大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究

对脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺进行了研究。通过实验获得了最佳工艺参数为：馏出物：甲醇(W/V)10：10，冷却温度-3℃，酯化时间5h，得到甾醇的含量较高。     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯提取工艺研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,采用碱性乙醇对其进行皂化处理并分离不皂化物。以不皂化物中角鲨烯含量为指标,在单因素试验基础上,研究了反应温度、反应时间、碱浓度、料液比对角鲨烯含量的影响,最后进行正交试验优化大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的皂化提取条件。结果表明最佳提取工艺条件为:反应温度90℃,反应时间40 min,碱浓度1.6 mol/L,料液比1∶2。在最佳工艺条件下用正己烷提取3次,角鲨烯含量和收率分别为10.34%和77.59%。     

大豆油脱臭馏出物中高含量植物甾醇的提取工艺

以大豆油脱臭馏出物经甲酯化预处理得到的粗甾醇为原料,采用石油醚洗涤、乙醇精制2步结晶法提取高含量植物甾醇.首先筛选出石油醚作为洗涤溶剂,95%(体积分数,下同)乙醇作为精制溶剂.通过单因素试验,分别研究了石油醚洗涤及乙醇精制过程中料液比、养晶温度、养晶时间对甾醇含量及收率的影响,并进行正交试验,对甾醇提取工艺进行优化.结果表明:石油醚洗涤过程最佳条件为料液比1∶7 (g/mL)、养晶温度26℃、养晶时间2 h,在此条件下甾醇含量为93.5%,收率为96.4%; 95%乙醇精制过程最佳条件为料液比1∶10 (g/mL)、养晶温度30℃、养晶时间4 h,在此条件下甾醇含量达到98.7%,收率89.7%.原料先经过石油醚洗涤,再用95%乙醇精制,最终得到98.7%的高含量植物甾醇.     

利用大豆油脱臭馏出物酶法合成植物甾醇酯

从大豆油脱臭馏出物中分别分离得到植物甾醇和脂肪酸,对植物甾醇的分离提取条件进行优化,确定甲醇-丙酮混合溶剂的比例为1：2 (V/V),溶剂原料比为3：1 (V/W),洗涤粗甾醇的溶剂为正己烷,分离出的脂肪酸主要为油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸。通过物理吸附法固定CRL脂肪酶,考察不同载体固定脂肪酶的担载率和酶活力,确定大孔树脂HP20为最佳固定载体,酶活力最高且担载率最大。分离得到的植物甾醇和脂肪酸在固定化酶的催化作用下酯化合成植物甾醇酯,酯化率为45.11%,为日后各领域的应用提供了新的思路。     

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。     

硫酸对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响

作为脂肪酸酯化催化剂,浓硫酸与固体酸和酯化酶相比,具有成本低,效率高,操作简单等特点。因此,浓硫酸在大豆油脱臭馏出物提取天然VE生产过程中广泛用于脂肪酸的酯化工艺。本研究考察了以浓硫酸作为天然维生素E酯化工艺的催化剂,在反应和后处理过程中硫酸对VE和植物甾醇收率的影响,并取得了一些非常有意义的发现。大豆油脱臭馏出物中天然VE包括α、β、γ、δ-生育酚,植物甾醇主要包含谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇。实验结果显示,硫酸浓度和温度对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响显著。硫酸浓度和温度越高对天然VE和植物甾醇破坏越快。同时发现天然VE中α-生育酚的耐酸性显著好于其他三种生育酚。在生产过程中为了减小硫酸对天然VE和植物甾醇的破坏,应合理控制硫酸使用条件。     

大豆油脱臭馏出物预酯化工艺研究

通过单因素试验,对豆油脱臭馏出物的最佳预酯化工艺进行研究,得到最佳工艺:醇油比为12∶1,催化剂含量为1.0%,温度50℃,反应100min。在该条件下,验证试验表明,豆油脱臭馏出物的酸价可以降低至8.5mgKOH/g。     

脱臭馏出物中植物甾醇的回收

从植物甾醇开发的必要性出发，简述了几种从油脂脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺方法，为植物甾醇的研究及工业化生产提供参考。     

脱臭馏出物中提取天然VE和植物甾醇

介绍了植物油脂脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的多种提取工艺，对现有工艺的优缺点进行了评述。由国内工业化现状提出了脱臭馏出物综合利用需进一步加强的问题。     

脱臭馏出物提取VE的酶预处理

研究了以大豆油脱臭馏出物为原料,采用脂肪酶Novozym435为催化剂,催化脂肪酸与甲醇的酯化反应。反应最佳工艺条件为:反应试剂摩尔比(甲醇∶脱臭馏出物中游离脂肪酸)为2.2∶1,催化剂用量为2.5%,反应温度为35℃,反应时间为10 h。在最佳反应条件下酯化率为95.9%。     

大豆油脱臭馏出物连续酶法甲酯化工艺研究

采用连续酶法研究大豆油脱臭馏出物甲酯化的工艺。对反应条件进行单因素分析和正交实验,确定了反应的最佳工艺参数。实验结果表明,影响转化率的主要因素是底物比,其次分别是反应温度和进料速度与酶柱高比。最佳甲酯化工艺条件为:酸醇比1∶2,进料速度与酶柱高比值0.075 mL/(min.cm),反应温度55℃,该条件下转化率达90.87%。     

Isolation and identification of steroidal hydrocarbons in soybean oil deodorizer distillate

In the isolation of squalene from soybean oil deodorizer distillate (SODD), ca. 30% of nonpolar lipid fraction (NPLF) is hydrocarbons (HCs), which can be divided into three main groups, namely aliphatic HCs, steroidal HCs and terpene HCs. The steroidal HCs content of vegetable oil can be used as a means of identifying the oil and therefore, for detecting adulteration. The objective of this study was to isolate the steroidal HCs contained in SODD and identify the individual steroidal HCs. Isolation of steroidal HCs can be achieved in three steps: modified Soxhlet extraction, modified silica gel column chromatography, and distillation. Identification of individual steroidal HCs was accomplished by TLC, GC and GC–MS analyses. The GC chromatogram of steroidal HCs showed five major peaks. Most of the major peaks were identified as derivatives of free sterols. Special attention was needed in order to identify isomers which differ in the position of double bonds and compounds which have three double bonds in the ring system.     

脱臭馏出物中提取天然生育酚研究进展

以分离科学的角度对从脱臭馏出物中分离提取天然生育酚的研究进行了分类综述。将当前从脱臭馏出物中提取天然生育酚工艺按其分离原理归类到平衡分离、速度差分离及反应分离3大类分离过程。评述了各种生育酚提取方法的优缺点,并提出了该领域的发展方向。     

大豆油馏出物中VE的分离及胶囊的制备

大豆脱臭馏出物结晶去除甾醇后,皂化液用量/原料0.3(w/w),皂化时间1.5h、皂化温度80℃,通过正己烷萃取分离,VE浓度达37%以上;采用β-环糊精为壁材,运用包络法对VE进行微胶囊化,产物收率达到64%.     

米糠油及其脱臭馏出物中生育酚和生育三烯酚的分析检测

对米糠油及其脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量进行检测分析,结果表明,米糠来源和米糠油精炼工艺对米糠油及其脱臭馏出物中α、β、γ、δ-生育酚和生育三烯酚的含量有显著影响。米糠毛油中生育三烯酚占维生素E总量的60%～70%,脱臭馏出物中生育三烯酚占维生素E总量的25%～40%,米糠油脱臭馏出物维生素E总量中生育三烯酚的含量较米糠毛油有较大的损失。通过对米糠油脱臭馏出物不皂化物的分析检测可知,米糠油脱臭馏出物中主要甾醇的种类为豆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇,总甾醇含量很少,仅为0.32%;除此之外,还有少量日耳曼甾醇、羊毛甾醇、3,5-二烯豆甾烷等。     

固体酸催化大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。     

Isolation of sterols from sunflower oil deodorizer distillate

A new method for isolating sterols from sunflower oil deodorizer distillate (DOD) was developed. The most salient feature of which is that, unlike most alternatives, it requires no distillation. Briefly, the method uses methanol in the presence of p-toluenesulphonic acid as catalyst to convert free fatty acids and acyl glycerides in DOD into fatty acid methyl esters (FAMEs). The resulting glycerin and excess reagents are removed by washing with water and, finally, the product is cooled in the absence of solvents to obtain sterols in 92 ± 2% purity.     

山茶籽油脱臭馏出物中维生素E的萃取分离研究

采用溶剂萃取法萃取了山茶籽油脱臭馏出物中的维生素E,主要考察了液料比、乙醇浓度、萃取时间、萃取温度、搅拌速度对萃取效果的影响。通过单因素试验和正交试验得到萃取维生素E的最佳条件为液料比为3∶1(L/g)、乙醇浓度90%、搅拌速度80 r/min、萃取温度55℃、搅拌时间40 min,此条件下原料中维生素E的萃取率达到68.2%,为脱臭馏出物中萃取维生素E的工业化提供了基础。