硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的研究进展

简要评价了合成对氨基苯酚的几种工艺,重点介绍了硝基苯催化加氢合成方法的反应机理以及该工艺所用的催化剂、反应介质和表面活性剂。     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚

以 Pt/ γ-Al2 O3 为催化剂研究了硝基苯催化氢化法制对氨基苯酚的反应 ,得到了适宜的工艺条件。以H2 Pt Cl6溶液浸渍 γ-Al2 O3 制备的催化剂在 30 0℃用常压氢气还原 3h,再经噻吩预中毒处理后用于反应。将5 m L硝基苯加于 5 0 m L的 1 0 %硫酸溶液中 ,加质量分数为 0 .4 %的催化剂 ,搅拌速度 30 0 r/ min,在 80～ 90℃下反应 3h,对氨基苯酚的收率可达 86 % ,且催化剂寿命较长     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的Pt/c催化研究

以硝基苯为原料,在15%的硫酸条件下,以w(Pt)=10%的Pt/c为催化剂进行非匀相催化加氢.利用产物在酸性条件下转位制得对氨基苯酚;同时有副产品苯胺生成.本文对于Pt/c催化剂在不同温度,反应时间长短,催化剂寿命进行了研究,并得出结论温度在90℃,反应时间3个小时转化率最高达37.46%选择性在80%;催化剂连续使用4次仍然具有良好的活性及选择性.     

硝基苯加氢制对氨基苯酚Pt/C催化性能研究

研究硝基苯催化加氢工艺，发现Ｐｔ／Ｃ催化剂比表面积与其催化活性关系不大，控制反应速度和反应工艺条件，可得到高收率的对氨基苯酚；控制反应时间在２ｈ内可减少杂质二胺基二苯醚的生成，提高产品纯度。考察Ｈ２中Ｏ２含量的影响，发现在１０×１０－６～２０００×１０－６范围内，Ｏ２浓度对催化剂性能没有显著影响     

Mo基/HZSM-5催化剂催化硝基苯加氢合成对氨基苯酚

制备了Mo基/HZSM-5双功能催化剂,用于催化硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)反应,考察了催化剂制备方法、Mo负载量、反应条件对其催化性能的影响。结果表明,与MoO2/HZSM-5相比,相同Mo负载量的MoS2/HZSM-5在催化合成PAP反应中表现出较高的催化活性,在w(3% MoS2/HZSM-5)=0.5%、T=155℃、p=3.5MPa、t=2 h条件下,硝基苯转化率为91.4%,PAP选择性为47.6%。MoS2/HZSM-5中掺杂第二金属Mn,可调变该催化剂的活性位,有助于提高催化合成PAP反应的PAP选择性;当Mn负载量为0.5%时,硝基苯转化率为76.5%,PAP选择性为55.8%。     

NiCoB/SAPO-5催化剂催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚的工艺条件考察

在非酸性介质环境中,以新型双功能催化剂2%NiCoB/SAPO-5-0.5为催化剂,加入0.02 g的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,研究了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量、精制工艺等因素对硝基苯加氢制对氨基苯酚(PAP)反应结果及产品纯度的影响。结果表明,在反应温度为110℃,氢气压力为0.4 MPa,反应时间为3 h,催化剂用量为3 g的最佳工艺条件下,硝基苯转化率为90.02%,PAP选择性、收率分别为50.34%,45.31%;采用甲苯萃取-蒸馏组合工艺对反应产物进行提纯,可获得纯度为99.42%的PAP产品。     

Pb掺杂改性对Pt/HZSM-5催化剂结构及其催化合成对氨基苯酚反应性能的影响

针对硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚(PAP)反应,以HZSM-5(n(SiO2)/n(Al2O3)=25)为载体,制备了不同Pt负载量的Pt/HZSM-5及Pb-Pt/HZSM-5双功能催化剂,采用透射电镜(TEM)、氢气程序升温脱附(H2-TPD)、CO吸附漫反射红外光谱(DRFTIR)和X射线光电子能谱(XPS)技术对催化剂结构和电子性能进行了表征,同时评价了催化剂催化合成PAP的活性。结果表明,Pb的掺杂改性能有效提高Pt在载体表面的分散度,改性后催化剂Pt的电子密度增大。Pb-Pt/HZSM-5催化剂催化合成PAP的选择性明显高于相同负载量下的Pt/HZSM-5催化剂。由于Pb、Pt之间相互作用导致的Pt活性位上电子密度的增大对苯基羟胺(PHA)连串加氢生成苯胺反应起到了明显的抑制作用。     

NiCoB/SAPO-5硝基苯加氢制对氨基苯酚催化剂及其性能研究

采用化学还原法,制备出了Ni Co B/SAPO-5硝基苯液相加氢制备出对氨基苯酚（PAP）双功能催化剂,利用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段表征了催化剂的物化性能。结果表明,非晶态Ni Co B合金以纳米颗粒形式分散在SAPO-5分子筛微球表面;SAPO-5中n（Si O2）/n（Al2O3）为0.1,Ni负载量为2%,n（Co）/n（Co＋Ni）为1时,Ni Co B/SAPO-5双功能催化剂的催化性能较好,硝基苯转化率为90.04%,PAP选择性为42.53%。     

负载型纳米Pt催化剂的制备及其催化合成对氨基苯酚

针对硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)反应,于反相微乳液体系中,采用重新分散沉积负载法和改进的微乳-溶胶凝胶负载法制备了不同Pt粒径的Pt/SiO2催化剂,考察了Pt粒径对反应活性及选择性的影响。实验结果表明,采用改进的微乳-溶胶凝胶负载法制备的Pt/SiO2催化剂,Pt粒子在载体表面分散得更均匀,且粒径较小。在Pt/SiO2催化剂制备过程中加入一定量的草酸及改变H2PtCl6溶液浓度,均对Pt粒径有一定的调控作用。以制备的不同Pt粒径的Pt/SiO2为加氢反应催化剂、以S2O82-/ZrO2固体酸为重排反应催化剂进行硝基苯加氢合成PAP反应。实验结果表明,随Pt粒径的减小,硝基苯转化率及PAP的选择性均明显提高,当Pt粒径为5.1nm时,PAP的选择性最高,为48.5%。     

硝基苯催化氢化生产对氨基苯酚

采用一种新式的萃取装置处理硝基苯催化氢化的反应液,得到提纯的对氨基苯酚溶液,进而获得优质的对氨基苯酚工业产品。经检测,对氨基苯酚产品达到制药用各项标准。该工艺简单,原料易得,产品质量好,产率高,三废少。对氨基苯酚生产、副产品回收和三废处理的工艺完善合理,是国内对氨基苯酚生产的一条新路线。     

环戊二烯选择催化加氢制备环戊烯的研究

在固定床反应装置上,以Pd/Al2O3为催化剂,考察了其在环戊二烯(CPD)选择加氢反应中影响催化效果的因素。实验表明,当催化剂的还原温度为180℃,用质量比1:1的石英砂稀释后,可以使CPD转化率达到97.5%,环戊烯(CPE)的选择性达到93.9%,收率提高到91.6%,且Pd/Al2O3能长时间置于室温下的空气中而不失活。     

One-step synthesis of N-methylaniline by hydroalkylation of nitrobenzene over oxide catalysts

The reaction of nitrobenzene hydroalkylation with methanol forming N-methylaniline as the main product has been studied. Alumina modified with copper and chromium compounds deposited by incipient wetness impregnation has been examined as the catalyst. It has been shown that the reductive alkylation of nitrobenzene with methanol is preferable to conduct at a temperature of 250°C, a feed weight hourly space velocity of 1 to 2 h^?1, a methanol: nitrobenzene molar ratio of 3 to 4, and hydrogen: nitrobenzene molar ratio of 3–6. It has been found that promotion of the copper-containing catalyst with chromium leads to enhancement of the catalyst activity and facilitates an increase in selectivity for N-methylaniline.     

Fixed-bed catalytic reactors for hydrogenation processes

Single-and dual-phase reactors, axial reactors, and reactors with intersecting phase movement, and basic factors determining the flow distribution through the catalytic bed are examined. __________ Translated from Khimicheskoe i Neftegazovoe Mashinostroenie, No. 4, pp. 14–16, April, 2007.     

钯/介孔碳催化1-硝基萘加氢制备甲萘胺

以活性炭和介孔碳(MC)为载体,采用浸渍法制备了一系列Pd和Ru催化剂,并通过BET,TEM,XRD等方法对催化剂进行了表征。在100 m L不锈钢高压反应釜中,研究了不同催化剂催化1-硝基萘加氢制甲萘胺的性能,考察了活性组分、载体、溶剂、反应温度、反应压力和催化剂用量等条件对反应的影响。实验结果表明,Pd/MC催化剂具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定最优的工艺条件为Pd/MC催化剂用量为1-硝基萘质量的1%、溶剂为无水乙醇、反应温度为140℃、反应压力为4.0 MPa。在此条件下,1-硝基萘的转化率为100.0%、甲萘胺选择性大于99.8%,Pd/MC催化剂可重复使用30次以上,具有工业化应用前景。