原花色素的含量测定研究

对分光光度法测定原花色素含量的方法进行了深入的研究。通过正交实验确定了最佳显色条件。显色剂为香草醛-甲醇-盐酸体系,最佳浓度配比为:香草醛0.15g/10mL(甲醇),盐酸4.5mL/10mL(甲醇),最佳显色反应温度为(20±1)℃,显色时间为15m in,在该条件下得到标准曲线,线性范围0.50~3.00mg/mL,线性相关系数0.9987。本方法测定时间短、结果重现性好、操作简便。     

紫外分光光度法测定沙姜精油中沙姜脑的含量

建立了沙姜精油产品中沙姜脑含量的紫外分光光度测定方法。以沙姜脑为标准品,在其最大吸收波长309 nm下进行吸光度测定,制作的工作曲线线性相关系数r为0.99991,用此工作曲线测定沙姜脑的含量,所得结果重现性良好,平均加样回收率为99.6%。该法操作简便,成本低,准确度高,可用于产品的定量检测。     

金属氧化物中磷含量测定的实验研究

建立了钼酸铵（测定磷的重要试剂）分光光度法测定金属氧化物中磷含量的分析方法。使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠混合液作为还原液,浓硝酸溶解样品。在深入分析影响测量磷含量准确度的多种因素基础上,本实验从硝酸用量,溶液酸度控制,最佳显色波长,比色皿的选择,显色持续时间,工作曲线和标准曲线是否重合等多个方面进行实验条件的研究。结果表明工作曲线和标准曲线重合,可选用标准曲线代替工作曲线。最佳实验条件为硝酸加入量2mL,溶液浓度1mol/mL,吸收波长710nm,显色持续时间为30min。该方法的标准曲线y=75.031x+0.1132,线性相关系数r=0.9997,线性范围3.57～57.14μg/mL,回收率95.3%～103.2%。该方法操作简单,实验过程稳定,结果重现性好,可用于金属氧化物样品中磷含量的测定。     

分光光度计法测定中控环氧乙烷的醛含量

研究了乙醛标准样品和环氧乙烷样品的测定条件。结果表明:用于制作工作标准曲线的乙醛标准样品,显色反应温度控制在室温与冰水浴中的测定结果是一致的;环氧乙烷样品的显色反应温度对测定结果影响较大,室温下测定的结果明显略高于在冰水浴中测定的结果。与现行的化分法测定结果比对,冰水浴下的分光光度计法测定结果比化分法测定结果高约2.9×10-6,说明2种方法之间存在系统性差异;工作曲线线性相关系数为0.999 5;相对标准偏差为2.43%~2.63%。     

牛奶中微量三聚氰胺的分光光度法检测

奶粉用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质(主要是蛋白质),用2,6-二氯靛酚钠为显色剂对牛奶中三聚氰胺进行分光光度法检测。对不同的入射波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度进行了条件实验。结果表明,采用2,6-二氯靛酚钠为显色剂,在25℃显色10 min,在634 nm有最大吸收。测定范围为40⁸00μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%800μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%⁹7.84%,RSD为0.45%97.84%,RSD为0.45%¹.43%。     

葡萄籽原花青素含量测定

酸性条件下,原花青素与香草醛反应生成红色产物,由红色产物的吸光度可确定原花青素的含量.实验首先考察了酸对显色的影响,确定以较低浓度的硫酸作催化剂.在此基础上,进一步考察了其他因素的影响,确立了稳定的比色条件:硫酸30%、香草醛4%、反应温度30℃、反应时间15 min,并得出了标准曲线.     

高碘酸钠氧化果糖的分析

基于高碘酸钠氧化果糖产生甲醛,甲醛与酚试剂反应生成绿蓝色有机物,此产物在630nm处有最大吸收,建立了果糖的检测方法。实验采用单因素法探索了氧化和显色反应的最佳条件,并对其氧化和显色机理进行了探讨。     

分光光度法测定水中总铁含量的探讨

本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲啰啉作显色剂,以工作曲线法测定水中总铁含量,且讨论了测定的最佳条件。经过多次实验,作者认为在510nm波长下、显色时间为10min、显色pH值:4.5、显色剂用量:10mg为较满意的分析条件,能够快速、准确的进行水中铁含量的分析。     

2,4-二硝基苯肼显色法测定环己酮含量

为简化定向进化筛选环己酮还原能力提高的突变型糖多孢红霉菌聚酮合成酶酮还原酶域的繁琐工作,建立了利用环己酮和2,4-二硝基苯肼的显色反应来检测环己酮含量的方法。环己酮浓度在0～5mg·mL-1范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9973。在10mL转化液的实验条件下,方法的检测限为188μg.L-1,相对标准差为1.52%。该方法操作简便、灵敏度较高、结果可靠,能满足筛选突变体的要求。     

分光光度法测定乙丙橡胶中的钒含量

提出了分光光度法测定乙丙橡胶中钒含量的分析方法,考察了试样的萃取时间、络合物的显色时间和最大吸收波长对测定乙丙橡胶中钒含量的影响。建立了标准曲线,通过与原子吸收光谱法对比考察了方法的准确度,并按制定的实验室间试验程序,完成了方法的精密度试验。结果表明,该方法的萃取时间为2 min,显色时间为3 min,最大吸收波长为440 nm;标准曲线的线性相关系数为0.999 3;当钒含量为2.30～15.30μg/g时,实验室内重复性为0.48～0.67μg/g,实验室间再现性为0.56～4.98μg/g。     

ICP-MS法测定聚酯纤维中二氧化钛含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定聚酯纤维中的二氧化钛(TiO2)含量,对试样的消解条件进行了探讨.结果表明:较优的消解条件为试样量0.25 g,浓H2SO4 8mL和30％ H2O25 mL.钪作为内标校正,采用在线加入法,标准工作曲线的线性回归方程的相关系数为0.9999,线性范围为0.01 ～10μg...     

氢化物原子荧光光谱法测定脐橙中的硒

用氢化物原子荧光光谱法测定脐橙中的硒,具有操作简便、安全、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点。在最佳工作条件下,方法的检出限为4.0 ng/mL,硒浓度范围在0~160 ng/mL时,标准曲线相关系数r>0.999,相对标准偏差为1.50%,回收率为98%以上。     

顶空-气相色谱法在车用氯化聚氯乙烯制品总碳挥发量测试中的应用

采用顶空-气相色谱法测定氯化聚氯乙烯(CPVC)制品中有机挥发物总碳挥发量。通过对平衡温度、平衡时间以及颗粒大小的探索性试验,确定了本方法的最佳测试条件。以丙酮为外标物得到的标准曲线的线性相关系数为0.999 8,样品测试结果的相对标准偏差为1.36,加标回收率可达99.8%。     

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

ZJ4042原药高效液相色谱分析方法

[目的]建立ZJ4042原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用C18、5μm为填料的不锈钢柱和DAD检测器,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在210 nm波长下对ZJ4042进行分离和定量。[结果]该分析方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.34%,平均回收率为99.21%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

醚苯磺隆的反相高效液相色谱分析

本文利用反相高效液相色谱外标法测定了醚苯磺隆的含量,方法的标准偏并为０．２８２４,变异系数为０．３６６８％,回收率为１００．４％。     

烷基酰胺丙基甜菜碱中3-二甲氨基丙胺的测定

建立气相色谱法测定烷基酰胺甜菜碱(CAB)中3-二甲氨基丙胺(DMAPA)含量。采用毛细管柱、火焰离子化(FID)检测器,标准曲线的线性相关系数为0.9998,检测限为0.2 mg/L。样品检测的平均加标回收率在90%～106%之间,能满足工业分析要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测量玩具中可迁移元素镉、钴的含量

建立石墨炉原子吸收光谱仪测定玩具可迁移元素中镉、钴的含量的方法。优化了基体改性剂组合、灰化温度、原子化温度等工作条件,使得信号最佳,所得标准曲线线性好,相关系数0.999,镉、钴的最低定量浓度分别为0.0015 mg/kg、0.13 mg/kg。该方法灵敏度高,可以满足EN:71-32013的标准要求,为玩具可迁移元素检测提供了多样的检测方法。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

手持式能量色散X-射线荧光光谱法测定水泥产品中SO3 的含量

水泥产品中三氧化硫(SO3)的含量对其性能影响明显,因此对其含量测定尤为重要.本研究采用手持式能量色散X-射线荧光光谱技术快速测定水泥产品中SO3的含量,优化了SO3的测试条件,构建了SO3含量测定的校准工作曲线.结果表明:8种不同种类的普通硅酸盐水泥校准样品中SO3含量在0.31%~3.16%范围内呈线性关系,相关系数大于0.99.运用该校准工作曲线进行普通硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥产品中SO3含量的测定,手持式能量色散X-射线荧光光谱法的测定结果与实验室标准法相当.