Ca~(2+)-Lys螯合物的合成与表征

以L-赖氨酸盐酸盐(L-Lys)和氢氧化钙为原料合成了L-赖氨酸钙螯合物。通过正交实验确定螯合物最佳合成条件为:n(L-Lys)∶n[Ca(OH)2]=2∶1、反应温度70℃、反应时间2.5 h,此时螯合物的产率可达90.18%。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱分析、X-射线粉末衍射分析等对其结构进行了表征,推测出螯合物可能分子组成为Ca[NH2(CH2)4CHNH2COO]2.2 H2O。     

甘氨酸二亚甲基膦酸合成工艺研究

以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸(GDMP).通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件:n(甘氨酸)∶n(甲醛)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1.9∶2.1,反应温度90～100℃,pH 3.5～4.0,反应时间3.0～3.5h.所制得的甘氨酸二亚甲基膦酸熔点测定结果与文献值相符合,红外光谱分析结果...     

甘油法合成环氧氯丙烷环化工艺条件的研究

针对甘油法合成环氧氯丙烷第二阶段-环化阶段的工作,以氢氧化钠和氢氧化钙分别作为碱源,通过平行实验考察了环化阶段的优化工艺条件。氢氧化钠为碱源,反应温度为55℃,反应时间为35 min,n(氢氧化钠)∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为66.52%;氢氧化钙为碱源,反应温度为80℃,反应时间为10 min,n[1/2Ca(OH)2]∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为69.52%。     

甘氨酸锌螯合物的合成与结构表征

以甘氨酸和碱式碳酸锌为原料合成了甘氨酸锌螯合物 ,最佳工艺条件为 :n (甘氨酸 )∶n(碱式碳酸锌 ) =1 0 0∶0 35 ,温度 95℃ ,反应时间 8h ,产率≥ 92 %。用元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线粉末衍射对螯合物进行了表征 ,其组成为 [Zn(NH2 CH2 COO) 2 ]·H2 O。X射线粉末衍射数据指标化结果表明所合成的螯合物属于单斜晶系 ,晶胞参数为 :a =0 76 42nm ,b =1 182 7nm ,c =1 6 46 5nm ,β=81 75° ,V =1 472 7nm3 。     

(E)-3,4,5-三甲氧基肉桂酸乙酯一锅法合成

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应一锅法合成了标题化合物。反应条件为:250 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.6∶0.25,无水乙醇100 mL,回流反应8 h,收率86.7%。     

壳聚糖及其衍生物与碘的络合物的抑菌性质研究

利用壳聚糖(CTS)、水杨醛改性壳聚糖(S-CTS)和还原水杨醛改性壳聚糖(RS-CTS)与碘以不同质量比制备络合物,通过碘量法测络合物的摩尔比,UV光谱和IR光谱对络合物进行了表征。考察了CTS和RS-CTS与碘络合物的抑菌性质。结果表明,壳聚糖及其衍生物与碘络合物摩尔比(壳聚糖及其衍生物结构单元与碘之比)分别为:n(CTS)∶n(I2)=1∶0.38,n(S-CTS)∶n(I2)=1∶0.85,n(RS-CTS)∶n(I2)=1∶0.73。CTS和RS-CTS与碘的络合物对金黄色葡萄球菌抑菌敏感度为高度敏感。     

对氯肉桂酸甲酯的一锅法绿色合成

以对氯苯甲醛、丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,无水甲醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合等反应一锅法合成了对氯肉桂酸甲酯。考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及溶剂用量等因素对产物收率的影响。优化反应条件为:n(对氯苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.4∶0.35,反应时间8 h时,收率87.3%,纯度达99.2%。合成方法操作简单,环境污染少,有工业应用前景。     

铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇

考察了1,1-二苯基丙酮在手性双胺双膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱络合物)、n(铱络合物)∶n(手性配体)以及n(底物)∶n(KOH)对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化1,1-二苯基丙酮反应2h后,产率可达97.85%,对映选择性(ee值)达到99.35%。     

简便的13C标记甘氨胆酸的合成方法

该文"一锅煮"合成13C标记甘氨胆酸。即以氯甲酸异丁酯为活化试剂,甘氨酸-1-13C和胆酸直接缩合制备甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C,合成产品使用HPLC、LC-MS和1HNMR等进行分析。优化的合成条件为:n(氯甲酸异丁酯)∶n(胆酸)∶n(甘氨酸)∶n(三乙胺)=1∶1∶1∶1,反应温度10℃,反应时间1 h,13C标记甘氨胆酸收率82.4%(以甘氨酸-1-13C计),13C丰度达99.1%atom13C,光学纯度99.2%,w(甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C)=97.7%。     

3,4,5-三甲氧基溴苯的合成

比较了几种 3,4,5 三甲氧基溴苯 (BTMOB)的合成方法。 3,4,5 三甲氧基苯胺 (TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成 ,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件 :n(ArNH2 )∶n(NaNO2 )∶n(NaBr) =1 0∶1 2∶1 5 ,重氮化反应温度低于 5℃ ,重氮化络合物分解时 ,回流 1h ,BTMOB的收率可达 87 5 %。     

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成优化

以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。     

炉膛喷钙脱硫工艺中脱硫剂的制备及性能研究

二氧化硫是大气的主要污染源之一。随着国家环保标准的升级,烟气中二氧化硫的最高排放浓度越来越低。这就要求对现有的脱硫工艺进行升级改造。目前,工业烟气常用的脱硫方法主要有干法脱硫、半干法脱硫和湿法脱硫。针对炉膛喷钙脱硫技术进行研究,筛选了脱硫剂的基本组分、评价条件,并制备了脱硫剂进行评价。通过比较氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的脱硫效果,发现三者中氢氧化钙的脱硫效果最好,将其确定为脱硫剂的基本组分。评价过程中,最佳的评价条件是氢氧化钙的加入量为0.8 mL,反应气的流量为200 mL/min。升高温度对于氢氧化钙脱硫是有利的。反应温度越高,氢氧化钙的脱硫效果越好。向氢氧化钙中引入三氧化二铁、二氧化锰,相对于氢氧化钙而言,表现出更好的脱硫效果。     

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成

在水和丙酮混合溶剂存在下,以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸,将其溶解在乙醇中用氢氧化钠中和得到钠盐。研究了反应温度、月桂酰氯与甘氨酸的摩尔比、体系pH、反应时问等反应条件对N-月桂酰基甘氨酸产率的影响,确定了最佳反应条件。利用红外光谱、熔点法对产物进行了表征。     

电石废水在锅炉烟气脱硫中的应用

电石废水脱硫过程是二氧化硫与氢氧化钠发生化学反应生成亚硫酸钠。含亚硫酸钠的脱硫循环水与投加的氢氧化钙反应生成氢氧化钠和亚硫酸钙。通过沉淀分离将难溶的亚硫酸钙从循环水中清除,氢氧化钠溶于水循环使用,脱硫过程只消耗氢氧化钙。采用电石废水脱硫,脱硫效率高,运行费用低又达到综合利用的目的。     

过氧化钙的制备研究

研究了氢氧化钙-氯化铵-双氧水法生产过氧化钙的工艺过程和影响因素。通过单因素实验,得到制备过氧化钙的最佳工艺条件为反应温度26℃、反应时间35 min、稳定剂偏硅酸钠用量14%、双氧水浓度15%、氢氧化钙过量50%、氯化铵用量n（NH4Cl）∶n（Ca（OH）2）=1.5。     

改性Raney Cu催化一乙醇胺脱氢合成甘氨酸

一乙醇胺在氢氧化钠的水溶液中〔w(NaOH)=12%～18%〕,用含有铬和锗等贵金属改性的RaneyCu催化剂脱氢合成甘氨酸。反应温度150～180℃,反应压力0 8～1 2MPa,反应时间2～4h。实验结果表明:改性RaneyCu催化剂比普通RaneyCu有更好的活性和使用寿命,使一乙醇胺的平均转化率从92%提高到97%,有效使用寿命(一乙醇胺的转化率≥90%)从5次延长到15次以上。     

高浓度甲醛废水预处理技术研究

采用石灰对高浓度甲醛废水进行预处理,考察了甲醛初始浓度、[Ca（OH）2]/[HCHO]摩尔比、反应温度、催化剂种类等因素对甲醛去除效果的影响。结果表明：甲醛初始浓度越高、[Ca（OH）2]/[HCHO]摩尔比越大、反应温度越高,反应趋于平衡的时间越短,甲醛的去除率亦越高。对一定浓度的甲醛废水,适宜的反应温度是65℃、适宜的[Ca（OH）2]/[HCHO]摩尔比值约为0.1。此外,实验还发现,只有当Ca2＋和OH-同时存在时才能催化甲醛的去除,其它金属氢氧化物或氯化钙对甲醛的去除几乎没有催化作用。     

高碱值烷基苯磺酸钙的制备研究

以烷基苯磺酸、氢氧化钙、氧化钙和二氧化碳为原料,甲苯为溶剂,甲醇为促进剂,制备高碱值烷基苯磺酸钙,考查了原料配比、反应时间等对产品投入产出比和总碱值的影响,结果表明,合成工艺的最佳条件为:氧化钙和氢氧化钙与烷基苯磺酸的摩尔比为2.5∶1,氧化钙和氢氧化钙的摩尔比为1∶10,促进剂甲醇的用量为2.2 mol,中和反应时间为0.5 h,水加入量为8.4 mol,二氧化碳导入速率为100 mL/m in,二氧化碳导入量为1 mol。产品投入产出比大于70,总碱值接近400。     

A Kinetic Study of Sunflower Oil Methanolysis Catalyzed by Barium Hydroxide

Methanolysis of sunflower oil was investigated in the presence of barium hydroxide as a catalyst. It was observed that the methanolysis reaction was both heterogeneously and homogeneously catalyzed. The heterogeneously catalyzed reaction is faster than the homogeneously catalyzed one and determines the overall reaction rate. Under optimum reaction conditions, a very high fatty acid methyl ester content was obtained within a few minutes. The barium hydroxide‐catalyzed methanolysis is faster than the methanolysis catalyzed by calcium oxide and calcium hydroxide and comparable to the potassium hydroxide‐catalyzed methanolysis.     

超高石灰铝法处理促进剂二苯胍生产废水

采用超高石灰铝法处理促进剂二苯胍生产废水,研究氢氧化钙和偏铝酸钠物质的量比、反应温度、反应时间对废水中硫酸根去除率的影响。结果表明:在氢氧化钙/偏铝酸钠物质的量比为3/1、反应温度为90℃、反应时间为60 min的条件下,废水中的硫酸根去除率可达到97%;反应产物钙矾石可作为类水滑石使用,取得良好的经济效益和社会效益。