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微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了微波辐射下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,丙二酸和乙醇为原料,催化合成丙二酸二乙酯,考察了影响反应酯化率的各主要因素其优化反应条件为:当丙二酸用量为0.15mol时,醇酸摩尔比为2.8:1,催化剂用量1.30g(磷钨酸负载量为35%时),微波辐射功率325W,微波辐射反应时间10min,带水剂(环己烷)用量8.00mL,在此条件下反应的酯化率可达97.6%实验结果还表明:在各自优化条件下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,微波辐射法比常规加热法,反应速度加快了18倍,而且催化剂可多次重复使用 相似文献
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采用等体积浸渍法制备了负载型磷钨酸(HPW)催化剂,将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)脱水合成蒽醌;采用XRD,FTIR,TG-DTG等手段对SiO_2负载的磷钨酸(HPW/SiO_2)催化剂进行表征;考察了载体种类、焙烧温度、HPW负载量对其催化性能的影响。实验结果表明,制备负载型HPW催化剂的适宜条件为:以SiO_2为载体、焙烧温度250℃、焙烧时间3 h、HPW负载量为30%。HPW/SiO_2催化剂催化合成蒽醌的适宜反应条件为:催化剂与BBA的质量比为1.60、反应温度220℃、反应时间2.0 h,在此条件下,蒽醌收率可达99.6%。HPW/SiO_2催化剂的稳定性较差,BET,UV-Vis,Py-IR表征结果显示,积碳结焦使催化剂B酸酸量减小是催化剂失活的原因。 相似文献
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采用过量浸渍法制备了活性炭负载磷钨酸催化剂,在固定床反应器上考察其催化环氧乙烷合成1,4-二氧六环性能,并采用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附(BET)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)等技术对催化剂进行了表征。结果表明:磷钨酸负载质量分数为30%时,在活性炭表面呈现最大分散,磷钨杂多阴离子与活性炭微晶强相互作用,试样比表面积为376m~2/g,孔容0.085mL/g,催化剂酸量最大。性能测试显示,在常压,气体体积空速1 200h~(-1)与反应温度70℃条件下,环氧乙烷转化率100%,产物1,4-二氧六环选择性为86.2%;催化剂连续使用180h,环氧乙烷转化率与二氧六环选择性没有明显变化,催化剂性能稳定。 相似文献
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研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、带水剂用量等对酯化率的影响。结果表明,活性炭固载磷钨酸是合成癸二酸二丁酯的有效催化剂。在n(癸二酸):n(正丁醇)=1:5,癸二酸用量0.08mol,催化剂用量1.5g(固载量25.3%),反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度98~112℃的条件下,酯化率可达98.1%,催化剂可重复使用。 相似文献
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采用水热合成法制备FeCl3胶体,并通过浸渍法制备活性炭负载FeCl3胶体催化剂,考察了该催化剂对苯羟基化反应的催化性能。通过XRD、SEM、TEM、FTIR、BET和勃姆滴定等技术对活性炭和催化剂的结构进行了表征。实验结果表明,经硝酸处理后的活性炭中含氧官能团的含量增加,且酸性增强,有利用于FeCl3胶体在活性炭表面的负载和分散。该活性炭负载FeCl3胶体催化剂显示了较高的催化苯羟基化反应活性,在反应温度60℃、反应时间6 h、n(H2O2)∶n(苯)=4、苯用量0.5mL、乙腈用量5 mL、催化剂用量0.38 g、FeCl3胶体负载量3 mmol/g时,苯转化率为50.2%,苯酚选择性为99.2%。 相似文献
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实验以邻苯二酚与碳酸二乙酯(DEC)为原料,在液相条件下,以KOH/AC固体碱为催化剂,合成了邻苯二乙醚。研究了邻苯二酚与碳酸二乙酯氧烷基化合成邻苯二乙醚的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔配比等因素对反应结果的影响,并采用CO2程序升温脱附(CO2 H-TPD)对催化剂进行了表征。实验结果表明,当KOH的负载量为20%时,催化剂具有最好的催化性能,催化剂的弱碱性位是催化反应的活性中心。在反应温度为200℃,反应时间为3 h,催化剂用量为反应物总质量的5%,n(DEC):n(邻苯二酚)=4:1的条件下,邻苯二酚的转化率和邻苯二乙醚的选择性分别达到100%和87.7%。 相似文献
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活性炭固载磷钨酸催化合成环己酮缩1,2-丙二醇 总被引:17,自引:0,他引:17
研究了用活性炭固载磷钨酸催化剂催化合成环己酮与 1 ,2 -丙二醇的缩酮 ,考察了催化剂吸附量、反应时间、酮醇比、油浴温度等因素对缩酮反应的影响。结果表明 :在磷钨酸的固载量为 1 8.1 % ,酮 /醇 (摩尔比 )为1∶ 2 .0 ,油浴温度 1 4 0~ 1 5 0℃ ,用苯作带水剂 ,反应 4 0 min,环己酮缩 1 ,2 -丙二醇的产率达 96 .3% ,催化剂可重复使用 相似文献
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实验以草酸和正丁醇为原料,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,在微波辐射下合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了各因素对酯化率的影响,结果表明:活性炭固载钨硅酸催化活性良好。在草酸用量0.05 mol,n(正丁醇):n(草酸)为2.6:1,w(催化剂)=8.0%,微波输出功率325 W,辐射时间10 min,带水剂环己烷8mL条件下,反应的酯化率可达96.8%。该催化剂易回收并可重复使用。 相似文献
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活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了用活性炭固载 PW12 杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸 /醇 (摩尔比 )为 1∶ 3 .0 ,催化剂用量为乳酸质量的 4 .0 % ,反应温度为 1 0 8~ 1 2 5℃ ,反应时间为 2 .0 h时 ,乳酸的酯化率达 97.6%。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 ,可重复使用 相似文献
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活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二正己酯 总被引:2,自引:0,他引:2
制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂,以癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,最佳反应条件为:癸二酸用量0.05 mol,正己醇用量0.13 mol,催化剂用量3 g,带水剂甲苯15 mL,反应时间1 h,酯化率大于98%。 相似文献