多波长HPLC法测定栀子甘草豉汤中四种成分的含量

建立同时测定栀子甘草豉汤中栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸含量的HPLC法。采用Phecda C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,检测波长为325 nm(0~25 min)、238 nm(25~35 min)、237 nm(35~50 min)、250 nm(50~75 min)。栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸的线性回归方程分别为Y=33117X+67632(R~2=0.9992),Y=38155X-5812.4(R~2=0.9995),Y=8030.7X+2933.1(R~2=0.999),Y=9269.6X+737.86(R~2=0.9993);平均回收率分别为100.36%,101.01%,100.23%,100.01%。本方法简便、准确、稳定,可用于栀子甘草豉汤的质量控制研究。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

双水相微胶束萃取对苯二酚研究

采用非离子型表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(Triton X-114)组成的双水相系统(ATPS)萃取对苯二酚,依据胶束分相和分配,实现对苯二酚的萃取和分离。讨论表面活性剂浓度对萃取率的影响,尝试用反萃取方法回收进入微胶束相的对苯二酚。结果表明:双水相微胶束对对苯二酚的萃取率取决于Triton X-114的浓度,双水相微胶束对对苯二酚的萃取率随Triton X-114浓度的增加而增大;反萃取时溶液的pH值等因素对反萃取率的影响很大,通过调节pH值可以使反萃取率增大。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

浊点萃取法在脱脂月见草子中抗氧化成分提取中的应用

将粉碎后的月见草子以石油醚脱脂,以超声波辅助-浊点萃取法提取和富集活性成分,以提取物的清除DPPH自由基能力为指标,分别考察表面活性剂类型、平衡时间、液固比、离子强度和表面活性剂浓度对提取物的抗氧化活性的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:表面活性剂类型Triton X-100、平衡时间30 min、液固比30∶1 m L/g、氯化钠摩尔浓度3.1 mol/L、表面活性剂质量浓度45 g/L。该条件下提取物的清除DPPH自由基能力IC50值为1.065 mg/m L。表明以本方法从脱脂月见草子中提取的活性物质具有较强的抗氧化活性,且方法简单易行,利于月见草子资源的深入开发。     

表面活性剂水溶液池热核沸腾传热的试验研究

对表面活性剂SDS、CTAB、Triton X-114和Triton X-100水溶液物性及其池核沸腾传热进行了试验,重点探讨了表面活性剂分子结构参数和溶液物性对沸腾传热的影响。结果表明：表面活性剂溶液沸腾传热效果、表面活性剂相对分子质量对表面活性剂溶液沸腾传热的影响规律都与表面活性剂的电离特性密切相关,离子型表面活性剂SDS与CTAB溶液的沸腾传热系数比值与相对分子质量的比值成－0.22的指数关系,而非离子表面活性剂Triton X-114和Triton X-100溶液不存在指数关系。动态表面张力和热流密度相等时,SDS和CTAB溶液沸腾传热特性差异主要受相对分子质量和平衡接触角的影响,而Triton X-100和Triton X-114溶液则受质量分数、EO基团数、浊点和动力黏度的综合作用。     

Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光法分析环境水样中无机砷形态

建立浊点萃取-原子荧光光谱法分析水样中无机砷形态的新方法。以派洛宁B为配合剂、Triton X-114为萃取剂,对As(Ⅲ)进行萃取。选择溶液pH值、派洛宁B用量、Triton X-114用量以及水浴温度为自变量,荧光值为响应值,采用单因素分析和Box-Behnken设计方法,研究各自变量及其交互作用对荧光值的影响。结果表明,各因素对荧光值的影响程度依次为:pH派洛宁B用量Triton X-114用量,且Triton X-114用量与pH、水浴温度存在交互作用。在最优条件下,As(Ⅲ)在0.4～4.0μg/L浓度范围内与荧光强度有良好的线性关系,方法检出限为0.025μg/L,相对标准偏差为1.37%(n=6),对于50 mL样品溶液,富集倍数为9.4倍。方法成功用于水样中无机砷形态分析,加标回收率为96.7%～105%,获得了满意的结果。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量钴

文章研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量钴。以8-羟基喹啉（8-HQ）作为钴的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面括性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间。该方法具有低毒,高效,安全,简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量钴的溯定,其富集率最高可达100％,回收率在90％～100％之间,方法可行。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

Triton X-114萃取法去除脑膜炎球菌荚膜多糖中的内毒素

目的采用Triton X-114萃取法去除A群脑膜炎球菌荚膜多糖中的内毒素。方法1% Triton X-114与多糖溶液在0℃混合均匀,分别加热至25、37和56℃,观察分层情况。离心后收集上层水相,对其中残余萃取剂Triton X-114进行去除方法的选择。比较多糖浓度对萃取的影响及二次萃取的效果,并对终产物进行全面检定。对W135群和Y群脑膜炎球菌多糖进行萃取效果比较。结果最终选择56℃10min作为升温条件,3000r/min离心10min后,上清中多糖的内毒率含量均减少85%以上,多糖回收率不低于80%。残余的Triton X-114选择透析法去除。多糖浓度越低,越易于萃取。二次萃取多糖回收率大于85%。内毒素含量可降低至0.706EU/μg多糖。经检测,终产物多糖的相对分子质量未发生改变,免疫原性与萃取前差异无显著意义,异常毒性、多糖及内毒素含量合格。蛋白含量稍有增加,核酸含量降低。W135群和Y群脑膜炎球菌多糖的萃取结果与A群多糖相似。结论Triton X-114萃取法可以用于去除脑膜炎球菌多糖中的内毒素。     

非离子表面活性剂在浊点萃取及光度分析中的应用研究

对浊点萃取以及光度分析中非离子型表面活性剂的增效作用进行研究,通过红外光谱、相对粘度和可见吸收吸分光光度法等方法对表面活性剂聚乙二醇叔辛基苯基醚(Triton X-114和Triton X-100)进行表征和研究。结果表明,在可见吸收分光光度法中,TX-114比TX-100具有更高的增效作用,能够有效提高有色金属络合物在水中的溶解度和灵敏度;对于浊点萃取过程的增效作用研究表明,TX-114与TX-100相比具有不同的相对粘度,对浊点萃取和光度分析具有显著的差异,相对粘度高的TX-114表现出更高的增效作用,能够提高分析方法中的灵敏度并降低检出下限。     

以超声辅助浊点萃取法提取竹叶中的叶绿素

以绿色环保的浊点萃取法,并以超声辅助提取分离了竹叶中的叶绿素,对试验条件进行了优化,其萃取效果优于同等试验条件下的乙醇提取法。通过对表面活性剂Genapol X-080的质量浓度、液固比、超声时间、p H进行单因素试验,再在最优条件范围内,正交试验得出最佳试验条件:表面活性剂的质量浓度为3 g/100 m L,液固比为25 m L/g,超声时间为20 min,p H 6~7。结果表明,利用浊点法提取竹叶中叶绿素的方法极具研究价值与发展前景。     

甘草甙的分离纯化及鉴定

甘草甙是甘草黄酮类化合物中重要的单体活性成分,具有抗氧化、抗H IV等多种药理作用。该文在无标样条件下对甘草甙的分离纯化进行了研究,并首次采用模拟移动床色谱技术提纯甘草甙。实验表明,原料液固萃取的最佳条件为:水作萃取溶剂,原料质量浓度为40 g/L,90℃恒温水浴中萃取2.0 h。模拟移动床色谱在进样流速0.1 mL/m in;洗脱流速1.5 mL/m in;萃取流速1 mL/m in;切换时间20~21 m in;样品质量浓度0.2 g/mL;流动相V(乙醇)∶V(水)=15∶85;工作模式:1-1-2条件下(即三带模拟移动床色谱中洗脱带、精馏带、吸附带色谱柱数分别为1,1,2),可实现甘草甙的精细分离。重结晶所得产品通过质谱、紫外可见光谱、红外及核磁共振谱图对其结构进行了表征。     

HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

建立了用HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸含量的方法。色谱柱为C18(4.6×250mm),流动相为:甲醇—0.2%醋酸铵溶液-冰醋酸=67:33:1,流速:1.2ml/min,柱温:28℃,检测波长λ=250nm,以峰面积外标法定量。甘草酸对照品线性范围0.4033-4.033ug,回归方程为Y=3.7+5.01×102X,r=0.9999。平均加样回收率为99.7%,RSD=0.15%。     

居贝特醇十六烷基醚羟丙基季铵盐及其复配体系在石英表面吸附的研究

利用座滴法研究了阳离子表面活性剂居贝特醇十六烷基醚羟丙基季铵盐(C16GPC)溶液在石英表面上的润湿性能,并考察了非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)及不同类型电解质对其接触角的影响趋势。研究发现,C16GPC在石英表面通过静电作用形成定向排列的单分子层,而后在cmc附近形成双层结构,接触角随浓度变化的趋势存在一个极大值;Triton X-100与C16GPC在界面上混合吸附,进一步降低表面张力,且影响固/液界面膜排列的规整性,从而造成接触角明显降低;电解质促进表面活性剂在气/液界面的吸附,同时抑制其在固/液界面的吸附,共同导致接触角降低。     

Triton X-100-无机盐双水相体系的相平衡模型及碱性蛋白酶在该体系中的分配系数模型

研究了Triton X-100-无机盐双水相萃取体系在298 K时的相行为,建立了包含界面吸附效应的非离子表面活性剂双水相液-液平衡模型及碱性蛋白酶在其中的分配系数模型,验证了模型的可靠性和适用性.研究发现,该模型对中性范围的非离子表面活性剂双水相萃取体系的相行为及碱性蛋白酶分配平衡的模拟效果较好;非离子表面活性剂在水溶液中由于易结合离子而影响相行为,使体系更易分相;无机盐增大了碱性蛋白酶的表面疏水性,使碱性蛋白酶在疏水相中增溶.     

浊点萃取-共振瑞利散射法测定富硒螺旋藻片中的硒

在pH为3的HCl-NaAc缓冲溶液中,硒与吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)可生成稳定的配合物。经40℃水浴15 min,配合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,与水相分开。表面活性剂相可产生强烈的共振瑞利散射信号,最大散射峰位于470 nm,其强度与硒浓度正相关。硒在1～7μg/mL浓度范围与共振散射强度I有良好的线性关系,检出限为0.006 3μg/mL,RSD为2.65%。以所建立的方法测定了富硒螺旋藻片中硒的含量,通过与原子荧光法对比,测定结果无显著性差异。     

浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%(n=6),铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。     

土壤有机质、pH值和表面活性剂对杀菌剂戊菌唑在土壤中吸附与解吸行为的影响

[目的]系统研究土壤有机质、土壤溶液pH值和表面活性剂对土壤中戊菌唑吸附与解吸的影响。[方法]通过标准批量平衡法试验,并采用Freundlich方程对吸附与解吸等温线进行拟合。[结果]有机质含量与戊菌唑在土壤上的吸附量呈正相关;土壤溶液pH值接近戊菌唑的p Ka(1.5)时,吸附量最大;Triton X-114浓度大于CMC时,显著抑制戊菌唑在土壤中的吸附,Triton X-114浓度小于CMC时,无显著影响。[结论]土壤有机质、土壤溶液pH值和表面活性剂对戊菌唑在土壤中吸附与解吸均有显著影响,且土壤有机质是主导因素。     

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

优选了甘草中甘草酸的提取条件,建立了紫外分光光度法法测定甘草酸含量,在单因素试验基础上,以甘草酸收率为指标,按正交表L9（3^4）设计试验,优化溶剂浓度、提取次数、固液比、微波时间4个因素。最佳提取工艺为：溶剂浓度为0.5％,提取次数为2次,固液配比1：15,微波的时间15min。该优选提取工艺合理可行,与传统工艺相比,具有省时、省能源等特点。