TS-1钛硅分子筛的制备研究新进展

钛硅分子筛催化剂作为典型的环境友好催化剂体系被广泛应用于低浓度双氧水氧化的绿色有机合成工艺中.详细阐述了钛硅分子筛催化剂的2种制备方法经典的水热合成法及新型的气-固相同晶取代法,并重点指出这2种方法的优劣性.评述了钛硅分子筛催化剂工业化制备中急需解决的问题,指出气-固相同晶取代法二次合成钛硅分子筛由于其制备工序简便,因而具有更加显著的成本优势和广阔的工业应用前景.     

锆硅分子筛催化乙醇脱水制乙烯

采用水热合成法制备了锆硅介孔分子筛催化剂,并通过XRD、N2吸附-脱附进行了表征,表明其具有介孔结构。以乙醇脱水制乙烯为模型反应,考察了催化剂的活性。结果表明,在锆硅摩尔比为1∶2、焙烧温度440℃、焙烧时间3h所制备出的催化剂,在脱水温度310℃,进料空速0.7h-1,乙烯收率在99%以上时,进料可用低浓度乙醇。     

离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。     

微波合成Ti-MCM-41介孔分子筛及其动态脱硫性能

采用溶胶-凝胶法在微波条件下制备Ti-MCM-41介孔分子筛,采用SEM、BET、XRD、TEM和FT-IR等对催化剂进行表征,对比MCM-41和水热合成的Ti-MCM-41介孔分子筛,并分析其制备机理,以合成的分子筛为催化剂进行柴油脱硫实验。结果表明,合成的Ti-MCM-41分子筛结构有序,晶形完整,平均孔径约4.5 nm。在每10 mL模型油Ti-MCM-41用量0.2 g、n(H2O2)∶n(苯并噻吩)=4和V(乙腈)∶V(模型油)=1条件下,苯并噻吩的催化氧化活性较高,动态氧化-萃取脱除率最高达93.5%。     

钛硅分子筛的合成与表征

钛硅分子筛在有机物催化氧化及重金属离子吸附等领域发挥着重要作用。分别从影响因素、合成机理以及催化性能等方面对比了水热合成法、同晶取代法和微波辐射法合成钛硅分子筛的差异,列举了在表征钛硅分子筛中钛原子赋存状态、组成和结构等方面所采用的分析手段,并对钛硅分子筛的基础研究与工业应用进行了评述和展望。     

一种用于合成α-烯烃的双功能催化剂

本论文采用了一种“糖-尿素-盐”法制备了一系列Co-Mn复合氧化物催化剂，并将其应用于费托合成制烯烃，然后通过水热合成法得到了一批ZSM-5分子筛，用物理混合的方式制备了双功能催化剂，从而进一步提高α-烯烃选择性。通过一系列表征手段对所制备的材料进行表征，结合催化剂的反应性能表现等进行研究，对反应机理进行一定程度的探讨和解释，并整理总结了催化剂制备过程中的规律和结论。     

介孔分子筛MCM-41在有机催化中的研究进展

介绍了近几年MCM-41在环氧化、加氢反应、烷基化、酯化等有机反应中的应用。介孔分子筛MCM-41具有较高的比表面和规整的结构,以及表面带有羟基,是催化剂的优良载体。因此,可以将催化剂引入到MCM-41的结构中,从而提高其性能。认为应在介孔分子筛的水热稳定性、研究合成机理、合成方法等方面加强研究,对介孔分子筛在有机化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析。     

FeAPO4-5杂原子分子筛的制备及催化氧化制取环己酮的研究

采用水热合成法合成出了一种杂原子FeAPO4-5分子筛。通过XRD、IR方法进行表征,分析其晶型结构,证实铁在AlPO-5分子筛上形成了稳定的活性中心。对催化剂反应条件进行系统地考察,结果表明实验所合成的杂原子FeAPO4-5分子筛有可能成为环己烷催化氧化制备环己酮的理想催化剂。     

钛硅分子筛合成及其催化环己酮氨肟化反应研究进展

综述了基于钛硅分子筛/过氧化氢体系的环己酮液相氨肟化绿色工艺中钛硅分子筛TS–1的研究进展,包括传统水热合成工艺的优化、新合成方法的开发和增强TS–1传质的新策略。总结了钛硅分子筛催化环己酮氨肟化的反应机理、反应路径和催化剂再生方法。并对今后钛硅分子筛催化材料的开发和研究做出展望。     

负载铁SBA-15分子筛催化热解甲醇制备碳纳米管

采用水热合成法制备了SBA-15,利用液相浸渍法合成负载铁SBA-15介孔分子筛,在常压下用所合成的含铁SBA-15介孔分子筛为催化剂通过CVD法成功制备了碳纳米管。采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱等方法对合成的样品进行了表征。且合成的碳纳米管质量好,表面没有无定形碳粒子被发现。     

目标导向合成及差异导向合成在药物合成中的应用

介绍了目标导向合成和差异导向合成的基本概念,扼要阐述了目标导向合成在药物合成上的应用,着重综述了差异导向合成的固相有机合成法和液相有机合成法在合成有机小分子库以备药物筛选中的应用。认为差异导向合成在药物研究领域的作用必将变得更加重要。     

依替米贝合成新工艺的研究

依替米贝(Ezetimibe)是一种新型选择性胆固醇吸收抑制剂,在参考相关文献的基础上,以4-羟基苯甲醛、4-氟苯胺和氯化苄为原料一步合成得到N-(4-氟苯基)-4-苄氧基苯亚甲胺(化合物2),4-(4-氟苯甲酰基)丁酸与特戊酰氯反应成混酐后在氯化锂存在下直接和(S)-4-苯基-噁唑烷酮反应再经过CBS/BH3体系还原得到(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基-1-氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮(化合物4),经三甲基硅烷基保护羟基后直接和化合物2在TiCl2(OiPr)2催化下缩合后经三水合四丁基氟化铵催化环合和Pa/C催化氢化脱保护制得,总收率92.4%×91.6%×77.7%×85.3%=56%。最终产品和部分中间体经过熔点、MS和1H-NMR测定。该工艺路线不仅减少了关键原料的使用,提高了收率,同时也增强了有羟基保护基的中间体的稳定性,简化了反应操作,更加易于工业化。     

Hydrothermal Synthesis

The underlying theory of hydrothermal synthesis is presented and the apparatus used is described. By way of illustration the determination of the solubility of quartz in superheated steam at high pressures and the determination of the compositions of coexisting gas and liquid phases in the system H₂O–Na₂O–SiO₂ at 400°C. are discussed.     

γ—（3,4—亚甲二氧基—苯基）丙基三乙氧基硅烷的合成

利用天然可再生资源黄樟油素与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应,合成了γ-(3,4-亚甲二氧基－苯基）丙基三乙氧基硅烷。合成操作简便,产率52％。用红外光谱对化合物进行了表征。     

Methanol Synthesis

Abstract

Methanol is a basic industrial chemical that is produced in the United States at an annual rate of over one billion gallons [1]. It is used as a solvent in many industrial processes, as a starting material for the production of other compounds, notably formaldehyde, and as a freezing point suppressing agent for gasoline lines and window washing liquids, as well as for many other purposes. Traditionally, methanol has been produced by catalytic hydrogenation of carbon monoxide.     

δ-癸内酯的合成

采用廉价易得的己二酸二甲酯为原料 ,用金属钠在甲苯中进行Dieckmann酯缩合 ,加入DMF为溶剂在 80～ 85℃直接与溴代正戊烷反应生成 2 戊基 2 甲氧酰基环戊酮 (Ⅰ ) ,经过脱羧反应和Beayer-Villiger氧化反应得到δ 癸内酯 (Ⅲ ) ,产品纯度为w(δ 癸内酯 ) >98% (GC法 ) ,香气纯正。反应总产率达 48%。列出了各中间体的IR数据 ,最终产品由FT -IR、1 HNMR和EI-MS进行了结构确证     

三唑磷的合成

以苯肼盐酸盐、尿素、甲酸、乙基氯化物等为原料,采用复合催化剂,经缩合、环合、合成等步骤合成了三唑磷。收率78%。     

Methanol Synthesis

Methanol is a basic industrial chemical that is produced in the United States at an annual rate of over one billion gallons [1]. It is used as a solvent in many industrial processes, as a starting material for the production of other compounds, notably formaldehyde, and as a freezing point suppressing agent for gasoline lines and window washing liquids, as well as for many other purposes. Traditionally, methanol has been produced by catalytic hydrogenation of carbon monoxide.     

微波辐射下1，5—苯并硫氮杂zhuo—β—内酰胺衍生物的合成

（4R）-苯基恶唑烷酮乙酰氯，1，5-苯并硫氮杂zhuo、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率。     

硫代香叶醇的合成

以异戊烯醇为原料，经过卤化、硫代、缩合、水解等步骤合成了硫代香叶醇。反应操作分两大阶段进行：第一阶段2，6-二甲基-2，6-庚二烯基硫脲的合成；第二阶段硫代香叶醇的合成。通过水解、调节溶液的pH值、萃取、蒸馏得到产品，收率85％以上，质量分数95％，产品结构用IR确认。