甲基丙烯酸2-乙基己酯合成的中试研究

采用酯交换工艺,对甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)的合成进行了100t/a级中间放大试验研究。确定了酯交换法生产2-EHMA工艺流程和各种工艺条件,试验结果的重复性好,所选用的催化剂和阻聚剂体系活性高且可以反复多次回用,产品收率和纯度可分别达98％和99.5％以上,各项技术指标达到或优于小试结果。     

甲基丙烯酸2-乙基己酯合成工艺研究

采用酯交换工艺，进行了甲基丙烯酸２－乙基己酯的合成研究，考察了催化剂量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，反应转化率大于９９．０％，产品收率大于９６．０％，产品纯度大于９９．０％。     

酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯

采用酯交换工艺 ,有机锡为催化剂 ,进行了甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸 -2 -乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸正十二醇酯等高碳烷基酯合成反应过程的研究。考察了催化剂用量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响。在较佳条件下 ,反应转化率大于 99 5% ,产品收率大于 96 0 % ,产品纯度大于 99 5%。     

钛酸四苯酯催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

实验以钛酸四苯酯为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲胺基乙醇(DMAE)为原料,经常压下反应及减压蒸馏分离,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.在n(DMAE):n(催化剂)=1:0.065、反应时间6～8 h条件下,收率达到98.6%,催化剂可回收利用.并用红外光谱仪、核磁共振、气相色谱分析产物的结构.     

甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的合成

以双环戊二烯、乙二醇、甲基丙烯酸为原料,采用两步合成法,首先合成中间产物乙二醇基双环戊烯基醚,再以二丁基氧化锡为催化剂、环己烷和甲苯的混合物为带水剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的混合物为阻聚剂,甲基丙烯酸与乙二醇基双环戊烯基醚反应合成甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯。酯化反应的优化条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(乙二醇基双环戊烯基醚)=1.1、二丁基氧化锡用量(质量分数,以乙二醇基双环戊烯基醚质量为基准,下同)3.0%、对苯二酚用量0.5%、对羟基苯甲醚用量0.1%、环己烷用量20.0%、甲苯用量30.0%、反应温度98℃。在此条件下合成的甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的酯化率大于90%,纯度达92.12%。     

甲基丙烯酸十四醇酯的合成

以HF-101型强酸型离子交换膜催化酯化反应制备了甲基丙烯酸十四醇酯，并对浓硫酸催化法和强酸型离子交换膜催化法作了粗略的比较。研究表明强酸型离子交换膜催化法具有较高的酯化转化率，反应副产物少，产物的精制步骤简便等优点。     

抗静电增塑剂—邻苯二甲酸二（2—丁氧乙基）酯的合成及应用性能

以苯酐、乙二醇单丁醚为原料,在钛酸四丁酯催化剂的存在下,经酯化反应合成了邻苯二甲酸二（2－丁氧乙基）酯,考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量、反应时间等对酯化反应的影响,确定了较佳的合成工艺条件。应用测试表明,产品能改善PVC树脂的加工性能,同时能提高塑胶制品的抗静电性能。     

催化合成氯乙酸2-乙基己酯的研究

通过对三种催化酯化反应的脱水方法及负压下使用不同催化剂的比较和选择 ,提出了以氧化亚锡为催化剂负压脱水合成氯乙酸 2乙基己酯的理想方法。     

甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物的可控合成及其降凝性能

以甲基丙烯酸十二酯(LMA)、甲基丙烯酸十八酯(SMA)为原料,Salen-Ni-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物(PHMA).采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了共聚物的结构,利用凝胶...     

甲基丙烯酸β-羟乙酯的合成

以十六烷基三甲基氢氧化铵为催化剂和对苯二酚为阻聚剂，由甲基丙烯酸甲酯和乙二醇合成了甲基丙烯酸β-羟乙酯。通过正交实验获得了最佳反应条件：反应温度100～110℃，反应时间2．5h，酯醇摩尔比1：1．5，催化剂的用量为9．0mL。HEMA的产率为92．3％。     

甲基丙烯酸羟丙酯与丙烯酰胺共聚物的合成

以过氧化苯甲酰 ( BPO)为引发剂合成了甲基丙烯酸羟丙酯 ( HPMA)与丙烯酰胺 ( AAm)二元共聚物 ,对其进行了溶解性能和提纯方法的研究 ,并作了红外光谱分析 ,同时还将其与甲基丙烯酸羟丙酯均聚物作了对比研究。     

三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的合成研究

以三聚氰酸(CA)和环氧乙烷(EO)为基本原料合成了三(2-羟乙基)异氰脲酸酯,优化的合成条件为:n(CA)∶n(EO)=1∶3.1、DMF溶剂用量1 420 mL/mol、反应温度110～115℃、反应压力0.3 MPa、反应时间3 h、活性碳为催化剂(用量为CA质量的1.5%),在此条件下,收率在86%以上。产物结构经元素分析、IR和1HNMR进行了确证。     

微波辅助离子液体合成水杨酸-2-乙基己酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以离子液体[Hnmp] HSO4为催化剂,在微波辐射下合成了水杨酸-2-乙基己酯.通过红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了确证.考察了影响反应的因素,实验结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(水杨酸):n(2-乙基己醇)为1:4,微波时间80 min,微波功率4...     

活性白土固载SO4^2——Fe2O3催化合成偏苯三甲酸三（2—乙基）己酯

采用活性白土负载SO4^2--Fe2O3催化合成了偏苯三甲酸三（2－乙基）己酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，结果表明：酐醇摩尔比为1：4．0，催化剂用量为5．0％（对偏酐的质量分数），回流反应2．5h，产品收率达91．6％。     

癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯热氧化安定性分析

用高压釜模拟氧化试验,考察了不同温度下空气,纯氧和N-苯基-α-萘胺抗氧剂对癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯热氧化安定的影响。分析了癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯氧化后的运动黏度,酸值和倾点变化。结果表明,纯氧对癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯的酸值影响大于空气,而对运动黏度和倾点的影响较小。N-苯基-α-萘胺抗氧剂够有效抑制酸癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯的酸值增加。己二酸二-2-乙基己酯对N-苯基-α-萘胺抗氧剂的感受性优于癸二酸二-2-乙基己酯。     

钛酸丁酯催化合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯

研究了以钛酸丁酯为催化剂 ,由均苯四甲酸二酐和 2乙基己醇进行酯化反应制备均苯四甲酸四 ( 2乙基己 )酯 ( TOPM)。在酐∶醇为 1∶ 8(摩尔比 ) ,催化剂用量为 5%～ 6 % (占酐用量 ) ,反应温度 2 0 0～ 2 0 5℃ ,反应时间 2 h的条件下 ,TOPM的得率达 97.4 % ,酸值达 0 .0 4 mg Na OH/ g,色泽浅。产品质量明显高于硫酸催化的产品     

琥珀酸二（2—乙基—丁酯）碘酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敝开体系中进行反应合成琥珀酸二（２－乙基－丁酯）磺酸钠的新方法（１）。得到的最佳工艺条件为：２－乙基－１－丁醇与顺酐的摩尔比为２．２６∶１，于１３０℃条件下酯化反应１．５ｈ，得到酯化率为９５％的酯化产物。亚硫氢钠与顺酐的摩尔比为１．１０∶１，加热介质温度为１３０℃下磺化反应３．２５ｈ。测定了所得产物的表面活性与应用性能：表面张力、临界胶束浓度、乳化和渗透率分别为３．２     

甲基丙烯酸三丁基锡酯共聚反应的研究

在６０℃下、苯溶液中,以偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸三丁基锡酯（ＴＢＴＭ０分别与甲基丙烯酸叔丁酯（ＴＢＭＡ）及甲基丙烯酸三苯基甲酯（ＴＰＣＭ）进行自由基共聚反应。用ＦＴＩＲ光谱仪测定了其竞聚率,ｒ１（ＴＢＴＭ）＝０．２８,ｒ２（ＴＢＭＡ）＝０．８３,ｒ１（ＴＢＴＭ）＝０．８３,ｒ２（ＴＰＣＭ）＝０．４５。认为影响这类单体共聚活性的主要因素是单体分子结构中的取代基的体积效应,空间位阻和极性。