单质碘催化合成缩醛（酮）

以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40～60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%～92.2%.     

MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮)

以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响.结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45 min.在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%～88.5%.     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

H6P2Mo9W9O62/Cu3(BTC)2的制备及催化合成缩醛(酮)

采用浸渍法制得H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2,利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG)以及扫描电镜(SEM)表征其组成、结构、热稳定性以及形貌。以H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2为催化剂,环己酮和乙二醇合成缩酮的反应为探针,探究出较佳反应条件:环己酮用量为0.2 mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物总质量的0.3%,反应时间为60 min,带水剂用量为6 mL。在此条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达83.7%。且以上条件下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛和环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率分别为70.1%,66.0%,62.1%,66.3%和75.8%。与分子筛MCM-48负载硅钨酸、活性炭负载对甲苯磺酸和铝交联蒙脱土催化剂相比,H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2是一种催化性能较好的催化剂。     

硅钨杂多酸催化合成缩醛（酮）

以硅钨酸为催化剂 ,以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇 (乙二醇 ,1 ,2 丙二醇 )为原料合成了 1 0种缩醛 (酮 )。较系统地研究了醛 /酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明 ,在n(醛 /酮 )与n(乙二醇 / 1 ,2 丙二醇 ) =1∶2 0 ,催化剂的用量占反应物料总质量的 1 0 %,反应时间为 1h条件下 ,1 0种缩醛 (酮 )的产率在 5 2 3%～ 80 0 %之间     

H3PW12O40/TiO2催化合成环戊酮缩酮化合物

采用溶胶-液相法制备了也PW12 O40/TiO2复合催化剂,通过FT - IR分析方法对催化剂结构进行表征.用H3PW12O40/TiO2催化剂以丁酮、环戊酮、环己酮、乙二醇及1,2-丙二醇为原料,催化合成6种缩酮化合物.考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响.结果表明,在酮用量0...     

呋喃基环缩醛类合成香料

呋喃基环缩醛类合成香料是由糠醛与1,2-二元醇缩合而成的产物。济南市轻工研究所采用该种合成路线,以糠醛与乙二醇或丙二醇为起始原料,在高效催化剂与适宜溶剂的存在下,分别合成两种含呋喃基的环缩醛类香料:(1)2-(2′-呋喃基)-1,3-二氧戊     

SO/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)n(醇)=11.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%.     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了SO2-4 /TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响.实验表明,在n(丁酮) n(1,2-丙二醇)=1 1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.7%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.7%.     

磺化碳催化合成环己酮缩乙二醇系列缩酮

以磺化碳为催化剂合成环己酮乙二醇系列缩酮,所得优化条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂的用量为反应物总质量的12.5%,反应温度150℃,反应时间3 h,环己酮乙二醇缩酮的产率可达87.17%。催化剂经4次使用后效果仍然较好.在此优化条件下合成了2-丁酮乙二醇缩酮,苯乙酮乙二醇缩酮,环己酮甘油缩酮,环己酮1,2-丙二醇缩酮等缩酮,产率分别38.91%、60.22%、41.52%、78.38%,产品经折光率、红外光谱和核磁共振氢谱表征。     

SO_4~(2-)/TiO_2WO_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在丁酮与1,2-丙二醇的量比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.8%。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,硫酸高铈是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在丁酮与1,2-丙二醇物质的量比1:1.6、催化剂用量0.4 g、反应温度(80～10...     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。     

硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。