浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中甘草苷和甘草酸的含量

建立了含甘草成分化妆品中甘草苷和甘草酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.05%(体积分数)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长237 nm,流速1.0 mL/min。甘草苷和甘草酸进样量分别在0.0597~1.194μg和0.0547~1.095μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均为1.000,乳液样品的平均回收率分别为101.3%和101.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%和0.26%(n=6)。方法准确可靠、重复性好,可用于含甘草化妆品中甘草苷和甘草酸含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定某些中草药中铜的研究

基于浊点现象,建立了以双硫腙为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-高效液相色谱法测定中草药中痕量铜的新方法。研究了溶液pH值、配位剂的浓度、表面活性剂的浓度、平衡温度和平衡时间、流动相类型等实验条件对浊点萃取及铜测定的影响。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为0．1—120μg·L^-1,相关系数达0．997-0．999,铜的检出限达到0．1μg·L^-1。相对于传统的液相色谱分析法灵敏度提高了18倍。该方法成功用于中草药样品中铜的测定并获得了满意的结果。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定工业废水中4种苯酚类化合物

建立了浊点萃取法与高效液相色谱联用测定4种苯酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)的分析方法.以磷酸三丁酯为配合剂,Tergitol 15-S-7为萃取剂,4种目标化合物与磷酸三丁酯通过氢键作用力形成了易于被Tergitol 15-S-7萃取的疏水性配合物,解决了苯酚类化合物萃取率低的问题.实验优化了配合剂、...     

高效液相色谱法同时测定化妆品原料甘草提取液中甘草苷和甘草酸

选取甘草提取液中典型有效成分甘草苷和甘草酸,建立其高效液相色谱检测方法.样品用质量分数为50％乙醇提取,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分析柱,乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长237 nm.结果 表明,该方法测试时间短,测试结果准确;在...     

高效液相色谱法测定甘草酸粉中甘草酸的含量

目的用高效液相色谱法测定甘草酸粉中甘草酸的含量。方法色谱柱:内径4~6mm,长15~25 cm的不锈钢管。填充剂为液相色谱用硬脂酸硅胶5~10um,流动相:稀乙醇(1~15)/乙腈混合液(3:2);结果甘草酸在20.72~124.32μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为97.08%。结论此法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于止咳胶囊的质量控制。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测化妆品中4种合成酚类抗氧化剂

建立了化妆品中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚4种合成酚类抗氧化剂含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经超声辅助-浊点萃取,PEG-12二甲基硅氧烷(DC-193)为萃取剂,采用脂肪酸降低DC-193的浊点,壬酸体积分数为10%时最优(在浊点、相分离速度和萃取率等方面)。使用响应面法优化后,浊点萃取的较优条件为:φ(DC-193)=2.5%,超声时间30 min,平衡温度67℃,平衡时间57 min。结果表明,4种抗氧化剂的线性相关系数均大于0.99,低、中、高3种加标水平下的加标回收率为84%～91%,相对标准偏差为1.2%～2.3%。     

香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明：在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为 6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高（RSD=4.93%,n=6）,1 h内稳定（RSD =1.09%,n=60）,平均加样回收率为95.93% （RSD=4.62%,n=5）,是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。     

高效液相色谱法测定2,3-酸含量

本文介绍用反相高效液相色谱法定量分析2,3-酸的含量。该法操作简便、快速、定量准确、数据重现性好。该法的变异系数不大于0.46％,其回收率为99.8～101.8％。     

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

建立高效液相色谱测定中药中甘草酸含量的方法。以0.3%的氨水超声提取甘草酸,在Syncronis C_(18)色谱柱上,以55%乙腈(含0.2%磷酸)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为256 nm。甘草酸在1.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9991),检测限为0.019μg/mL,方法精密度RSD=0.08%(n=5)。该方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽的优点。应用该方法测定了甘草和复方甘草片中甘草酸的含量。     

甘草次酸差向异构体的高效液相色谱分离分析

应用整体化色谱柱,反相条件下对18H-甘草次酸差向异构体的拆分进行了探讨。采用Chromolith RP-18e整体化色谱柱,乙酸铵-乙腈-甲醇三元流动相体系,考察了乙酸铵浓度、有机添加剂含量、柱温等因素对甘草次酸差向异构体拆分的影响,在优化的色谱条件下,甘草次酸差向异构体达到了基线分离,分离度可达5.30。18α-甘草次酸与18β-甘草次酸分别在2.16~23.76μg/mL与4.24~46.64μg/mL范围内呈良好的线性关系。建立的方法简便快速,可应用于甘草次酸类药物的质量监测与控制,以及甘草次酸异构体的转化评价。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

浊点萃取测定药物中芦丁的含量

利用浊点萃取技术,选择Triton X-114为萃取剂建立萃取体系,与紫外可见分光光度法联用分析检测芦丁。与传统的药物分析法相比较,该方法具有绿色环保、溶剂用量少、操作简便、快速准确等特点,能更好的检测低含量样品中芦丁的含量,实验中测定了不同药物中芦丁的含量,实验结果令人满意,其加标回收率在98.6%~99.8%之间,其精密度值小于3%,该方法检出限低、重现性好、操作简便、快速准确,是一种实用的用于药物样品前处理的分析方法。     

甘草中甘草酸的含量测定方法研究

以高效液相色谱法检测甘草中甘草酸的含量。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(38∶62),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温。结果:甘草酸在50～350μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性相关性(r2=0.99993);平均回收率为100.41%,RSD为0.57%(n=9),准确度良好。该方法简便、准确、可靠,适用于测定甘草及其制剂产品中的甘草酸含量。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

建立了用HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸含量的方法。色谱柱为C18(4.6×250mm),流动相为:甲醇—0.2%醋酸铵溶液-冰醋酸=67:33:1,流速:1.2ml/min,柱温:28℃,检测波长λ=250nm,以峰面积外标法定量。甘草酸对照品线性范围0.4033-4.033ug,回归方程为Y=3.7+5.01×102X,r=0.9999。平均加样回收率为99.7%,RSD=0.15%。     

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行采集。结果表明夫西地酸在1～50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平（0.05、0.25、2.5μg/g）的回收率为89.4%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸的分析方法.经WondaSil C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测.流动相为V(甲醇):V(水):V(冰醋酸)=90:10:0.02,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,p-茴香酸质量浓度在1....