再生润滑油着色物质的研究

采用白土精制和溶剂精制工艺对再生润滑油J和B进行了脱色处理,并采用裂解 气相色谱 质谱联用(Py GC/MS)分析方法探究了白土吸附物和萃取物的化学结构。对脱色精制前后的油品进行了氧化安定性评价。结果表明,脱色处理降低了再生润滑油的色度号。J油脱出物中含有较多杂环氮化物或疑似抗氧剂烷基二苯胺氧化产物的含氮化合物,而B油脱出物中氮化物含量较少,但含有多种润滑油使用的添加剂。J油中的着色物质主要是天然氮化物和二烷基苯胺类抗氧剂的氧化产物;B油中的着色物质主要是烃类的氧化产物--酮、醛等衍生物。精制后油品抗氧性能相比于精制前下降比较明显。精制工艺脱出物的分析结果与精制后油品抗氧性能下降的实验现象有一定相关性。     

聚α-烯烃和双酯类航空润滑基础油黏度/颜色衰变分析

采用高温高压反应釜装置模拟了聚α-烯烃(PAO)和己二酸二异辛酯(DIOA)航空润滑基础油高温工作环境,结合GC/MS技术分析了两种基础油及170,200℃和300℃反应油样的结构组成。在300℃时,PAO呈淡黄色,酸值(KOH)为0.493mg/g,黏度从原来的17.94mm2/s下降到8.279mm2/s,并检测出大量的小相对分子质量化合物,相对含量为22.713%;而DIOA呈褐色,酸值高达12.597mg/g,比原样增加了114倍,黏度降低22.3%。分析可知,PAO黏度严重衰减主要是由高温裂解引起的;而DIOA中的酮、醚、醇、酸等生色物质的生成是导致颜色加深和酸值增大的主要因素。     

不饱和烃类化合物氧化行为的研究

以四氢萘、1－甲基萘及十六烯等模型化合物为主,考察了不饱和烃类在氧化过程中氢化氧化物含量的变化,并对最终氧化产物进行了GC／MS分析。结果表明,萘满类非常活泼,很容易被氧化产生氢过氧化物及其它含氧化合物。四氢萘通空气氧化30h后,体系中氢过氧化物的含量达5．01％,最终氧化产物有1－四氢萘醇、1－四氢萘酮及四氢萘－1－酮－4－醇等;1－甲基萘的氧化产物主要是1－萘甲醇和1－萘甲醛;十六烯的氧化产物主要是长碳链醛及环氧化合物等。四氢萘与十六烯共存在协同氧化作用,使体系中的氢过氧化物含量在16h高达4．64％,氧化深度增大。     

爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-硬酯酸-十八醇的合成、表征与降滤性能的研究

以新戊二醇、柠檬酸为原料,设计合成了以新戊二醇为核心的多羟基多酸爪形小分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸(CNC),再利用酯化反应依次与带有功能化基团的硬酯酸、十八醇接枝合成了新型的多元酯类爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸-硬酯酸-十八醇(CNC-SO)。用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表征结果显示,合成产物为CNC和CNC-SO,结构与所设计的分子结构吻合。用元素分析确定了两种化合物的组成分别为C17H24O14和C107H202O15。CNC-SO可溶于非极性的有机溶剂,不溶于水。在不同的轻柴油中添加600μg/g的CNC-SO,柴油的冷滤点降低了7℃。     

离子交换树脂在催化上的应用

早在二十世纪初期,人们已发现泡沸石(无机离子交换剂)可用作多种化学反应的催化剂及催化剂载体。含五氧化二钒的合成泡沸石可使萘氧化为邻苯二甲酸酐;含铜、镍或铂的泡沸石可使羰基化合物(醛、酮、酯等)及硝基化合物为氢还原成醇或碳氢化合物及胺;苯、甲苯、酚等在活性白土(无机离子交换剂)的存在下,可与烯、醇等化合物反应,得到相应的烷基芳基化合物。随着石油化学的发展,无机离子交换剂渐被引起注意,因在碳氢化合物的热裂解中,用它作催化     

俄制50-1-4Ф航空润滑油氧化生色物质组成分析

采用ASTM D4636标准方法对俄制50-1-4?航空润滑油进行高温氧化试验,针对润滑油氧化颜色发红问题,创新性地采用甲醇/水溶液萃取生色物质,并采用气相色谱-质谱联用方法研究了萃取物的化学组成。结果表明：抗氧剂N-苯基-1-萘胺是造成50-1-4?航空润滑油颜色发红的关键因素;甲醇/水溶液对酯类油生色物质的萃取富集具有极好的效果;生色物质主要包括抗氧剂自身及1-乙酰基-3-(6-甲基-3-吡啶基)-吡唑啉、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二十二烷基酯等复杂衍生物。     

合成烃类航空润滑油高温金属催化氧化研究

利用高温氧化加速实验装置,以金属Cu、Fe作催化剂,研究合成烃类航空润滑油在温度为180,200,230,250,300 ℃条件下的氧化反应,测定反应后油品的运动黏度、酸值及倾点,并结合二元相关方法计算三者间的相关系数,利用GC/MS对其组成进行分析。结果表明：油品的运动黏度与酸值、运动黏度与倾点的关系为高度负相关性,酸值与倾点的关系为高度正相关性;正构烷烃、异构烷烃、烯烃以及其它化合物的相对含量与氧化后油品的酸值及倾点的变化具有高度正相关性,但与运动黏度的变化呈高度负相关性;己二酸二异辛酯及抗氧剂的相对含量与氧化后油品的酸值及倾点的变化具有高度的负相关性,而与运动黏度的变化呈高度正相关性。     

采油废水的有机构成及其COD的处理技术研究

采用GC／MS技术分析了辽河、绥中某油田采油废水的有机组成,并结合炼油厂工艺废水的有机构成,分析了采油废水的主要特点,探讨了采油废水COD的处理方法。结果表明,采油废水中主要含有酚、醛、酮、醇、酯、酸、含氮化合物、烷烃、卤代烃等;其有机物的碳原子数分布相对于炼油废水要宽一些,有机物的碳数变化更为复杂,而有机物的分子量分布主要集中在100－140之间,并占其总有机组成的70％－90％。由于采油废水的有机组份中含生物难降解的成分多,采用生化技术处理采油废水将面临如何提高废水可生化性和高效优势菌群的培养与驯化问题。对于这种难生物降解的废水,化学混凝、吸附臭氧化等方法处理COD是较为有效的。采用化学混凝－气浮－吸附臭氧氧化－过滤工艺处理绥中某油田采油废水,其COD可由628.1mg/L降到150mg/L以下。     

俄制50-1-4Ф航空润滑油氧化生色物质组成分析

采用ASTM D4636标准方法对俄制50-1-4?航空润滑油进行高温氧化试验，针对润滑油氧化颜色发红问题，创新性地采用甲醇/水溶液萃取生色物质，并采用气相色谱-质谱联用方法研究了萃取物的化学组成。结果表明：抗氧剂N-苯基-1-萘胺是造成50-1-4?航空润滑油颜色发红的关键因素；甲醇/水溶液对酯类油生色物质的萃取富集具有极好的效果；生色物质主要包括抗氧剂自身及1-乙酰基-3-(6-甲基-3-吡啶基)-吡唑啉、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二十二烷基酯等复杂衍生物。     

水滑石类材料应用于氧化反应研究最新进展

详细介绍了水滑石类材料应用于各种氧化反应 ,包括烷烃、烯烃、醇、巯基化合物、醛、酮、胺、吡啶类化合物、酚、氮氧化物及一氧化碳等的氧化研究 ,认为水滑石类材料将在环境友好的化学过程中起到越来越重要的作用     

泌阳凹陷生物降解油“基线鼓包”成因及化合物组成

选择泌阳凹陷北部斜坡带的5个生物降解油,利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),结合气相色谱(GC)和气-质谱(GC/MS)等方法研究了生物降解油中"基线鼓包"的成因及其化合物组成。所选油样的原始化学组成相似、成熟度相近、降解等级分别为2,3,5,6,8级。随着降解等级增加,原油中的正构烷烃、异构烷烃、低分子量芳烃、甾萜类、多环芳烃等化合物依次被降解,化合物的种类显著减少;生物降解作用导致抗降解能力强,极性差别小的环烷烃同系物逐渐成为原油的主要组成,这些化合物在GC谱图中共流出,形成"基线鼓包",其中的化合物被称为"未知复杂混合物(UCMs)"。全二维结构化谱图及标准样品验证分析表明,UCMs主要由环烷烃及其同系物组成,其碳环以六元环为基本组成单元,且可被区分为6类(Ⅰ—Ⅵ)化合物;其中Ⅰ和Ⅱ类UCMs分别由C16—C26长侧链烷基环己烷和C11—C16烷基十氢化萘等一环和二环环烷烃及其同系物组成,它们可能是微生物降解原油产生的新化合物;Ⅲ—Ⅵ类分别由倍半萜烷、三环萜烷、低分子量甾烷及重排甾烷、降藿烷等二环—五环环烷烃及其同系物组成,这些化合物主要由原油中抗降解能力较强的烃类富集而来。     

原油中含氮化合物的分离富集及鉴定方法

综述了原油中含氮化合物的分离富集及鉴定方法,着重介绍了吸附色层法、酸抽提法、离子交换树脂法和络合法等分离富集方法的研究进展,并对以上各种方法的优缺点进行了讨论。原油中含氮化合物主要采用气相色谱-质谱（GC—MS）、气相色谱-原子发射检测器（CC—AED）、气相色谱-氮磷检测器（GC—NPD）、气相色谱-氮化物特定检测器（GC—NSD）和火焰电离检测器（FID）等技术进行分析鉴定。     

高效生物处理技术在碱渣处理装置的工业应用

分析对比传统碱渣处理和高效生物处理技术的工艺原理和技术特点。高效生物处理技术采用MERI-CON部分氧化和中和萃取工艺,将硫化物氧化成硫代硫酸盐,使硫化物以气态形式分离,回收碱渣中的酚和油;利用生物代谢氧化原理,将污水中有机物氧化分解成CO2和H2O,使硫化物转化成硫酸盐;利用微生物的分解、氧化和转化功能,将VOC,H2S和废气氧化分解成CO2,H2O,NO23-,SO24-等,去除醇、醛和酸等化学物质,完成无害化处理。该技术对碱渣中COD、硫化物和挥发酚等去除率高(>99%),处理后水质稳定(合格率100%),达到循环冷却用水要求,年节省用水600 dam3,累计节约环保处理费用1 000×104RMB$。     

铁剂油催化重整规格化试验

362熔铁催化剂合成油品的特点是在油相和水相中含有大量含氧化合物。根据中国科学院石油研究质初步分析数据,含氧化合物级佔产品总量的38％,而在油相中酸、醇、醛、酮等含量就达总量的20％左右。因此油品的酸度太高,感应期太短,不合国订石油产品规格。如何用简单的方法使铁剂油品达到规格化,在目前人造合成石油工业发展的情况下,就成为急待解决的问题。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂

以谷氨酸和月桂醇为原料 ,用固体酸SnCl4·H2 O/C为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂 ,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响 ,结果表明该类催化剂催化效果良好 ,月桂醇转化率可达 97 9%。     

固相萃取-气相色谱-飞行时间质谱测定柴油中烯烃的碳数分布

 采用Ag-SiO2固相萃取技术将含烯烃柴油分离为饱和烃组分和芳烃、烯烃混合组分,采用气-质联用和核磁共振等手段考察其分离效果,采用气相色谱-场电离-飞行时间质谱（GC/FI-TOF MS）测定芳烃、烯烃混合组分的烯烃含量和碳数分布。GC/FI-TOF MS的场电离技术可将化合物电离为分子离子,高分辨的飞行时间质谱可测定化合物的精确质量,因此根据烯烃化合物分子离子峰的精确质量对其进行定性分析,根据分子离子峰强度对其进行定量分析,可快速准确地得到烯烃的类型分布和碳数分布。     

煤焦油和石油基柴油馏分中含氮化合物的分离鉴定

对两种煤焦油柴油馏分和催化裂化柴油、焦化柴油、直馏柴油中的含氮化合物做了鉴定分析。采用硅胶柱分离富集5种柴油中的非碱性含氮化合物,酸萃取法萃取碱性含氮化合物,利用GC/MS分离定性。结果表明：煤焦油柴油馏分中非碱性含氮化合物主要是咔唑和吲哚类化合物,碱性含氮化合物以喹啉、吡啶和苯胺类为主;催化裂化柴油以咔唑和吲哚类非碱性含氮化合物为主;焦化柴油以吡啶和喹啉类碱性含氮化合物为主;直馏柴油中主要是咔唑类非碱性含氮化合物,还有少量的喹啉和苯胺类碱性含氮化合物。煤焦油柴油馏分和焦化柴油以碱性含氮化合物为主,催化裂化柴油和直馏柴油以非碱性含氮化合物为主,煤焦油柴油馏分中的碱性含氮化合物种类及含量远高于石油馏分。     

加氢精制柴油选择性氧化-萃取深度脱硫

30 %H2 O2 -HCOOH氧化加氢精制柴油 (硫含量为 794× 10 - 6 (ω) ) ,然后使用溶剂萃取氧化处理后使油品达到深度脱硫。详细考察了搅拌速度、油水两相体积比、甲酸浓度、氧化剂加量、反应温度和时间对柴油氧化脱硫的影响。同时考察了萃取溶剂含水量和萃取剂油比对脱硫及油回收率的影响。实验结果表明 :30 %H2 O2 -HCOOH生成过氧甲酸 ,能有效氧化加氢精制柴油中的有机硫化合物 ,然后经过溶剂萃取能达到深度脱硫 ;过氧化氢 /硫 (摩尔比 )为 8时 ,柴油硫含量从 794× 10 - 6 (ω)降至 87×10 - 6 (ω)。搅拌速度、油水两相体积比、甲酸浓度、过氧化氢加量、反应温度和时间对氧化脱硫均有影响。搅拌速度超过 4 0 0r/min对反应影响不明显。过氧化氢加量、反应温度和时间及萃取条件均影响油回收率。     

金属减活剂T-551的工业生产及应用

润滑油在使用过程中会氧化变质,油中溶解的金属离子可加速油品中氢过氧化物的分解,加速油品氧化过程,缩短油品使用寿命,腐蚀金属材质.尤其是铜、铜合金、铁等金属都有催速氧化的作用.T-551金属减活剂是以苯三唑、有机胺、醛等为原料的反应产物.少量的T-551(一般为0.05m%左右)与抗氧剂复合有显著增效作用,即可大大减少抗氧剂用量、提高油品使用性能.     

δ-环戊基-δ-内酯的合成

采用己二酸副产物环戊酮为原料 ,经醇醛缩合反应得 2 亚环戊基环戊酮 ,经Pd/C催化加氢得 2 环戊基环戊酮 ,再经拜尔 维利格 (Becyer Villiger)氧化反应得δ 环戊基 δ 内酯 ,产品纯度大于 99.5 % (GC法 ) ,总收率大于 81% ,具有清新坚果气息 ,经IR ,GC MS ,1HNMR ,13 CNMR检测结构正确。