液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

目的：对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法：依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。结果：稻谷中无机砷的含量为(0.134±0.011) mg·kg^-1,k=2。结论：影响无机砷含量的不确定度因素主要为标准曲线拟合,其次为样品制备、前处理过程以及稀释配制标准溶液。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定虾中无机砷的不确定度评定

本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结果的扩展不确定度,为实验室在该类的测量过程中不确定度的评定提供参考。     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。     

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10％ KOH+ 1％硫脲和20％ HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量.试验结果表明,线性范围在0～ 10 μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2 μg/L,加标回收率在96.0％～105.0％之间,相对标准偏差小于5％.该方法快速、简便、准确.     

气相色谱-质谱联用法测定韭菜中腐霉利含量的不确定度评定

采用气相色谱-质谱联用法对韭菜中腐霉利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了数学模型,对分量进行分析并合成,最后得出韭菜中腐霉利含量为(0.15±0.010)mg/kg(k=2).     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

原子荧光法测定乳品中无机砷的不确定度分析

本文依照GB5009．11-2003食品中总砷和无机砷的测定,建立了无机砷不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。     

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。     

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

超声波提取-原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法,并对其测量结果的不确定度进行评估.食品中的无机砷经超声波提取后,采用原子荧光分光光度法测定其含量,然后用统计学方法计算测量结果的不确定度.结果显示,超声波提取30 min后的测定结果与国标法提取18 h的测定结果间无显著性差异;最低检出限为0.104 ng/mL,回收率达到95.7%～100.5%.相对标准偏差为4.3%,线性范围为0～100 ng/mL.本法简便快速、准确可靠,可用于食品中无机砷的检测,扩展不确定度为0.007 4 mg/kg,影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制.     

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定

对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。     

液相色谱质谱联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度

目的 评定液质联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度。方法 根据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》,采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量,分析不确定度的来源并对其进行量化。结果 样品中氯霉素含量为5.1837 μg/kg ,取k=2,得到扩展不确定度为0.67938 μg/kg。其结果可表示为(5.1837+0.67938) μg/kg,真实反映测量的置信度和准确性。结论 影响检测结果不确定度的主要因素是标准储备液以及标准曲线各点的配制。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。