甲基异氰酸脂法合成速灭威叶蝉散的研究

<正> 稻飞虱、稻叶蝉对水稻危害很大,特别是对晚稻危害更为严重。为了有效地防治这两种害虫,提供高效、低毒、低残毒农药新品种、湖南化工研究所于1976年开始进行速灭威、叶蝉散的合成研究。这两种农药常用的合成路线有:氯化甲酸酯法、氨基甲酰氯法和异氰酸酯法,三条路线国外均己工业化;在国内,氯代甲酸法和氨基甲酰氯法亦有一定规模的生产,但异氰酸酯法前尚无生产装置。近该年来,异氰酸酯法在国外发展很快,如美国朔碳公司19     

氯甲酸邻异丙基苯酯的气相色谱分析

叶蝉散的中间体氯甲酸邻异丙基苯酯(简称叶蝉散中间体)系由邻异丙基酚和光气在滴加氢氧化钠的条件下生成,经酸化、蒸馏脱去溶剂甲苯而制得。经试验确定叶蝉散中间体在SF柱(SF-96/101硅烷化担体,原分析氯甲酸间甲苯酯用)、DC～705(硅油Ⅳ)/101硅烷化担体色谱柱上皆能得色谱分离图,现将叶蝉散中间体在SF柱和DC柱上的分析情况汇总如下。     

国内资料文摘(78078～78092)

78078速灭威试产成功余杭东风农药厂浙江化工(6);32,1977。本文报导年产100吨的氯甲酸酯法生产车间在余杭东风农药厂建成。产品质量稳定在95％以上,总收率达到85％。三废治理:含有光气的尾气,目前采用蒸汽破坏后再经硷喷淋处理后排空效果良好;酸性含酚污水以磺化煤吸附处理,出口含酚浓度可控制在0.5ppm左右;其酸性物正在筹建用石灰石滚筒中和法进行处理。     

速灭威中间体氯甲酸间甲苯酯的气相色谱分析

氯甲酸间甲苯酯(化学式CH_3(?))是农药速灭威的中间体。以前一般采用化学分析法,但是由于样品中有邻氯甲苯等杂质的存在,产生一些干扰,使分析结果不能反映出样品中氯甲酸问甲苯酯的真实含量。最近我们采用气相色谱法夯析,能将氯甲酸间甲苯酯及其主要杂质邻氯甲苯、甲苯、间甲酚等一一分离,排除了干扰,因而分析结果真实、准确,而且操作简便,分析迅速,可作为速灭威农药合成过程中的控制分析。     

催化加氢制备3-氯4-甲基苯胺中试鉴定及氨基甲酰氯法合成混灭威、叶蝉散、巴沙、速灭威小试总结会议在无锡召开

会议是在江苏省科委、化工局的亲切关怀下,由无锡市科委、化工局主持,于1979年1月5～8日召开的,参加会议的有领导机关、科研、设计单位、植保、环保、卫生部门、农资公司和生产企业等31个单位,68名代表。会议听取了惠山农药厂、沈阳化工研究院、山西省化肥农药研究所关于50吨/年塔式间断法催化加氢制备3-氯4-甲基苯胺中试及氨基甲酰氯法合成混灭威、叶蝉散、巴沙、速灭威小试的工作报告及有关技术报告。     

湍球塔破坏光气的测试小结

光气是化学工业中一种重要的酰基化剂,由光气出发可产生一系列甲酸酯类化合物,特别是氨基甲酸酯类农药和巨碳酸酯工业,用途十分广泛。在“速灭威”生产过程中,它是制备其重要中间体氯甲酸间甲苯酯的主要原料之一。光气又是剧毒气体,按国家规定车间空气中最高允许浓度为0.5毫克/立方米,因此在光气生产和使用过程中为了不使逸出的光气污染环境、毒害人体健康等,需要对其进行处理,然后再经烟囱排空。     

冷法叶蝉散小试验技术总结

叶蝉散系氨基甲酸酯类杀虫剂,具有高效低毒、低残毒等特点。主要用于防治水稻叶蝉、飞虱等害虫,作用迅速,残效中等,为日三菱化成研制。据1970年国际化学展览会展出的农药介绍,叶蝉散还可以防冶马铃薯甲虫及其它害虫。在叶蝉、飞虱危害日益猖撅的我国南方农村的需求较为迫切。据了解叶蝉散国内未有生产,而靠国外少量进口,现主要用药为速灭威,东风农药厂已有生产,但残效较短,其原料间甲酚还要靠进口,远远不能满足需要。 根据全国科学大会要求和上海市规划发展纲要指出的设想,需大力发展高效低毒、     

甲基异氰酸酯法合成速灭威和叶蝉散

1979年11月5日～8日湖南省科委和湖南省化工局对湖南省化工研究所进行的年产60吨甲基异氰酸酯法合成速灭威、叶蝉散中间试验进行了鉴定。其试验结果:甲基异氰酸酯含量99％以上,收率80％(以甲胺计);速灭威、     

速灭威、叶蝉散乳油及粉剂测定

速灭威或叶蝉散经碱解后,以对硝基苯胺重氮盐在弱酸性条件下进行反应,然后于碱性介质中生成亮红色染料。分别在490纳米和500纳米波长处有最大吸收。本法适用于速灭威、叶蝉散乳油及其粉剂测定。     

N-503萃取农药“速灭威”含酚污水

“速灭威”是一种高效低毒农药,对杀灭水稻叶蝉、飞虱等害虫有特效。但是在生产过程中每吨原药约产生15米~3左右含间甲酚的废水,如直接排放不仅造成原料酚的流失,还污染了水源。上海东风农药厂采用上海有机化学研究所提供的N-503萃取剂,对含酚废水的处理进行了探索和试验,结果证明,N-503对“速灭威”     

用气相色谱法分析氯代甲酸苄酯样品

通过对氯代甲酸苄酯的气相色谱法分析阐述了在氯代甲酸酯生产过程中容易出现的一些问题;对氯代甲酸酯的气相色谱分析中出现的一些样品降解的现象提出解决的办法,以资同行参考。     

氯甲酸乙酯合成工艺试验

氯甲酸乙酯,其化学结构式为ClCOOCH_2CH_3,它的用途是多方面的。首先它被用作制造多种产品的中间体,其次,氯甲酸乙酯的一个重要用途是用它与不同的黄原酸烷基酯反应制备矿物浮选剂,另外还可用作溶剂。近年来,以氯甲酸乙酯(或其它酯)为原料合成杀菌剂、除草剂和杀虫剂等农药。为发展我国农业生产,贯彻毛主席提出的“以粮为纲”的方针,我们对此进行了合成工艺的试验研究。     

氯甲酸-2-乙基己酯生产技术中试研究

以异辛醇和气态光气为原料生产氯甲酸-2-乙基己酯即氯甲酸异辛酯.通过中试研究,得到了比较优化的工艺条件和质量较好的产品.其生产技术信息的主要介绍内容有产品性质,生产原理、影响因素、工艺技术条件参数等.     

氯化氯甲酸酯的制备方法

本文介绍了国外制备氯化氯甲酸酯的最新方法及生产设备。该方法可制备高纯度的氯甲酸一氯甲酯（Ⅰ）和氯甲酸三氯甲酯（Ⅱ）。     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

硼酸甲胺法测定叶蝉散

本文介绍用硼酸吸收甲胺测定叶蝉散乳液中邻异丙苯基－Ｎ－甲胺基甲酸酯含量的实验条件。     

间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯的极谱法测定

间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯又称速灭威。由于其热稳定性较差直接用气相色谱法容易分解,必须经过转换处理才能测定。日本渡边、孝弘等介绍了速灭威在浓醋酸中可使肟基直接亚硝化,然后用示波极谱测定。然而仅适合于残留量分析。本文是在叶蝉散极谱法的基础上探讨了速灭威水解后产物间甲酚在稀醋酸中其对位进行亚硝化,从而间接极     

20％叶蝉散乳油配制试验

叶蝉散属氨基甲酸酯类杀虫剂,是继有机氯和有机磷农药之后出现的一类药剂。叶蝉散杀虫效力大,作用迅速,有较强的选择性,且易分解消失,对人畜毒性低,无体内积累中毒,所以深受用户欢迎。由于叶蝉散原粉在芳香族溶剂中溶解度小,更不溶于石油烃类溶剂,所以过去一直多加工成3％的粉剂应用。最近笔者应区内一些农药厂的迫切要求,试配制20％叶蝉散乳油,现将试验简单总结于下: 一、溶剂的选择     

近几年来我省农药工业的进展概况

自1977年以来,我省农药工业在品种、制剂及技术革新等方面均有不同程度的进展,现将主要情况分述如下: (一)生产与研制品种不断增加在杀虫剂方面有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、双硫磷、久效磷、杀虫净、巴沙、叶蝉散、速灭威、巴丹、杀虫双及喹恶磷、嘧啶氧磷等。     

速灭威防治黑尾叶蝉药效汇总(附:对其他害虫的效果)

一、前言速灭威(Tsumacide、MTMC)为氨基甲酸酯类杀虫剂,化学名称:3-甲基苯甲酸甲酯。结构式:原粉LD_(30)(小白鼠、雄、口服)380毫克/公斤(上海农药所测),25%可湿性粉剂TML(白鱼〕11.6ppm(上海水产研究所测) 我所于1972年开始速灭威的合成研究和药效试验。1973一1974年,25肠可湿性粉剂TLM我所与无锡惠山农药厂、上海红卫农药厂