泡腾片中硫胺素含量的高效液相色谱法测定

为了快速、精确测定泡腾片中硫胺素(维生素B1)的含量,采用了高效液相色谱的分析方法,以Dionex C18(粒径5μm,4.6mm×250mm)为分离柱,0.05mol/L磷酸二氢钾(pH=7)∶甲醇=90∶10的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长238nm,柱温为25℃.结果表明,泡腾片中维生素B1的质量浓度在8~48mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 1,n=11);回收率在100%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;最低检出限为0.4mg/L;且维生素B1与其降解产物分离度良好,溶剂与辅料不干扰样品的测定.该方法精密度良好,准确度高,可作为控制产品质量的方法.     

用UPLC-MS/MS测定不同产地辣木油中游离油酸的含量

建立辣木油中油酸的UPLC-MS/MS测定方法.采用Waters液质联用仪,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);以0.1%甲酸溶液-乙腈(5∶95)为流动相,柱温40℃;流速0.4 m L/min;ESI+,多反应监测模式(MRM),监测离子为m/z 284.321 9→m/z46.025 7(定量),m/z 284.321 9→m/z 43.034 3和m/z 284.321 9→m/z 57.078 9(定性).标准曲线为Y=2.027 23×108X-128 016(r=0.999 642),油酸在0.262 48~6.562μg/m L内线性关系良好,平均回收率为97.45%.本方法简便、快速,结果准确,可用于辣木油的质量控制.     

土壤中痕量γ-六六六、滴滴涕的测定

介绍了用固相萃取法(SPE)测定土壤中痕量γ-六六六、滴滴涕,研究了不同固相柱、溶剂和洗脱液对γ-六六六、DDT的测定回收率的影响.结果表明:γ-六六六的线性范围为0.033～0.545 mg/L,回归方程为 y=65 971x+793.38;DDT的线性范围为0.114～11.40 mg/L,回归方程为y=121 701x+3 214.5;相关系数都在0.999以上.     

超高效合相色谱法测定鱼肝油中维生素D_3含量

采用超高效合相色谱法快速测定鱼肝油中维生素D_3.样品经正己烷提取后离心,采用0. 22μm滤膜过滤上机检测.选用Waters Acquity UPC~2Torus 1-AA色谱柱(100 mm×3. 0 mm,1. 7μm)流动相为80%(体积分数) CO_2和20%(体积分数)甲醇等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长265 nm.实验结果表明:维生素D_3在5～200 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r~2)为0. 999 4;以不低于3倍信噪比计算方法的检出限(LOD,S/N=3)为1. 2 mg/kg;方法定量限(LOQ,S/N=10)为5 mg/kg;维生素D_3在3个不同加标水平的平均加标回收率为89. 1%,相对标准偏差为(RSD) 0. 3%～3. 2%.该方法操作简便、快速、准确,可以满足鱼肝油中维生素D_3的检测要求.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

新的衍生法测定乙醇胺和氨基甘油的残留

建立了一种新的柱前衍生高效液相法测定样品中乙醇胺和氨基甘油残留的方法.选用芴甲氧羰酰氯为衍生化试剂,加到溶解后的样品中,常温放置1h进样分析.结果表明,乙醇胺进样量在5~30ng范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率102.3%,检测限4μg/L,定量限11μg/L;氨基甘油进样量在5~30ng范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率101.3%,检测限3μg/L,定量限10μg/L.该方法操作简单、快速且灵敏度高.     

离子色谱法测定医疗废水中F-、Cl-等6种可溶性阴离子

建立一种对医疗废水中F^-、Cl^-、NO^-₂、Br^-、NO^-₃、SO₄^2-的微波消解离子色谱分析方法.样品经过SH-G-1保护柱和SH-AC-3阴离子型色谱柱分离,通过固相萃取对样品净化处理,以碳酸氢钠(1.0 mmol/L)和碳酸钠(2.4 mmol/L)作为淋洗液,在流量为1.0 mL/min的离子色谱中检测,对色谱柱的选择、微波消解、有机溶剂、柱温、流速对离子色谱的影响进行研究.结果表明：6种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,检出限为0.000 4～0.009 6 mg/L,加标回收率为90.7%～101.8%;整日精密度<1.5%,隔日精密度均<4.0%.该方法快速、精准、稳定,具有实际应用价值.     

高效液相色谱法测定沾化冬枣中维生素C含量方法的优化

为建立一种测定沾化冬枣中维生素C(L-抗坏血酸)含量的高效液相色谱法,对提取方法及色谱条件等进行了改进优化。沾化冬枣中的维生素C采用1.0%的草酸溶液超声提取二次,以Kromasil C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.1%草酸溶液(5:95,v/v)为流动相,在柱温为25℃,紫外检测器波长254 nm条件下检测。维生素C在20.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 9),相对标准偏差为0.30%(n=7),平均加标回收率为98.1%,检出限2.0×10~(-3) g/kg。结果证实本方法操作简单快捷,可以准确测定沾化冬枣中的维生素C。     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速、简单     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度电堆积富集法的研究

采用毛细管电泳大体积样品电堆积富集方法对维甲酸进行了分析,显著提高了检测灵敏度,使ATRA的最低检测限从2.0μg/mL降到0.05μg/mL。对影响堆积的条件进行了研究和优化,优化的分析条件为:100 mmol/L,pH=9.4硼砂缓冲液;流体动力学进样,180 p.s.i.×sec(约355 nL),样品基质1 mmol/L,pH=9.4硼砂溶液;堆积电压与分离电压分别为15 kV(-)→( )与20 kV( )→(-),样品反推时间1.4 min;毛细管44 cm(内径50μm,有效分离长度40 cm,未涂层),柱上345 nm紫外检测,毛细管柱温20℃。     

SRB生物阴极微生物电池产电性能及处理AMD的研究

构建以厌氧活性污泥为阳极区底物、不锈钢网和活性炭颗粒组合三维阳极、硫酸根为电子受体、吸附固定在活性炭纤维柱上的硫酸盐还原菌为生物阴极的微生物燃料电池系统(MFC),在HRT=24h下处理模拟酸性矿井水(实测Hg2+质量浓度为19mg/L,Cr6+为26.3mg/L,Mn2+为40.2mg/L,Ni 2+为44.8mg/L;pH=3.03;COD=114.8mg/L;SO2-4=3 096.1mg/L),系统运行25d.结果表明:SRB生物阴极MFC系统具有很好产电性能,输出电压高达445 mV(外电阻为1 000Ω),表观内阻为200Ω,功率密度最高达75.66mW·m-2;其对AMD pH值的调节效果显著,出水稳定在pH=7.2左右;废水中Hg2+、Cr6+的去除率均为100%,Mn2+去除率为65%以上,最高达94%,Ni 2+的去除率在92%以上;出水COD均在50mg/L左右;SO2-4去除速率最高达1.824kg/m3·d-1.SRB生物阴极MFC对AMD具有良好的调节和处理效果.     

原位生成铁基吸附剂的滤柱除砷工艺性能

为研究不添加氧化剂时,滤柱原位生成的铁基吸附剂净化低浓度As(Ⅲ)污染地下水的可行性及长期运行效果,分别从滤柱除砷最佳铁砷比(质量比)、滤速对滤柱除砷效果影响、砷沿程去除规律及机理等方面,系统分析滤柱除砷工艺性能.结果表明:滤柱R1、R2分别在进水As(Ⅲ)质量浓度为50、100μg/L,滤速为5 m/h条件下运行,筛选出的最佳铁盐质量浓度为1.2、2 mg/L,对应最佳铁砷比约为20∶1.以进水As(Ⅲ)质量浓度为50~70μg/L、总Fe质量浓度约为2 mg/L的滤柱R3为研究对象,发现滤速提升过程中As去除条带不断下移,主要集中在上部60 cm滤层,而Fe去除条带并没有发生明显变化,Fe在20 cm和20~80 cm滤层内去除质量浓度均约为1 mg/L;滤速由3 m/h提升至10 m/h过程中,滤柱反冲洗周期出现小幅度缩短但基本维持在72 h以内,滤柱稳定运行的极限滤速为10 m/h.铁盐自催化氧化过程可能生成了利于As(Ⅲ)氧化的中间产物,滤料表面及滤料间形成的r-FeOOH、Fe(OH)_3为砷的吸附去除提供充分吸附位点.     

新型抗真菌抗生素分离与纯化

对1株不吸水链霉菌(Streptomyces ahygroscopicus ZJUIB001)产生的新型抗真菌抗生素进行分离纯化研究.通过发酵液经离心去沉淀后,采用氯仿和石油醚萃取.萃取后的水相调节至pH=2并采用Dowex 50 × 16阳离子交换树脂和XAD7HP大孔吸附树脂分离其中的抗真菌代谢物,对分离样品进行反相高效液相色谱分析.Dowex 50×16层析条件优化如下：pH=2的萃取浓缩液以2倍床层体积/h的流速上柱,在去离子水冲洗后,用0.6 mol/L氨水以1倍床层体积/h流速洗脱;Amberlite XAD7HP大孔吸附树脂层析条件为：体积分数为10%和70%的乙醇水溶液阶跃洗脱.将纯化得到的样品用高效液相色谱(HPLC)系统检测,色谱柱为YMC-C₁₈ (5 μm, Φ4.6 mm × 250 mm)氰基柱,流动相为0.01 mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=4.3),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm. HPLC检测结果显示,分离的抗生素纯度和效价分别达到93.0%和21 632 U/mg．     

低压离子排斥色谱法测定工业废水中的硼

改进了阳离子交换树脂的粒度和磺化度,以此全交换容量的强酸型阳离子交换树脂为固定相,甘露醇-硝酸-水为流动相,采用电导检测器,建立了低压离子排斥色谱无需抑制柱直接测定工业废水中硼的新方法。研究了硼的洗脱条件与分离条件,在最优条件下,硼的最低检出限为5.0×10-5 mol/L,测定的线性范围为0.2×10-3～5.0×10-3 mol/L,相对标准偏差RSD=2.0%(n=11)。将本方法应用于工业废水中硼的测定,结果满意。     

反吹气相色谱法测定甲苯、异丙基甲苯中的微量水

利用反吹气相色谱法分析异丙基甲苯吸附分离过程中的原料(异丙基甲苯)、洗脱剂甲苯及分离后产品中的微量水含量。样品注入色谱柱后,由于柱填充物GDX—104的憎水性,水峰在23.8s内流出柱子。待水峰流出,立即打反吹,使未完全分离的芳烃由进样口吹出,节省了分析时间。分析条件为Φ4mm×2000mm不锈钢色谱柱GDX—104,检测器TCD,进样量20μL,柱温190℃,检测器190℃,汽化温度240℃,桥流200mA,氢气作载气,灵敏度为28μV/μg·mL~(-1)。经实际应用发现,此方法分析线性范围为2—400μg/mL,对于含水100μg/mL的样品变异系数CV%=2.2％(n=11)。用外标法定量。每个样品的分析时间为4min。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

毛细管电泳法测定不锈钢食具中的铅和镍

用毛细管离子分析(CIA)法,采用10mmol/L咪唑作为背景电解质,10mmol/Lα-羟基乙酸作为选择性改性剂,在pH=4.0,分离电压为25kV,柱温为22℃的电泳条件下,采用间接紫外检测(214nm),在8min内同时测定不锈钢食具中的铅和镍,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低.     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。