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相似文献
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1.
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对散斑竹根兰的抗癌活性部位进行了分离纯化。结果发现:以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比为1∶1∶1.1∶0.9)组成的系统可以从散斑竹根兰的抗癌活性部位中分离出其中的抗癌活性成分之一3-(4′-hydroxy-benzyl)-5,7-dihydroxy-6-methyl-8-methoxyl-chroman-4-one,纯度可达95%以上。  相似文献   

2.
利用高速逆流色谱技术对化学酶法合成的内吗啡肽-1粗样进行分离。分析了内吗啡肽-1粗样杂质的分配系数,选择乙酸乙酯-甲醇-水(3∶1.5∶3,体积比)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为900 r/min,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm条件下分离制备。从120 mg粗样中分离得到71 mg样品,内吗啡肽-1的纯度达99.1%,样品回收率为91.5%。该方法简便、快速,为高纯度内吗啡肽-1少量制法提供了技术,并可为高速逆流分离小肽合成产物提供指导。  相似文献   

3.
利用高速逆流色谱法对一株内生真菌活性代谢产物进行了分离.两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为1:3:3:3),固定相为系统上相,下相为流动相.从内生真菌的代谢物中分离得到一抗肿瘤细胞活性组分.经高效液相色谱分析,其纯度大于99%以上.其化学结构由ESI-MS、1H NMR和13C NMR确认为Cytochalasin N.  相似文献   

4.
高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究   总被引:13,自引:0,他引:13  
利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法  相似文献   

5.
运用高速逆流色谱法(High-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化丹酚酸B。建立了石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸两相溶剂系统,确定最佳纯化工艺条件为:转速1800 r.min-1,流速1.0 mL.min-1,温度30℃。纯化后的丹酚酸B经HPLC检测,纯度达98.3%。表明高速逆流色谱法分离纯化丹酚酸B具有快速、简便、纯度高等优点,可用于丹酚酸B的制备。  相似文献   

6.
高速逆流色谱属于一种新型分析分离技术,其主要是基于溶质差异化在两种不相溶溶液间进行差异化系数分配得以分离效果。在中药化学成分分离纯化中应用高速逆流色谱有很多优势,发展至今其已经成为一项中药化学成分分析分离的重要技术。  相似文献   

7.
利用高速逆流色谱分离邻苯二酚和对苯二酚   总被引:6,自引:0,他引:6  
黄健光  李总成 《化学工业与工程》2005,22(3):249-250,F003
利用高速逆流色谱(HSCCC)成功分离了邻苯二酚和对苯二酚这一对同分异构体,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,分离效果最好时的溶剂体积比为7:3:6:4,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为0.5mL/min。  相似文献   

8.
高速逆流色谱在化工分离中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
张扬  黄少烈 《广东化工》2005,32(11):56-58
高速逆流色谱是近年发展起来的,不使用固定相载体的新型液液逆流色谱.本文介绍了高速逆流色谱的工作原理,综述了高速逆流色谱在天然产物、蛋白质和抗生素物质尤其在传统中药有效成分制备和精制上的应用,介绍两相溶剂体系选择的基本原则,展望了高速逆流色谱与其他检测器联用.  相似文献   

9.
应用高速逆流色谱法(High-Speed Counter-current Chromtography,HSCCC),从丹参的乙醇粗提物中分离纯化脂溶性成分.试验研究建立了以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,并优化了HSCCC的操作参数及操作方法,快速有效地分离得到5个丹参酮类化合物.经HPLC方法测定,其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ纯度均大于98%.该方法操作简捷,快速高效、费用低廉,重现性好,为中药丹参的质量控制所需要的高纯度化学时照品,提供了一种优良的制备分离方法.  相似文献   

10.
高速逆流色谱对大黄有效成分的制备性分离研究   总被引:17,自引:0,他引:17  
袁黎明  夏滔  吴平  刘平  谌学先 《化学世界》2002,43(4):185-186
利用高速逆流色谱对传统中药大黄中的蒽醌类活性成分进行了制备性分离研究。两相溶剂分离系统采用了氯仿∶甲醇∶水 =4∶ 3.8∶ 2 ,并对制备物进行了薄层色谱分析 ,检验了其中的大黄素 ,证实了其中的蒽醌类成分 ,说明了该方法的有效性和实用性  相似文献   

11.
高速逆流色谱是一种新发展起来的分离技术,目前已广泛应用于中药中有效成分的分离,生物碱是一类很重要的天然药物。本文介绍了高速逆流色谱用于生物碱分离当中的一般程序,它包括了仪器、试剂、样品的预处理、溶剂体系的选择、分离步骤及结果分析等,并给出了弱、中强及强碱性生物碱的分离实例。  相似文献   

12.
[方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯.[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90%.达到了杂质定性及定量分析的要求.[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法.  相似文献   

13.
高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱分离技术.由于其具有无不可逆吸附等优点,已被广泛应用于各个领域.在简介HSCCC分离流程与策略的基础上,综述了HSCCC在天然香料分离纯化领域中的应用,并展望了HSCCC在该领域的研究及应用前景.  相似文献   

14.
《云南化工》2019,(8):113-116
高速逆流色谱(HSCCC)是一种快速高效的分离方法。综述了近五年来关于HSCCC分离天然产物的研究进展,详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征,列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分配系数,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述,对快速选择溶剂体系起到了一定的指导作用。并对HSCCC的未来发展进行展望。  相似文献   

15.
高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
高速逆流色谱(HSCCC)是广泛应用于天然产物分离制备的新型色谱技术。介绍了高速逆流色谱特点和溶剂选择的方法,综述了HSCCC在天然产物中的应用和研究现状,对高速逆流色谱技术的前景进行了展望。  相似文献   

16.
高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶4∶5∶3,体积比),上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。  相似文献   

17.
本文用薄层色谱、柱色谱和高效液相色谱相结合的方法。对穿心莲地上部分的MeOH提取液的AcOEt层进行了分离心莲中生理活性成分成功地分离出10种化合物,其中有一种是结构待定的新化合物。  相似文献   

18.
应用高速逆流色谱,选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比1∶1∶1∶1)为两相体系对氟吗啉原药进行分离纯化,并用高效液相色谱法测定分离物的纯度.HPLC结果表明:经过高速逆流色谱1次分离,除活性组分氟吗啉外共分离得到3个纯度超过95%的有机杂质.  相似文献   

19.
采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(1:2:1:2,V/V/V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg/ml;进样体积20ml;流速2.0ml/min;转速850r/min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱(101.47mg,96.79/6),蝙蝠葛碱(155.68mg,95.6%),蝙蝠葛诺林碱((25.4mg,96.2%),蝙蝠葛新苛林碱(10.2mg,97.8%)。  相似文献   

20.
高速逆流色谱(HSCCC)技术是国际上较新型的无需固态支撑体的液-液分配色谱技术.介绍了高速逆流色谱的原理、优点、溶剂体系的选择原则、方法,并对其在中草药黄酮类成分分离纯化制备方面的应用进行综述.  相似文献   

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