湿法磷酸与氯化钾脱氯反应生产低氯磷钾肥试验研究

对湿法磷酸和氯化钾直接混合加热脱氯进行了正交试验研究，设定了2组不同范围的因素水平，所得结果表明：氯的脱除率随温度、磷钾物质的量比和反应时间的增加而增加。在设定的因素水平下，第1组最高氯脱除率的条件为反应温度260℃，磷钾物质的量比1．0：1．0，反应时间1．5h；第2组最高氯脱除率的条件为反应温度440oC，磷钾物质的量比1．0：1．0，反应时间3．0h。     

磷酸-铵与氯化钾混合加热生产低氯磷酸钾的试验研究

磷酸钾是一种高养分含量的肥料,其中的磷和钾均是作物生长必须的营养元素,长期施用不会对土壤造成不利的影响。通过氯化钾与净化后的磷酸一铵共同加热反应,对Cl^-的脱除较为彻底,产物为低氯磷酸钾和氯化铵。试验表明：温度高于200℃、反应时间超过2h、氯化钾与磷酸一铵的配料质量比小于1．5时,Cl^-脱除率均在90％以上,产物中Cl^-含量低于3％（质量分数）。其中温度对Cl^-的脱除影响最大,而且较高的温度可以制备较高养分含量的磷酸钾。最佳反应条件为：净化磷酸-铵晶体取20．00g时,氯化钾10．00g,反应温度320℃,反应时间4h,所得磷酸钾总养分质量分数为88．17％,合Cl^-质量分数O．09％,Cl^-脱除率99．61％。     

非高温转化法直接制取无氯磷钾复合肥的探讨

过量硫酸处理氯化钾,在95～100℃,反应2～2.5小时和硫酸经预稀释处理等条件下,氯化钾转化率(氯的逸出率)可达98％以上。文中描述了工艺条件求取的试验。所得料液与磷矿粉反应,制取了P_2O_510.28～12.28％,K_2O10.52～13.29％.总Cl~-小于0.47％的磷钾复合肥料。     

磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:pH为9.0~9.5,反应温度为60 ℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60 ℃,干燥温度为300 ℃。通过此方法制得的氟化镁符合YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

超临界甲醇法制备生物柴油

研究了超临界甲醇法制备生物柴油中温度、醇油摩尔比、反应时间和助溶剂对甲酯生成率的影响,同时研究了加入少量的KOH以降低反应的苛刻条件.在超临界甲醇反应温度350℃,醇油摩尔比为421的优化反应条件下,10min后脂肪酸甲酯的产率达到95.0%以上;300℃时加入CO2和正己烷可以提高甲基酯的转化率;在160℃的亚临界状态下、醇油摩尔比为241时,加入质量分数为0.1%的KOH,20min后脂肪酸甲酯的转化率也达到了98.5%以上.     

液相催化氧化合成2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸

从2-氯-4-甲磺酰基甲苯出发,以醋酸为溶剂.采用液相催化氧化法,在Amoco复合催化体系存在下,合成了2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸.探讨了温度、压力、反应时间、体系水含量与反应物的质量分数对氧化反应的影响.得到最优的反应条件为:反应温度150～160℃,压力0.7～1.0 MPa,反应时间50～60 min,体系水含量不大于10%,反应物的质量分数14%.在最优的反应条件下,反应的转化率98%,理论收率大于90%,分离收率大于70%.     

脱盐废水中钙镁离子脱除技术的研究

以"烧碱-纯碱"的方法对脱盐废水中钙镁离子的脱除进行了研究,以原子吸收分光光度计测定脱除前后的钙镁离子含量。采用正交试验法探讨了温度、两碱用量、反应时间、陈化时间四个因素对钙镁离子脱除率的影响,综合比较找出了最优条件:25℃下,两碱用量为理论量的1.2~1.4倍,反应时间为1h,陈化时间为2h,此条件下钙镁离子脱除效果最好,钙离子脱除率达96%以上,镁离子脱除率平均可达90%。     

氯化钾与工业浓硫酸制备硫酸氢钾的工艺研究

探讨了在无水相中工业浓硫酸分解氯化钾固体时反应的温度、原料摩尔配比、时间以及硫酸质量分数对硫酸氢钾产品的影响,并做相关实验探究尾气氯化氢气体吸收问题。通过单因素实验、正交试验得出:工业浓硫酸与氯化钾反应制备硫酸氢钾的最优工艺条件为温度80℃,原料摩尔比1.1∶1,反应时间60 min,硫酸质量分数70%,此时反应转化率约为92%,固相中KHSO_4质量分数约为97.5%,KCl质量分数约为2.5%,H_2SO_4质量分数约为0.1%。其中,对实验影响优先次序为温度>原料摩尔配比>反应时间>硫酸质量分数。尾气HCl气体吸收效果较好。实验制备得到的硫酸氢钾产品完全符合工业标准。     

CeO2/ACFN和MnOx/ACFN低温选择性催化还原NO研究

笔者研究了反应温度80～300℃之间,经过硝酸氧化处理的改性活性炭纤维(ACFN)负载CeO2和MnOx在以氨气为还原剂的选择性催化还原(SCR)过程中的催化活性,并进行扫描电镜(SEM)微观形态分析和X射线衍射仪(XRD)物相分析。研究发现,ACFN负载CeO2和MnOx具有较高的NO脱除率和较好的低温催化活性,其中ACFN负载10t?O2的低温催化活性优良,NO脱除率稳定在85%以上,并具有较宽的温度域(120～300℃)。XRD物相分析结果表明本实验方法合成的催化剂以非晶态形式存在。     

一氯甲烷生产中影响甲醇利用率因素的探讨

介绍甲醇法制取一氯甲烷生产工艺,对影响甲醇利用率的因素进行摸索,总结出比较合适的反应条件为：反应热点温度控制在前6个月280～290℃、7～9个月290～300℃、10～13个月310～320℃,氯化氢和甲醇间的量比控制在(1.10～1.15)：1.0,反应压力控制在0.20～0.4MPa,生产负荷控制在105％～110％。     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

酯交换法合成对苯二甲酸二环己酯

研究了以无水碳酸钾、自制的钛酸酯等化合物为催化剂,对苯二甲酸二甲酯和环己醇为原料,进行酯交换反应制取对苯二甲酸二环己酯,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物摩尔配比等因素的影响.适宜的操作条件为:环己醇与对苯二甲酸二甲酯的摩尔配比为3:1、反应温度160～190℃、反应时间7 h、催化剂用茸为1.0%.此时,对苯二甲酸二甲酯转化率达93%以上,对苯二甲酸二环己酯的收率达92%以上.     

N,N-双月桂酰基谷氨酸型双子表面活性剂的合成

以谷氨酸、1,2-二氯乙烷及月桂酰氯为原料制备了N,N-双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂。研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明:在温度为70℃、反应时间为24 h、谷氨酸与1,2-二氯乙烷的摩尔比为2.3∶1时制备的中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)的产率达46%。在中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)与月桂酰氯的摩尔比为1∶2.8、反应温度20℃、反应时间为8 h时,产物的产率可达83%。以IR和质谱表征证实了产物的结构。     

微酸强化超临界甲醇法连续化合成生物柴油

超临界甲醇法合成生物柴油的苛刻反应条件制约其大规模工业化。加入微量酸可提高反应速率,降低苛刻的反应条件,且不会带来后续分离问题。实验在温度270—360℃,压力9—15 MPa,停留时间300—1 300 s,醇油摩尔比(20∶1)—(40∶1)的条件下,研究了加入油酸、硬脂酸和微量磷酸对过程的强化,并进行了比较。结果表明:磷酸是最佳的酸性催化剂,在磷酸催化的条件下,最佳反应条件为温度300℃、压力13 MPa、停留时间700 s、醇油摩尔比30∶1,磷酸加入量为使大豆油酸价为15 mg/g(以每g大豆油KOH质量计)的加入量。在此条件下,脂肪酸甲酯的收率达到95%以上。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

超声波作用下脱氢枞酰甘氨酸表面活性剂的合成与表面活性

以脱氢枞酸与氯化亚砜制得脱氢枞酸酰氯,脱氢枞酸酰氯和甘氨酸在超声波作用下生成脱氢枞酰甘氨酸,超声波的固定功率为120 W,讨论了反应温度、时间及反应物的用量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:脱氢枞酸酰氯和甘氨酸物质的量之比为1∶1(摩尔比),反应温度20~25℃,反应时间70 m in,产率可达73.81%。并且对脱氢枞酰甘氨酸钠和脱氢枞酰甘氨酸钾的表面活性进行了测试。