度,选取50 nm的中空陶瓷膜对煤焦油进行过滤实验,同时进行了稳定性和清洗实验。研究结果表明：在过滤温度140 °C、 操作压力0.3 MPa的条件下,煤焦油的重金属、灰分、水分去除率可达到90%左右,陶瓷膜经清洗剂清洗后膜的渗透率可恢复至初始的90%左右,为煤焦油陶瓷膜高效净化的工业应用奠定基础。     

气泡塔分步结晶法从乙烯副产焦油中提取精萘

用气泡塔分步结晶器的模拟装置，对从乙烯副产焦油中分离和提纯精萘的工艺条件进行研究。结晶的适宜条件为鼓气速率90～120L/h，降温速率1℃／min，结晶时间40min；发汗过程的操作条件升温速率为0．4C／min，发汗时间35min。气泡塔分步结晶法比简单结晶法效率高、能耗低。     

高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布

首次采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了全面的考察。在最佳实验条件下,可在60 min内准确测定费托合成蜡C21~C101的碳数分布,所得C21~C74相邻碳数化合物分离度高于1.5,C74~C101之间相邻碳数化合物分离度高于1.2。从C57至C101,Ln(W/n)与对应碳数的线性关系良好,相关系数为0.999 3,可计算得到实验用费托合成产物的链增长因子α值为0.928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确,对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。     

水中酚类化合物的气相色谱法测定

在酸性（ｐＨ＜２）条件下,用二氯甲烷萃取水样,有机相经Ｋ－Ｄ浓缩器浓缩后,用气相色谱法（ＧＣ／ＦＩＤ）进行测定。     

煤焦油常减压蒸馏装置模拟与优化

煤焦油用途十分广泛,但组成极其复杂,通过将真实组分与虚拟组分相结合的方法来表征复杂的煤焦油体系,运用化工流程模拟软件Aspen Plus V9.0对煤焦油常减压蒸馏流程进行了模拟计算,分析了回流比、理论塔板数、侧线采出位置和进料位置对产品质量的影响。结果表明：在优化的工艺条件下,轻油馏分中酚质量分数为0.5%;酚油馏分中酚质量分数达到42.4%,萘质量分数为9.5%;萘油馏分中萘质量分数达到85.0%;洗油馏分中酚质量分数和萘质量分数分别为0.11%和2.6%,产品质量显著提升。