核-壳结构Fe3O4/SiO2超顺磁性微球

采用化学共沉淀法,以六水合三氯化铁和四水合二氯化铁为原料,制备了Fe3O4磁性纳米粒子;然后,在其表面,采用St?ber法将有机硅氧烷直接水解得到了Fe3O4/SiO2磁性微球.结果表明:Fe3O4/SiO2磁性微球具有核-壳结构,粒径约为200 nm,Fe3O4纳米粒子完全包裹于SiO2内部;Fe3O4磁性纳米粒子和...     

含氨基磁性高分子微球的制备与表征

报道了甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸甲酯-二苯乙烯磁性高分子微球的制备与表征。采用共沉淀法制备了磁流体,并进行了双层表面活性剂改性。以改性后的Fe3O4磁流体为核心,通过开环反应、共聚等方法制备了含有氨基的磁性微球。通过扫描电镜观察磁性微球的形貌。微球的热重分析可以表明磁性微球具有较好的热稳定性。红外光谱测试说明微球表面含有氨基基团。X射线对Fe3O4及磁性微球分别表征,证明Fe3O4结构没有变化。     

Fe3O4微球的可控制备及在合成气制低碳烯烃中的应用

采用氯化铁为铁前躯体,通过改变溶剂热反应时间、有机醇和羧酸盐的种类等参数,可控制备了不同结构的Fe3O4微球。采用高分辨场发射扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）表征了微球的初级晶粒尺寸（初级粒径）和次级团簇粒径（次级粒径）,利用BET法通过N2吸附-脱附测定了微球比表面积,采用H2-TPR表征了不同粒径微球在H2气氛下的还原性能,并选择不同粒径的催化剂进行合成气制备低碳烯烃的性能研究。结果表明：通过调变Fe3O4微球的制备参数,微球的初级粒径在5.6~25.1 nm范围内可调,次级粒径在149~503 nm范围内可控;随着初级粒径的减小,Fe3O4微球的比表面积增大,有利于催化剂的还原;Fe3O4微球初级粒径的减小有利于烯烃选择性的提高、CO2选择性的降低,次级粒径的减小有利于CO转化率的提高。     

硫脲改性壳聚糖微球对Pt~(4+)和Pd~(2+)的吸附特性Ⅰ.吸附平衡和动力学

利用反相乳液法制备了壳聚糖微球,并经硫脲改性得到硫脲改性壳聚糖微球(TCS),将其用于吸附Pt4+和Pd2+,考察了TCS对Pt4+和Pd2+的吸附特性;利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和N2吸附-脱附等方法对TCS进行了表征。表征结果显示,TCS的粒径为10～30μm、比表面积为95.6m2/g、平均孔径为12.6nm、孔体积为0.298cm3/g。实验结果表明,在pH=2时,TCS对Pt4+和Pd2+的吸附性能最佳;吸附动力学可用拟二级模型拟合,表明TCS对Pt4+和Pd2+的吸附以化学吸附反应为主;吸附等温线可用Langmuir模型拟合,Pt4+和Pd2+的饱和吸附容量分别为129.87,112.36mg/g。双组分吸附实验结果表明,TCS对Pt4+和Pd2+有良好的吸附选择性,可实现Pt4+(或Pd2+)与Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+,Ca2+的选择性分离。     

壳聚糖-牡蛎壳粉复合微球的制备及对铜离子吸附性能

以对重金属离子具有良好吸附性能的牡蛎壳粉和壳聚糖为原料,采用反相悬浮聚合法制备了具有介孔结构的壳聚糖-牡蛎壳粉复合微球。通过红外光谱和扫描电镜,结合比表面积测试和孔径分析对复合微球结构进行了表征。实验考察了复合微球用量、铜离子初始浓度和吸附时间对其吸附性能的影响。结果表明:在复合微球用量为0.1g、初始铜离子浓度为100mg/L、吸附时间为150min条件下,复合微球吸附容量为46.58mg/g,脱除率达93.15%。经过5次重复使用后,复合微球的吸附容量为38.12 mg/g,脱除率为76.24%。     

镁铝尖晶石基硫转移剂的制备及其性能

采用等体积浸渍法制备系列Fe2O3-RECl3/Mg Al2O4Mg O(RE为稀土金属),Fe2O3-Ce O2-RECl3/Mg Al2O4·Mg O,Fe2O3-Ce O2-V2O5-RECl3/Mg Al2O4Mg O硫转移剂;利用XRD,FTIR,TG-DTA,XRF等手段对其进行了表征;考察其对FCC再生烟气中SOx的脱硫性能。表征结果显示,负载金属氧化物后未改变镁铝尖晶石的原有晶体结构。实验结果表明,m(Mg Al2O4·Mg O)∶m(Fe2O3)∶m(Ce O2)∶m(V2O5)∶m(RECl3)=1∶0.05∶0.12∶0.015∶0.1的Fe2O3-Ce O2-V2O5-RECl3/Mg Al2O4Mg O硫转移剂(Fe1Ce1V1RE1)对FCC再生烟气中SOx的脱除效果最好;在空速12 s-1条件下,Fe1Ce1V1RE1硫转移剂的脱硫率可达98.72%,SOx穿透时间在100 min以上,硫容可达到1.02 g/g;烟气中氧含量较低时,还原后的Ce3+和V3+不能及时被外界氧气氧化为Ce4+和V5+,影响硫转移剂的循环使用;Fe1Ce1V1RE1硫转移剂具有一定的耐水热老化的能力。     

乙二胺改性壳聚糖微球对Pd和Pt的双组分吸附

制备了乙二胺改性壳聚糖微球(ECS)。考察了Pd和Pt双组分体系中,ECS于最优pH(pH=2)下对Pd和Pt的吸附性能。实验结果表明,ECS中氨基的质量摩尔浓度为6.05mmol/g;酸性介质中ECS吸附Pd和Pt的主要机理为质子化氨基与金属络合阴离子之间的静电引力;当n(Pd)∶n(Pt)分别为0.5,1.0,1.5时,ECS吸附Pd的最大吸附容量分别为1.23,1.73,2.09mmol/g,吸附Pt的吸附容量分别为1.68,1.22,0.96mmol/g;Pd和Pt间存在竞争吸附,ECS对Pd的亲合性优于Pt,在吸附后期,原先被吸附的Pt部分被Pd取代;Biot数大于1 000,表明吸附为内扩散控制;用0.5mol/L的硫脲溶液脱附Pd和Pt,脱附率均大于65%,但5mol/L氨水对Pd的脱附选择性最好;经过连续3次吸附-脱附实验,提高了ECS对Pd的吸附-脱附选择性。     

镁铁复合金属氧化物催化环己酮氧化制备己内酯

以Mg(NO3)2和Fe(NO3)3为前体,采用共沉淀法制备了一系列镁铁复合金属氧化物;采用XRD、N2吸附-脱附和CO2-TPD等手段对所制备的镁铁复合金属氧化物的物化性质进行了表征,以分子氧为氧化剂,考察了镁铁复合金属氧化物对环己酮氧化制备己内酯反应的催化性能。表征结果显示,镁铁复合金属氧化物中出现了新相铁酸镁,增大了其比表面积和孔体积。当Mg O与Fe2O3的摩尔比为4时,所得镁铁复合金属氧化物试样(Mg-Fe-4)具有适宜的比表面积、孔体积和碱量,催化性能较高。以Mg-Fe-4为催化剂,在m(Mg-Fe-4)∶m(环己酮)=0.26、m(苯甲醛)∶m(环己酮)=2.6、m(乙腈)∶m(环己酮)=25、O2初始压力为1.0 MPa、反应温度80℃、反应时间6 h的条件下,环己酮的转化率达92.8%,己内酯的选择性达91.4%。     

磁性壳聚糖微球固定化果胶酶的研究

利用共沉淀法制备壳聚糖微球(chitosan microspheres,CS),然后采用逐层自组装(layer-by-layer assembly,LbL)的方法制备了磁性壳聚糖微球(magnetic chitosan microspheres,M-CS),并用其固定果胶酶。分别研究了固定化果胶酶在水相介质中的pH和温度的稳定性。研究发现,固定化果胶酶的最佳反应pH为3.5,最佳反应温度为50℃。     

超声波技术制备的NiB/Fe_3O_4非晶态合金催化剂的性能

采用粉末化学镀法在外加超声波的情况下制备了NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂。以环丁烯砜加氢为探针反应,考察了超声波功率对NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂活性的影响,确定了最佳超声波功率为80W,此条件下制备的NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂可使环丁烯砜的转化率达99.9%,比无超声波条件下制备的NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂提高了27.2%。采用液氮吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、能量色散X射线分析、电感耦合等离子体发射光谱等方法对NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂进行了表征。结果表明,在粉末化学镀法制备NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂的过程中引入超声波,NiB团簇的非晶态结构没有改变,可使NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂的比表面积增大60%,活性组分Ni的质量分数增加8.04%,这是催化活性提高的主要原因。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

磁性γ-Al2O3固载BMIMPF6离子液体吸附剂的吸附脱硫选择性

 采用内凝胶法（油中成型法）制备超顺磁性 γ-Al₂O₃颗粒。用浸渍的方法在磁性γ-Al₂O₃表面负载BMIMPF₆ (1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸, 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)得到离子液体改性的BMIMPF₆/γ-Al₂O₃吸附剂。分别用XRD、SEM和VSM等手段对磁性γ-Al₂O₃和BMIMPF₆/γ-Al₂O₃的晶体结构、表面形貌和磁性能进行表征。以噻吩(T)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模型化合物,考察了BMIMPF₆/γ-Al₂O₃对这3种硫化物的饱和吸附量和吸附选择性。结果表明,随着BMIMPF₆负载量的增加,BMIMPF₆/γ-Al₂O₃对T的饱和吸附量下降,对BT和DBT的饱和吸附量先增大后减小。与T相比的DBT的吸附选择性S_DBT/T随着BMIMPF₆负载量增加而增大;与BT相比的DBT的吸附选择性S_DBT/BT随着BMIMPF₆负载量增大先增加,当BMIMPF6负载量达到磁性γ-Al₂O₃的10%(质量分数)后,S_DBT/BT不再变化。采用10%BMIMPF₆/γ-Al₂O₃对柴油样品吸附脱硫重复使用4次后,仍可将柴油的硫质量分数从69.0 μg/g下降到24.7 μg/g。     

季铵化壳聚糖掺杂荷正电聚苯乙烯微球复合膜的制备及去除Cr6+研究

利用季铵化反应和乳液聚合法向壳聚糖离子交换膜中引入季铵基团和荷正电的聚苯乙烯微球,表征了膜的结构,研究了离子交换膜的再生性能和吸附工艺条件对水溶液中Cr6+去除能力的影响。结果表明,季铵化和掺杂荷正电聚苯乙烯微球可使膜的阴离子交换能力提高;pH值为5时,用研制的离子交换膜将质量浓度为100 mg/L的K2Cr2O7溶液处理180 min,Cr6+去除率大于95%。     

硅酸锆负载壳聚糖吸附废水中铅离子的工艺研究

以颗粒状硅酸锆(ZrSiO4)作为载体,通过浸渍的方法将壳聚糖负载其上,制得壳聚糖-ZrSiO4吸附剂。用该吸附剂处理废水中的铅离子(Pb2+),考察了体系pH值、温度、时间等工艺条件对吸附和脱附效果的影响。结果表明,在Pb2+溶液初始质量浓度为5.0 mg/L,pH值为6.0,吸附剂用量为24.0 g/L,吸附温度为30℃,吸附时间为1 h的优化条件下,该吸附剂对溶液中Pb2+的最大吸附率为86.4%,相应其最大吸附容量为180.1μg/g;用去离子水洗涤壳聚糖-ZrSiO4饱和吸附剂,调节脱附体系pH值为2.0,在10℃震荡10 min,该吸附剂对Pb2+的脱附率可达93.5%。     

燃烧法制备γ-Al2O3粉体及其表征

以硝酸铝、甘氨酸为原料，采用燃烧合成法制备了γ-Al2O3粉体，利用XRD、SEM、TG-DTA等手段对所制备的γ-Al2O3粉体进行了表征，考察了反应溶液pH值、硝酸铝与甘氨酸配比、煅烧温度对纳米γ-Al2O3粉体粒径和纯度的影响。确定了制备γ-Al2O3粉体的最佳工艺条件：硝酸铝与甘氨酸物质的量配比为3:5，pH值为2，煅烧温度为750 ℃。     

低磷含量膦羧酸共调聚物的合成

以马来酸酐 ,丙烯磺酸钠 ,次磷酸二氢钠及过硫酸钠等为原料 ,合成了低磷含量的膦羧酸共调聚物 ,探讨了原料配比 ,反应温度 ,反应时间对合成产品阻垢性能的影响。结果表明 :当反应温度为 60℃ ,反应时间 4 h,单体配比为 :n (马来酸酐 )∶ n (丙烯磺酸钠 ) =2∶ 1 ,m ( Na H2 PO2 )∶ m ( Na2 S2 O8)∶ m ( MA+SAS) =1 0∶7.5∶ 1 0 0时 ,所合成产品对阻止 Ca CO3 、Ca3 ( PO4 ) 2 和锌盐沉积的综合性能最佳。     

交联壳聚糖对酸性红B的吸附研究

实验以壳聚糖为原料,在碱性条件下以环氧氯丙烷对壳聚糖进行了化学改性,制得不溶于水的交联壳聚糖。研究了交联壳聚糖对偶氮染料酸性红B的吸附平衡规律,探讨了交联壳聚糖对酸性红B的吸附动力学规律以及初始浓度、pH值对吸附的影响,并且与壳聚糖在相同条件下做了对比实验。结果表明:交联壳聚糖对酸性红B的吸附性能优于壳聚糖。其吸附规律符合Langmuir吸附等温式,最大吸附容量为227.27 mg/g;其吸附动力学模型可以用准二级速率方程来描述,准二级动力学常数为4.06×10~(-4)g/(mg·min)。     

Preparation and characterization of sulfonated polystyrene/magnetite nanocomposites for organic dye adsorption

Magnetite nanoparticles (MNPs) were prepared by co-precipitation method and were found to have average size of 5 nm with spherical shape crystalline structure with super-magnetic properties. Commercial polystyrene (PS) was sulfonated through the reaction with freshly prepared acetyl sulfate. Three different degrees of sulfonation, based on the ratio of the acetyl sulfate to polystyrene, were prepared (1:1, 1:3 and 1:5). Nanocomposites of the prepared magnetite nanoparticles 1:3 sulfonated polystyrene were prepared at different magnetite content (1, 5 and 10%). The produced materials were characterized by dynamic light scattering (DLS), transmittance electron microscope (TEM) X-ray diffraction (XRD) and vibrating sample magnetometer (VSM). PS, MNPs and the prepared nanocomposites were investigated as adsorbents for Congo Red (CR). The variables influencing the adsorption capacity, such as solution pH, contact time and the initial dye concentration were systematically investigated. The adsorption for CR by the previous adsorbents show maximum experimental uptake capacity of 26.78, 33.15, 53.35, 64.73, and 76.29 mg/g for PS, MNPs, SPS/MNPs 1%, SPS/MNPs 5% and SPS/MNPs 10%, respectively. The adsorption process was found to follow the pseudo second order kinetic model and fit quite well with Langmuir adsorption isotherm.     

燃烧法合成纳米氧化镧及其表征

以La(NO3)3.6H2O为原料,甘油为燃烧剂,聚乙二醇做分散剂,调节反应物配比、pH值、煅烧温度、煅烧时间等条件,用低温燃烧法合成纳米La2O3。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜和差热-热重分析仪对所得氧化镧粉体及凝胶进行表征。结果表明,在溶液pH=3、n(La(NO3)3.6H2O)∶n(甘油)=14∶15、煅烧温度在750℃、煅烧时间为1.5h条件下,可得到颗粒均匀,粒径平均为35nm的氧化镧粉体。     

用过渡金属改性硅胶吸附剂脱除焦化柴油中的氮化物

将过渡金属离子（Fe3＋,Co2＋,Ni2＋,Cu2＋）负载到硅胶上,先制得过渡金属离子改性硅胶吸附剂（Fe（Ⅲ）/SiO2,Co（Ⅱ）/SiO2,Ni（Ⅱ）/SiO2,Cu（Ⅱ）/SiO2）,后在氢气环境中和500℃下对过渡金属离子改性硅胶吸附剂进行还原处理,制备出过渡金属改性硅胶吸附剂Fe/SiO2,Co/SiO2,Ni/SiO2。分别在间歇式和连续固定床吸附装置上,以焦化柴油（氮质量分数为2.1×10-3）为原料,在常压下研究了吸附条件对吸附剂脱氮效果的影响。结果表明,最佳吸附温度为120℃,最佳油剂比[m（焦化柴油）/m（吸附剂）]为60;平衡吸附量[m（氮）/m（吸附剂）]由小到大顺序为Fe（Ⅲ）/SiO2,Ni/SiO2,Co（Ⅱ）/SiO2,Cu（Ⅱ）/SiO2,Fe/SiO2,Ni（Ⅱ）/SiO2,Co/SiO2;分别用Fe（Ⅲ）/SiO2,Ni/SiO2,Co（Ⅱ）/SiO2处理焦化柴油,吸附剂的平衡吸附量分别为22.713×10-3,23.305×10-3,18.480×10-3。