从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。     

从煤焦油和石油焦油中分离2,6-二甲基萘

本文介绍了2,6-二甲基萘的用途和制备方法;综述了从煤焦油和石油中分离提纯2,6-二甲基萘工艺.     

从洗油中提取2-甲基萘的方法

介绍了2-甲基萘的各种用途、市场需求以及国内生产情况,综述了从洗油中提取2-甲基萘的各种方法和技术,指出了目前2-甲基萘提取过程中存在的有关问题,并提出了解决这些问题的建议。     

2,6-二甲基萘的合成

研究了以甲基萘为原料采用转移甲基化法合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的工艺条件。通过考察温度、反应时间、催化剂的种类及用量、转移甲基化试剂的用量、溶剂用量等因素对2,6-DMN收率的影响,探讨了转移甲基化法合成2,6-DMN的工艺条件。结果表明,2-甲基萘(2-MN)使用量为2 g 时,反应温度为18℃、时间为2．5 h、n(无水三溴化铝)∶n(2-甲基萘)=0．8、n(转移甲基化剂四甲苯)∶n (2-甲基萘)=1．0、二氯甲烷用量为15 mL时,2,6-DMN的收率可达38％。另外,采用GCMS对产物进行了表征。     

2,6-二甲基萘的合成

本文对以萘、甲基萘、甲苯及二甲苯为原料 ,通过烷基化、侧链烷基化、酰基化、加氢、脱水、脱氢环化、异构化及分离等过程 ,合成 2 ,6 -二甲基萘 (2 ,6 -DMN)的工艺进行了全面的介绍     

从煤焦油洗油中提取喹啉的研究

从煤焦油洗油中提取高纯度喹啉，考查了萃取剂及其浓度，PH值对提取率和吲哚的影响，得出最佳条件：萃取剂为硫酸氢铵，浓度20％，PH值≤1，喹啉的提取率≥97％。     

从洗油中提取工业甲基萘的生产实践

昆明焦化制气有限公司洗油加工装置建于2007年6月,在原设计中,该装置属于15万t/a焦油加工系统的1个工序,目的是生产含萘量约2%的低萘洗油,为煤气净化车间提供具有较强洗苯能力的洗油,设计能力为3000t／a。因公司对工业萘生产工艺及设备进行了改进及优化,生产出了合格的工业萘和洗油产品。且洗油质量达到了低萘洗油的质量要求,所以原来建成的洗油加工装置没有进行投料生产,造成了洗油加工装置的闲置。     

2,6-二甲基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响,结果表明,2,6-二甲基萘连续加料,在反应温度190℃,反应压力2.5 MPa,Co-Mn-Br浓度为1 500 ppm条件下,液相氧化效果最好,2,6-NDA收率为84.7%。     

2,6-二甲基萘的制备方法

综述了2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的制备方法,包括含萘重芳烃的直接分离法,萘、甲基萘、甲苯、二甲苯等为原料的化学合成法,二甲基萘异构化法及分离提纯方法等。阐述了几种工艺的反应催化剂体系、工艺过程和研发状况。比较了几种2,6-DMN制备工艺的工艺特点和优缺点。指出已工业化的邻二甲苯与丁二烯烷基化制备2,6-DMN路线存在反应步骤多、工艺过程复杂、生产成本高等不足,而以廉价丰富的萘或甲基萘为原料与甲醇烷基化合成2,6-DMN工艺的路线较短、过程简单,是一种有开发前景的制备路线。     

2,6-二甲基萘的制备技术

综述了2,6-二甲基萘提取和合成技术,包括从石油焦油、煤焦油直接提取技术和以萘、甲基萘、甲苯和二甲苯为原料的化学合成工艺,并对其进行了全面的介绍,同时比较了各种制备2,6-二甲基萘工艺的优缺点,指出邻二甲苯/丁二烯烷基化路线由于采用的原料充足,价格合理,适合大规模生产,因而具有很重要的开发前景。     

2,6-二甲基萘的技术进展

对萘、2-甲基萘、甲苯和二甲苯等原料制备2,6-二甲基萘的各种工艺进行了综述,并对目前工业化路线的生产成本进行了比较,提出在我国实现工业化生产时应注意的问题。     

2,6-二甲基萘技术的研究进展

2 ,6 -二甲基萘是一种重要的有机化工原料 ,是制备高性能聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯的前体。本文全面的介绍了以萘、甲基萘、甲苯及二甲苯为原料合成二甲基萘的工艺。     

转移甲基化合成2,6-二甲基萘研究

以β-甲基萘为原料,均四甲基苯为烷基化剂,在催化剂作用下,进行转移甲基化反应合成2,6-二甲基萘,考察了反应的温度,催化剂和烷基化剂的加入量对反应结果的影响。     

从煤焦油洗油中提取高纯度苊的研究

采用减压精馏和溶剂萃取方法,从煤焦油洗油中提取高纯苊。当压力为0．05～0．06NPa,回流比10～20,采出温度235～245℃时,获得的苊馏份,用无水乙醇对苊馏分进行重结晶,获得纯度达99％以上的苊产品。     

2,6-二甲基萘催化氧化制备2,6-萘二甲酸动力学

研究了Co-Mn-Br催化体系下,2,6-二甲基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸的动力学规律,分析了各中间产物,建立了氧化反应网络,提出了双曲型反应动力学模型。考察了反应物浓度,温度和催化剂含量对反应速率的影响,并依据实验数据拟合出动力学参数和各步反应的活化能。结果表明,双曲型的动力学模型能够较好地描述反应过程,计算结果与实验数据吻合良好。2,6-二甲基萘液相氧化为典型串联反应过程,两个甲基依次先后氧化为醛和酸,其中2-甲酰基-6-萘酸生成2,6-萘二甲酸的反应是整个反应的控制步骤。     

2,6-二甲基萘技术现状及应用

概述了2,6－二甲基萘的技术现状,对4种合成方法的成本进行技术经济比较,并介绍了PEN在容器、薄膜、纤维及注塑材料中的应用。     

2,6-二甲基萘制备技术进展

综述了目前国内外制备2,6-二甲基萘的各种催化剂体系、工艺技术和研发状况,包括煤焦油和石油裂解重质芳烃的直接分离法;萘、甲基萘、甲苯、二甲苯等为原料的化学合成法以及二甲基萘的异构化法。通过比较其工艺特点和催化剂性能,指出以廉价、丰富的萘或甲基萘为原料与甲醇烷基化反应合成2,6-二甲基萘是当前最合理的技术路线;其中,高效催化剂的制备是关键,特别是以改性沸石分子筛为主的催化剂。     

2,6-二甲基萘生产技术进展

介绍了目前世界上4种生产2,6-二甲基萘的工艺技术,对其经济性进行了对比,概述了国内2,6-二甲基萘的研究现状,指出了我国2,6-二甲基萘的研发工作中存在的问题,并给出了进一步发展的建议。     

2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的研究

2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA）及其衍生物是制备各种聚酯和聚氨酯材料的重要单体,在钛材间歇式搅拌釜中,以2,6-二甲基萘为原料,醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂,研究了2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的过程。确定n（Co＋Mn）/n（HAc）,n（Co）/n（Co＋Mn）,n（Br）/n（Co＋Mn）,n（Co＋Mn）/n（2,6-DMN）,n（K＋）/n（Co＋Mn）和助催化剂对收率和纯度的影响,从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下,还考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响,确定了最佳合成2,6-萘二甲酸反应条件。     

煤焦油洗油中提取联苯工艺的探讨

对煤焦油洗油进行精密精馏,获得富含联苯的馏分,作为分离精制联苯的原料。采用共沸精馏与混合溶剂析出相结合的方法,对馏分进行联苯的分离和精制。探讨了分离精制联苯的工艺,优化了工艺参数,提出了可行的工艺路线。研究结果表明,采用该工艺,可以从煤焦油洗油中得到纯度为97.5%的工业联苯。