硫酸对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响

作为脂肪酸酯化催化剂,浓硫酸与固体酸和酯化酶相比,具有成本低,效率高,操作简单等特点。因此,浓硫酸在大豆油脱臭馏出物提取天然VE生产过程中广泛用于脂肪酸的酯化工艺。本研究考察了以浓硫酸作为天然维生素E酯化工艺的催化剂,在反应和后处理过程中硫酸对VE和植物甾醇收率的影响,并取得了一些非常有意义的发现。大豆油脱臭馏出物中天然VE包括α、β、γ、δ-生育酚,植物甾醇主要包含谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇。实验结果显示,硫酸浓度和温度对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响显著。硫酸浓度和温度越高对天然VE和植物甾醇破坏越快。同时发现天然VE中α-生育酚的耐酸性显著好于其他三种生育酚。在生产过程中为了减小硫酸对天然VE和植物甾醇的破坏,应合理控制硫酸使用条件。     

油脂加工副产物—脱臭馏出物的综合利用

油脂脱臭馏出物是植物油精炼脱臭时的副产物,含有多种活性成分,提取、纯化和应用这些活性成分已成为研究的热点。为了促进脱臭馏出物的综合开发利用,本文综述植物油脱臭馏出物中天然VE、植物甾醇、角鲨烯、脂肪酸甲酯等多种活性成分的理化性质、提取纯化方法及应用延伸。结果表明,植物油脱臭馏出物是天然VE的较好来源,且不同来源的脱臭馏出物中提取的天然VE的组成有所不同。从脱臭馏出物中提取VE多采用酯化法、尿素络合法、酶法、溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、吸附法、柱层析法、超临界萃取法等两种或多种方法的组合形式进行富集和纯化。目前市场上的天然VE的品种大致分为四类:混合生育酚、天然α-生育酚、天然α-生育酚衍生物、混合生育酚/天然α-生育酚粉末等。从脱臭馏出物中提取植物甾醇通常分两步,先从原料中提取粗甾醇,然后采用溶剂结晶、络合法、吸附法、酶法等精制方法精制甾醇。植物甾醇的应用延伸包括水溶性植物甾醇、谷甾醇、豆甾醇、4AD、ADD和多种甾体皮质激素药物。从脱臭馏出物中提取角鲨烯通常是先提取不皂化物,然后从不皂化物中采用超临界CO2萃取、色谱分离、分子蒸馏法、吸附分离法等进一步提取角鲨烯。脱臭馏出物中脂肪酸的含量一般在25%~75%之间,这些脂肪酸在制备天然VE和植物甾醇的过程中转化为脂肪酸甲酯,而以脂肪酸甲酯为原料可制备生物柴油、单双甘油酯、环氧脂肪酸甲酯、表面活性剂和洗涤剂等产品,使得油脂脱臭馏出物得到进一步的综合利用。     

棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的富集

采用工业化从大豆油脱馏出物中富集维生素E的工艺,对棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚进行了富集。结果表明,采用酯化、酯交换、一次分子蒸馏、冷析、树脂吸附分离、二次分子蒸馏的工艺,可将棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量从1. 29%浓缩到95%以上,收率可达70%以上。     

真空蒸馏-萃取法提纯天然生育酚的工艺

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,从中分离提纯天然生育酚.首先将甲酯化后的大豆油脱臭馏出物进行冷冻结晶,通过离心分离甾醇;然后再采用真空蒸馏和乙醇萃取工艺提纯生育酚.研究了提纯的工艺条件及工艺过程中生育酚含量的变化.实验结果表明,经过提纯后生育酚含量为55.7%,生育酚总收率约为89.0%.     

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。     

分子蒸馏浓缩植物甾醇的研究

本文以大豆油脱臭馏出物为原料,以高效液相色谱为定性和定量分析手段,进行了分子蒸馏浓缩植物甾醇的研究,并确定了最佳的工艺条件为系统压力0.1Pa,预热温度60℃,蒸馏温度170℃,进料速率为O.4L/h,刮膜转速为300r/min.在此工艺条件下,分子蒸馏后重相中植物甾醇的含量达到26.12%,收率达到60.09%.结果表明,分子蒸馏技术可以起到浓缩植物甾醇的作用,是从大豆油脱臭馏出物中提取精制植物甾醇的比较好的预处理方法.     

分子蒸馏法浓缩α-生育酚的工艺研究

采用三级分子蒸馏,从大豆油脱臭馏出物中浓缩α-生育酚.一、二级分子蒸馏通过单因素试验确定优选工艺;三级分子蒸馏采用响应曲面法对操作条件进行优化.试验结果表明,将大豆油脱臭馏出物进行甲酯化预处理后,再通过3次分子蒸馏,并结合两次脱除甾醇,可明显提高生育酚质量分数,α-生育酚质量分数从0.48％提高至3.59％.     

油脂脱臭馏出物的回收和利用

在油脂脱臭过程中，可以得到油脂总量约０．３％左右的馏出物，其中含有有ＶＥ效果的生育酚及甾醇等。以有效的回收工艺，将脱臭馏出物作为浓缩生育酚的原料，采用甲醇酯化和分子蒸馏组合的工艺和设备，可以制取纯度７０％以上的生育酚浓缩物，回收率在５０％—６０％。     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

脱臭馏出物酶法制备植物甾醇酯的研究

本文报导了一种从脱臭馏出物中酶法制备植物甾醇酯的工艺,包括脂肪酶催化的水解反应与酯化反应、分子蒸馏、脱色、脱臭等步骤.在Novozym 435的催化下,馏出物中甾醇的转化率达到85.3%,再经过提纯,得到含量为95.3%的优质甾醇酯产品.