硅钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以硅钨酸为催化剂 ,以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇 (乙二醇 ,1 ,2 丙二醇 )为原料合成了 1 0种缩醛 (酮 )。较系统地研究了醛 /酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明 ,在n(醛 /酮 )与n(乙二醇 / 1 ,2 丙二醇 ) =1∶2 0 ,催化剂的用量占反应物料总质量的 1 0 %,反应时间为 1h条件下 ,1 0种缩醛 (酮 )的产率在 5 2 3%～ 80 0 %之间     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

缩醛（酮）的杂多酸催化合成

一种新型、高效、无毒催化剂──杂多酸被应用于缩醛（酮）的合成，摸索了催化剂用量、醇醒（酮）比、反应时间及共沸剂对催化性能的影响。在最佳条件下，合成了五种有用的缩醛（酮）。     

磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用自制的磷钨钼杂多酸作催化剂,以丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛.研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响.结果表明,磷钨钼杂多酸对合成丁醛乙二醇缩醛有较好的催化活性,适宜的反应条件如下:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷用量为10 mL、反应时间为60 min.在此优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达68.1%.     

固载磷钨杂多酸催化合成乙酸戊酯

以活性炭固载磷钨杂多酸作为催化剂对乙酸戊酯的合成进行了研究。在最佳条件下,酯化率为90.42％,产率达76.95％。     

磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。     

磷钨杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

考察了以磷钨杂多酸为催化剂,催化柠檬酸与正丁酯合成柠檬酸三丁酯(TBC)的反应.结果表明,磷钨杂多酸对该反应表现出很高的催化活性.当醇酸比为4.0∶1,催化剂用量占醇酸总质量3％,反应时间3.5 h,反应温度150℃,TBC的收率达到97.96％.     

磷钨杂多酸催化合成丙二酸酯

丙二酸酯主要用于有机合成,是染料和香料的中间体,并用作合成医药的原料［１］。目前工业生产是以浓硫酸催化丙二酸与醇的酯化反应而得。浓硫酸作催化剂具有严重腐蚀设备、副反应多和污水排放量大等缺点。杂多酸是一类新型固体超强酸,具有质子酸催化剂的本质,易溶于醇...     

MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮)

以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响.结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45 min.在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%～88.5%.     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丁酮和乙二醇为原料,合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性。研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂;在n(酮):n(醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．6%(亦即质量分数),环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达60．3%。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。     

二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为：原料质量比m（TiO2）∶m（H3PW6Mo6O40）=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。     

TiO2混晶负载磷钨酸借自然光照对甲基橙的脱色性能研究

研究了以TiO2混晶负载磷钨酸为光催化剂,在光照条件下模拟染料废水甲基橙溶液的光催化脱色性能。实验结果表明:催化剂的投入量,甲基橙的初始浓度,光照时间是影响甲基橙溶液脱色率的重要因素。当H3PW12O40/TiO2催化剂用量为1.5 g/L,甲基橙的初始浓度为10 mg/L,光照时间为2.5 h时,甲基橙溶液的脱色率可达97.9%。     

复合型光催化剂H3PW12O40/TiO2/漂珠的制备及其对茜素红的光催化作用

以漂珠为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/漂珠,用浸渍法制得磷钨酸修饰的复合光催化剂H3PW12O40/TiO2/漂珠.紫外-可见漫反射光谱显示该产品的光响应强度提高.光催化降解茜素红试验结果表明,在pH值为4～5,茜素红的初始质量浓度为7.5 mg/L,光催化剂投加量为0.08 g/100 mL[水],250W紫外光照射的条件下,90 min内底物的脱色率达到50％以上.     

H3PW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

采用溶胶-液相法制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为：对羟基苯甲酸 0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0,催化剂用量1.2 g,反应时间4.0 h,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率可达85%以上。