蜀南地区富有机质页岩孔隙结构及超临界甲烷吸附能力

以蜀南地区龙马溪组下部富有机质页岩为研究对象,通过场发射扫描电镜（FE-SEM）、低压氩气吸附实验和重力法高压甲烷吸附实验,研究页岩孔隙结构特征及超临界状态下页岩储层的甲烷吸附能力,并讨论了页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响。研究表明,蜀南地区龙马溪组富有机质页岩主要发育有机质孔隙,页岩孔隙结构非均质性强,比表面积为16.846~63.738 m²/g,孔体积为0.050~0.092 cm³/g,微孔和介孔贡献页岩90%以上的比表面积,介孔和宏孔贡献页岩90%以上的孔体积。甲烷在地层条件下处于超临界状态,过剩吸附曲线在约12 MPa时出现极大值,随后开始下降。使用修正过的四元Langmuir-Freundlich （L-F）方程拟合高温甲烷过剩吸附曲线,拟合效果较好,相关系数大于0.997。页岩饱和吸附量为0.067 0~0.220 2 mmol/g,不同页岩样品吸附能力差异明显。海相富有机质页岩中,随着有机质含量的增大,有机质孔隙数量增多,且页岩中微孔比例增大,微孔的吸附能力远大于介孔和宏孔,故页岩吸附能力增强。有机质含量是影响蜀南地区海相富有机质页岩孔隙结构和甲烷吸附能力的主要因素。     

滇黔北地区龙马溪组富有机质页岩储层纳米级孔隙结构特征

针对页岩储层复杂的孔隙结构,运用低温氮气吸附实验,优选非定域密度泛函(NLDFT)计算方法,对吸附数据进行处理,实现对富有机质页岩样品纳米级孔隙微孔和介孔的连续测量。实验结果表明:滇黔北地区龙马溪组下部富有机质页岩既发育微孔,也发育介孔,页岩纳米级孔隙呈狭缝型和墨水瓶状,平均比表面积为14.24 m~2/g,平均孔体积为12.99 mm~3/g,微孔提供了绝大多数的比表面积;有机碳含量是影响滇黔北地区龙马溪组富有机质页岩纳米级孔隙发育的主控因素,黏土矿物含量的增大降低了页岩的比表面积。     

昭通示范区龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及吸附能力

为明确四川盆地南缘昭通示范区下志留统龙马溪组富有机质页岩储层微观孔隙结构特征及吸附能力,设计低温氮气吸附实验和高温甲烷吸附实验,获得富有机质页岩的孔隙结构参数,使用修正过的Langmuir-Freundlich模型对等温吸附线进行拟合,以评价页岩样品的甲烷吸附能力,并探讨微观孔隙结构对页岩吸附性能的影响。实验结果表明:研究区富有机质页岩纳米级孔隙主体为墨水瓶状和狭缝型,比表面积为9.429~27.742 m~2/g,孔体积为0.011~0.02 cm~3/g,平均孔径为8.546~10.982 nm,分形维数为2.552 2~2.725 5。使用Langmuir-Freundlich模型拟合高温甲烷吸附曲线,30℃甲烷吸附的Langmuir体积为1.397 32~4.076 61 m~3/t,不同页岩样品吸附能力差异明显。富有机质页岩中,随着有机质含量的增大,一方面有机质孔数量增多,页岩比表面积增大,甲烷吸附位点增多,页岩吸附能力增强;另一方面分形维数增大,孔隙表面非均质性增强,孔径减小,孔隙壁之间的吸附势能增强,页岩吸附能力增强。富有机质页岩中粘土矿物对吸附性能的贡献较小。     

基于氩气吸附的页岩纳米级孔隙结构特征

为了研究页岩储层微观孔隙结构特征,以川南地区龙马溪组页岩为研究对象,应用场发射扫描电镜（FE-SEM）定性描述页岩镜下孔隙形态及确定其类型,创新使用低温氩气（Ar）吸附实验测量页岩样品的比表面积、孔体积以及孔径分布,实现了页岩小于100 nm（纳米级）孔隙的连续测量,并根据FrenkelHalsey-Hill（FHH）模型研究了页岩孔隙结构的分形特征,探讨了有机质对页岩孔隙结构及分形特征的影响。结果表明：川南地区龙马溪组页岩储层主要发育有机质孔、粒间孔及粒内孔,并以有机质孔为主。Ar吸附等温线表明,纳米级孔隙以狭缝型为主,孔径主体分布在10 nm以下的微孔和介孔中,呈“三峰”特征,微孔主要集中在0.6～0.9 nm以及1.8～2.0 nm,介孔主要集中在4.0～5.0 nm。纳米级孔隙分形维数为2.55～2.64,表现出较强的非均质性。有机碳（TOC）含量控制了页岩纳米级孔隙的发育,TOC含量的增加使得页岩中微孔及其所占比例增高,分形维数增大,孔隙结构趋于复杂,有利于页岩储层吸附能力的增强。该研究成果对川南地区龙马溪组页岩储层纳米级孔隙结构特征研究具有重要意义。     

四川盆地平桥地区五峰——龙马溪组页岩微观孔隙特征研究

基于氩离子抛光扫描电镜、吸附脱附实验等方法,对四川盆地平桥地区五峰组-龙马溪组下部页岩微观孔隙进行了研究。结果表明,富有机质的硅质页岩和碳质页岩微观孔隙以有机孔和微裂缝为主;孔隙结构相对复杂,孔隙形态丰富,孔径范围较大。吸附脱附实验显示,该页岩既有狭窄的平行板片状孔、少量的锥形平板孔和楔形孔,孔隙连通性相对差,又有规则开放圆孔与一端开口的墨水瓶状孔,孔隙开放性、连通性相对好。氩离子抛光扫描电镜法测量有机孔以细介孔为主且偏向微孔;吸附法测量比表面积为9～32.6 m^2/g,平均18.0 m^2/g,值偏低,BET法孔径为3.23～4.35 nm,BJH法孔容平均0.016 5 cm^3/g,以细介孔为主,且偏向微孔界线。综合分析认为,研究区页岩储层微观孔隙以细介孔为主,且介孔和微孔贡献了绝大部分的比表面积。     

基于氮气吸附实验的页岩孔隙结构表征

页岩储层微观孔隙结构研究对页岩含气性评价具有重要意义。为此,采用低温氮气吸附法,对宁夏六盘山盆地下白垩统乃家河组页岩样品的微观孔隙结构进行了实验研究,计算了页岩的比表面积、孔径分布、孔体积和平均孔径等孔隙结构参数,并探讨了页岩孔隙发育的控制因素及孔隙结构对页岩气存储的意义。实验结果表明：①页岩平均孔径为3.6~4.3 nm,主体孔隙为中孔,也含有一定量的微孔和大孔,孔隙形状以平行板状和墨水瓶孔为主,同时具有无定形孔特征;②页岩比表面积和孔体积远大于常规储层岩石,孔径小于50 nm的微孔和中孔提供了主要的比表面积和孔体积,构成了页岩中气体吸附存储的主要空间;③页岩微孔、中孔的发育与有机质有关,有机碳含量与微孔、中孔的比表面积、孔体积呈正相关性,页岩大孔的发育与黏土矿物含量有关,黏土矿物含量增加,大孔的比表面积和孔体积都增大。     

黔北地区下寒武统页岩孔隙结构特征及其含气性能

通过对黔北地区下寒武统牛蹄塘组和杷榔组页岩岩心样品的有机碳含量、矿物组成、孔隙结构及甲烷等温吸附容量等分析,探讨了页岩孔隙结构的发育特征、影响因素以及有机质对页岩甲烷吸附容量的影响。研究表明,下寒武统页岩具有低孔低渗的特征,页岩比表面积介于5.64~28.29cm²/g之间,NLDFT微孔及中孔体积分别为0.02~0.54cm³/100g及0.53~3.38cm³/100g。孔隙度、BET比表面积以及微孔体积与TOC含量均呈正相关,显示了页岩有机质对孔隙的控制作用;而过高的TOC含量对页岩有机质孔隙可能有一定的抑制作用。此外,黏土矿物对孔隙也有一定贡献。下寒武统页岩吸附量为0.30~3.71cm³/g(12MPa),Langmuir最大吸附量介于0.41~4.22cm³/g之间,吸附量与有机碳含量之间大体呈正相关,但高有机碳含量的页岩样品由于具有低的微孔体积及比表面积而表现出相对低的甲烷吸附量。     

南方海相页岩物质组成与孔隙微观结构耦合关系

为研究页岩物质组成与孔隙微观结构耦合关系,对南方海相五峰组—龙马溪组30个高—过成熟页岩样品开展低温氮气吸附实验,并根据迟滞回线形态划分3类页岩。结果表明:(1)黏土矿物主要发育板状孔,孔径较大,从微孔(2nm)到宏孔(50nm)均较为发育;有机质主要发育墨水瓶状孔,主要为微孔和介孔(2～50nm)级别。(2)页岩比表面积主要由微孔、介孔贡献,其中微孔比表面积主要由有机质提供,黏土矿物主要提供介孔、宏孔比表面积;总孔体积主要由介孔、宏孔贡献,其中有机质主要贡献微孔、介孔体积,黏土矿物主要贡献宏孔体积。(3)样品普遍具有三段分形特征,且在不同孔径范围,墨水瓶状孔均要较板状孔复杂。研究成果有助于认识页岩气的储集、运移规律。     

川南地区龙马溪组页岩气储层微孔隙结构特征

应用扫描电子显微镜、高压压汞法、N2和CO2气体吸附法,对川南地区下志留统龙马溪组海相页岩气储层孔隙微观特征和孔隙结构进行了研究,探讨了页岩孔隙发育的主要影响因素。结果表明,川南地区龙马溪组海相页岩样品中发育多种类型微观孔隙,常见有黏土矿物粒间孔、黄铁矿晶间孔、碳酸盐颗粒溶蚀孔、生物碎屑粒内孔、颗粒边缘溶蚀孔和有机质孔;龙马溪组富有机质页岩发育大量的微米—纳米级孔隙,为页岩气赋存提供了储集空间。龙马溪组页岩样品中孔隙以微孔和介孔为主,宏孔较少;孔隙结构形态主要为平板狭缝型孔、圆柱孔和混合型孔,孔径为0.4~1nm、3~20nm;微孔和介孔占孔隙总体积的78.17%,占比表面积的83.92%,是龙马溪组页岩储气空间的主要贡献者。页岩有机碳含量、成熟度和矿物成分含量均会影响川南地区龙马溪组海相页岩孔隙的发育,总体上页岩孔隙体积随有机碳含量增加而增大;页岩孔隙度随成熟度增加而降低;黏土矿物和脆性矿物含量对页岩孔隙发育也有一定的影响。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象,在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品,利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜(FE-SEM)等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法,结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段,描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征,研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数,分析了页岩甲烷吸附能力,讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明:秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度Ro约为2.5%,页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩;页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则,孔径偏小,大多孔径<50nm;无机质孔/缝丰富,成因类型多,孔隙形状多变;页岩微孔(孔径为0.3～2.0nm)中的有机质微孔十分发育,孔径在2～5nm介孔中的有机质介孔占有较大比例;孔径>5nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势;页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强;硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好;页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和...     

鄂尔多斯盆地延安地区山西组泥页岩孔隙表征

以鄂尔多斯盆地延安地区上古生界二叠系山西组泥页岩储层为研究对象,通过核磁共振、扫描电镜、高压压汞、氮气吸附以及二氧化碳吸附等实验,对泥页岩储层进行了详细的全孔隙表征。研究区山西组主要发育粒间孔、粒内孔、裂缝及有机质孔四类孔隙类型,以粒内孔和有机质孔居多。核磁共振T₂谱曲线多以单峰分布,离心后曲线几乎无变化,说明样品中含有较多的纳米级孔隙,并且连通性较差。高压压汞、氮气吸附、二氧化碳吸附实验表明,孔隙体积以中孔和宏孔为主,二者占孔总体积的85%左右,微孔仅占总孔体积的15%;而比表面积主要由微孔和中孔提供,微孔占总比表面积的51.94%,中孔占47.98%,二者占总比表面积的99%以上,宏孔可以忽略不计;样品孔隙形态以两端开孔或狭缝型的平行板孔为主。      

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象，在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品，利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法，结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段，描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征，研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数，分析了页岩甲烷吸附能力，讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明：秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度R_o约为2.5%，页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩；页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则，孔径偏小，大多孔径<50 nm；无机质孔/缝丰富，成因类型多，孔隙形状多变；页岩微孔（孔径为0.3~2.0 nm）中的有机质微孔十分发育，孔径在2~5 nm介孔中的有机质介孔占有较大比例；孔径>5 nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势；页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强；硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好；页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和黏土矿物含量以及页岩岩相等因素对页岩孔隙发育和孔隙结构有重要影响。     

西昌盆地B1井龙马溪组页岩储集空间发育特征及影响因素

为研究西昌盆地B1井龙马溪组页岩储集空间发育特征,结合氩离子抛光和高分辨率扫描电镜观察技术对样品储集空间发育特征进行研究,并确定其发育类型,通过氩气（Ar）吸附—脱附测试测量样品的孔隙结构参数,实现了1~300 nm范围内的储集空间定量表征。结果表明：西昌盆地B1井龙马溪组页岩微观孔以有机质孔为主,部分为粒间孔、粒内孔。氩气（Ar）吸附等温曲线“滞后环”形态显示,孔隙形态以墨水瓶状为主,部分为狭缝状,孔隙直径分布呈“双峰”特征,孔隙直径分布差异较大,呈现较强非均质性。总有机碳含量和脆性矿物含量对样品中微纳米级储集空间的发育起主要控制作用,两者与孔隙的比表面积及比孔容等孔隙结构特征参数均呈正相关性;分形维数随着总有机碳含量和脆性矿物含量的增加而增大,孔隙结构愈加复杂,有利于页岩储层吸附能力的增强。该成果对研究西昌盆地龙马溪组页岩储集空间结构特征具有重要意义。     

松辽盆地长岭断陷沙河子组页岩孔径多重分形特征与岩相的关系

为了分析不同页岩岩相孔径分布的非均质特征及其影响因素,采用CO₂与N₂吸附实验分别对长岭断陷沙河子组页岩的8种岩相进行了孔隙结构表征,并运用多重分形理论研究孔径分布非均质性。结果表明：对于微孔,富有机质黏土质页岩具有最大的孔体积和比表面积,富有机质混合质页岩具有最小的孔体积和比表面积;对于中—宏孔,富有机质混合质页岩具有最大的孔体积,含有机质黏土质页岩具有最小的孔体积和比表面积。随着q的增大,气体吸附曲线的广义分形维数Dq减小,多重分形奇异谱函数α-f（α）呈现连续分布,表明页岩孔径分布具有多重分形特征;在微孔中,富有机质硅质页岩孔径离散程度最弱,富有机质混合质页岩孔隙非均质性最强;在中—宏孔中,富有机质硅质页岩具有孔隙非均质性最强、孔径分布离散程度最弱的特点;微孔与中—宏孔相比,整体非均质性较低;根据偏最小二乘回归法分析结果,不同岩石组分对于岩相的影响存在显著差异,其中TOC含量是影响孔隙非均质性的主要因素。该研究成果可从多重分形理论角度揭示不同岩相的孔径分布特征差异,为松辽盆地长岭断陷沙河子组页岩储层开发提供依据。     

川东北地区下侏罗统自流井组陆相页岩储层孔隙结构特征

页岩的孔隙结构对页岩气的成藏和富集有着重要的影响.通过对川东北地区下侏罗统自流井组样品的薄片观察、氩离子抛光扫描电子显微镜分析、物性测试、压汞—N2吸附联合、X衍射全岩分析以及X衍射黏土矿物分析,对该区陆相页岩储层的孔隙结构特征进行了研究.(1)川东北地区自流井组陆相页岩的孔隙形态以平行板状孔和狭缝状孔为主,也发育墨水...     

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩的孔隙结构复杂,常规单一测试技术已不能准确表征页岩的微观孔隙。运用氩离子抛光扫描电镜、压汞-吸附联测、核磁共振分析等多种方法,研究了涪陵地区龙马溪组页岩多尺度微观孔隙结构。结果表明,焦石坝页岩以灰黑色-黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主,页岩发育有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型;页岩孔隙大小分布是多尺度的,主要是微孔和中孔,孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。核磁共振分析定量研究表明,龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层,纵向上随井深增加,孔隙分布峰值向右偏移,页岩孔隙半径增大;平面上,主力层页岩孔隙直径峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%的区块,储层保存条件好。