邻三氟甲基苯胺的合成

以邻甲基苯胺为起始原料,先与双（三氯甲基）碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.     

邻二氯苯合成邻氯对硝基苯胺研究

本文由邻二氯苯经硝化，氨解合成了邻氯对硝基苯胺，并对选择性硝化和氨解的控制因素进行了讨论。硝化产物３，４－二氯硝基苯选择性大于９６％，干品纯度达９９％，氨解压力小于１５ａｔｍ，最终产物邻氯对硝基苯胺纯度大小９８％，两步总收率超过８５％。     

在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中，经磺化合成了4－甲氧基苯胺－2－磺酸，产品收率在87％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

对硝基甲苯邻磺酸合成新工艺

以对硝基甲苯为原料,50%发烟硫酸作为磺化剂,废硫酸作为稀释剂制备对硝基甲苯邻磺酸。反应经磺化、保温达终点后,冷却,结晶和过滤,部分滤液作为稀释剂循环使用于制备过程中,该工艺对硝基甲苯邻磺酸收率可达98.9%以上。与采用20%发烟硫酸磺化相比,此过程的50%废硫酸生成量减少了75%左右。对反应温度、时间、原料配比及废酸回用量等影响反应的因素进行了研究,确定了适宜的反应条件90℃时磺化反应60min,110℃时保温60min,n(pNT)∶n(SO3)=1.0∶1.1、m(回用废酸)∶m(50%发烟硫酸)=1∶1。     

邻硝基二苯胺合成新工艺研究

以苯胺、邻硝基氯苯为原料，采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究，通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件：邻硝基氯苯：K2CO3：PEG＝1：0．55：0．015，反应温度为185℃，反应时间为2h。反应收率为99．1％。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。     

对硝苯胺—2—磺酸的合成研究

以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂，在该溶剂中，对硝基苯胺经磺化合成了对硝基苯胺-2-磺酸。产品收率在85%以上，溶剂回收率在95%以上。改进后，本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

在四氯化碳中合成邻硝基对甲基苯胺的研究

以对甲基苯胺为母体，合成了邻硝基对甲苯胺，产品收率在85％以上，在乙酰化，硝化反应中引入了四氯化碳溶剂，2最佳原料配比为对甲基苯胺；醋酐：硫酸＝1：1．30：1．13。改进后，每mol母体的醋酐用量由3．10mol减少至1．30mol，浓硫酸用量由3．17mol减少至1．13mol，溶剂回收率在95％以上。     

4-甲基苯胺-2-磺酸合成研究

4-甲基苯胺-2-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体。以4-甲基苯胺和浓硫酸为原料,以无毒环保的惰性介质代替有机溶剂作为分散介质,在190～220℃、6～12h、真空条件和特定结构的反应器中,进行烘焙磺化反应,合成直接得到工业级4-甲基苯胺-2-磺酸,按4-甲基苯胺计算的转化率达到96%以上,氨基化合物含量大于98%,游离4-甲基苯胺小于0.30%,不溶物小于0.10%。制备过程无工艺废水、废渣产生,简化了以往磺化产品必须碱熔水解、脱色过滤、酸化结晶、脱水干燥等工艺过程和环节,产品无多氯苯类等任何有机溶剂,可直接应用于极大部分有机颜料PR57的制备。     

对硝基甲苯邻磺酸合成工艺研究

以对硝基甲苯为原料，经三氧化硫磺化合成了对硝基甲苯邻磺酸，研究了影响反应的因素，主产品含量可达９８％以上，收率达９６％。     

对氟甲苯合成新工艺

研究了一种制备对氟甲苯的新工艺。利用对甲苯胺在氢氟酸的条件下与NaNO2发生重氮化反应，然后加热分解，得到对氟甲苯，并考察了反应体系的温度，酸的用量等条件对反应结果的影响。改进后的新工艺简单，粗对氟甲苯的收率60％左右。     

间羟基苯甲酸的合成

研究了以苯甲酸为原料,液态ＳＯ３为磺化剂,经磺化,碱熔,酸化,制备间羟基苯甲酸的工艺,总收率８７．０％。     

间羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸，研究了反应的主要影响因素。磺化反应在１８０℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为１∶３条件下反应３ｈ，碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为１∶３．６时反应２ｈ，获得了最佳的反应结果，产品总收率８２％，纯度９９％。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

溶剂法对氨基苯磺酸的合成研究

将溶剂汽油进行惰性化处理后作为溶剂,在该溶剂中合成了对氨基苯磺酸,产品收率在９０％以上,溶剂回收率在９５％左右。     

蔗糖脂肪酸酯合成新技术

蔗糖脂肪酸酯是一种国际上公认的食品添加剂,具有广泛的应用范围。蔗糖脂肪酸酯的合成路线及工艺随着人们对产品要求的提高不断改进。中科院上海有机化学所采用了生物表面活性剂作为均相催化剂,并用无溶剂法合成了蔗糖酯,使蔗糖酯的合成达到了国际先进水平。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

对二乙氨基苯甲酸合成新工艺研究

研究了以N,N-二乙基苯胺和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,无水AlCl3作催化剂,进行Feidel-Crafts酰基化反应合成对二乙氨基苯甲酸的新工艺路线。考察了催化剂的种类,物料配比,反应温度等因素对反应的影响,优化了反应参数,产品收率达56%,纯度99%。     

甲烷磺酸合成新工艺的研究

以硫、硫化钠、硫酸二甲酯为起始原料制备了二甲基二硫，然后用氯气氧化二甲基二硫得甲烷磺酰氯，经水解合成了甲烷磺酸，产品无色无味，甲烷磺酸的质量分数≥98％，硫酸根离子和氯离子的质量浓度均小于20mg/L。     

发酵法黄腐酸的直接磺化

以腐植酸类新技术产品——发酵法黄腐酸（ＢＦＡ）为原料,不经降解直接磺化（磺甲基化）的可能性和反应效果进行了研究和探讨,较系统地考察了反应条件及最佳配比,并比较磺化和磺甲基化的效果,获得了一些有益的结果。