磺胺偶氮氯磷直接光度法测定稀土总量

球墨铸铁中稀土元素的测定,目前常采用偶氮肿Ⅲ光度法、偶氮氯磷Ⅲ光度法和偶氮氯磷—mA光度法。偶氮肿Ⅲ与稀土元素的显色反应,使选择性较差,一般均需分离操作。偶氮氯磷Ⅲ比偶氮肿Ⅲ选择性好,可以不经分离直接测定,但灵敏度较低,络合物溶液色泽稳定时间短。偶氮氯磷—mA具     

光度法测定磷脱氧铜中磷

利用电解铜之后的溶液,在最终显色酸度为 0.50～0.75mol溶液,磷与钼、铋形成离子缔合物,经抗坏血酸还原,其最大吸收在690nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.33×10~4,磷量在0.2～1.8μg/ml范围内符合比尔定律,方法具有操作手续简便、快速、重现性好的特点,应用于磷脱氧中磷的测定,结果满意。     

等离子体发射光谱法测定纯铜中硫和磷

1　引言纯铜中杂质硫和磷含量极低 ,用传统的常规方法测定手续极其繁杂 ,费时费力。我们利用等离子体发射光谱成功地解决了纯铜中杂质硫和磷的测定问题。方法快速、简便、准确。2　实验部分2 .1　主要仪器ＩＲＩＳａｄｖａｎｔａｇｅ型等离子体发射光谱仪 (美国ＴＪＡ公司)2 .2　试剂　硝酸 (分析纯 )2 .3　标准溶液硫标准储备溶液 :0 1ｍｇ/Ｌ磷标准储备溶液 :0 1ｍｇ/Ｌ硫磷混合标准溶液Ａ :硫 0 5ｕｇ/Ｌ　磷 0 2ｕｇ/Ｌ硫磷标准混合溶液Ｂ :硫 1 0ｕｇ/Ｌ　磷 1 0ｕｇ/Ｌ3　实验方法称取纯铜样品 0 2 50 0 ｇ于 1 0 0ｍＬ烧杯 ,…     

工作场所空气中磷酸测定方法的研究

建立了用抗坏血酸为还原剂的分光光度法测定工作场所空气中磷酸的方法。微孔滤膜采集空气中的磷酸雾,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸还原,生成磷钼蓝,在700nm波长下用分光光度计测定。方法曲线的相关系数r=0.9999,线性范围0～200μg,检出限0.068μg/mL,相对标准偏差为0.17%～0.96%,加标回收率为94.0%～103.9%。用本方法测定工作场所空气中磷酸,效果很好、线性关系良好、检出限低、准确度及精密度高。     

磷铜合金中磷的快速测定

试样中的磷经氧化成 PO_4~(3-)后,在 PH5.5时加入过量 La—EDTA 溶液,再以标准锌盐溶液滴定释放出的 EDTA 即得磷含量。该法快速、简便,可在半小时内完成测定。磷铜合金中常见的元素铜、铁、锡、锌、铅、镉和锰等均干扰测定。采用硫脲隐蔽铜,EDTA 隐蔽铁等其他元素;并适当选择酸度,可有效地消除干扰。草酸根和氟离子不能允许存在。操作方法:准确称取100筛目的磷铜合金试样0.5000克于250毫升三角烧瓶中,加入10毫     

高精密库仑滴定法测定三氧化二砷的纯度

高精密库仑滴定法是国际上公认的基准测量方法,该方法根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行三氧化二砷纯度的测定,直接溯源到国际SI单位,不需要用标准物质进行比对。样品以氢氧化钾溶液溶解,通过电解产生碘与亚砷酸盐定量反应,以死停终点法确定终点。该方法具有很高的测量精度和准确性。     

连续流动分析仪测定石灰性土壤速效磷条件的确定

针对传统比色法测定石灰性土壤速效磷耗工费时,试剂消耗量大、试验成本高,操作过程中样品稀释、人为清除气泡会增加测定结果误差,通过与传统方法比较,确定了连续流动分析仪测定土壤速效磷的最佳条件,提高了测定效率。     

运用SAN~(++)型连续流动分析仪测定水稻无机磷含量

无机磷含量是水稻磷相关研究中的重要指标。为了建立SAN~(++)型连续流动分析仪测定水稻无机磷的方法,水稻组织提取无机磷后,用SAN~(++)型连续流动分析仪测定了水稻叶片和根的无机磷含量,并分析了不同磷相关遗传材料无机磷含量。结果表明该方法标准曲线相关系数可达0.9999,测定相对标准偏差在0.86%～3%之间,加标回收率在96.8%～108.5%之间,并且磷相关遗传材料无机磷测定结果与相关报道一致,说明本方法可以用来测定水稻的无机磷含量。     

造纸过程中填料留着率的测定方法

在造纸过程中，填料留着率传统的测定方法是通过灼烧后测定纸浆中灰份的方法进行，采用该方法测定填料留着率，测定操作复杂，测定所需时间长且精确性差，近几年来，随着制浆造纸实验手段的不断进步，造纸工作者已开始探索新的测定造纸过程中填料留着率的更简捷、准确的方法。我们知道，当入射光的强度与液层厚度一定时，溶液吸光度与溶液的浓度成正比，对于悬浮液也是如此，因此，可以通过分光光度计测定造纸过程中白水的吸光度的方法测定填料的留着率。本文以蔗渣浆为原料对此问题进行了研究。研究方法及结果对于其它浆种均具有一定的参考价值。     

改進磨刀的方法

各种工具,特别是容易钝的,在砂磨石上刃磨需要很长的时间,并且比较起来要费较大的劳动力。假使用下述方法,就会使这一工作容易而且快:在刀磨之前需要将工具放入煮沸的盐水溶液中(溶液的成份大约如此:50     

乳及乳制品中蛋白质检测技术的研究进展

乳及乳制品是人们重要的日常消费品之一,但＂三聚氰胺＂事件将乳及乳制品品质和安全推向了风口浪尖。蛋白质是乳及乳制品质量评价的重要指标,其检测方法有凯氏定氮法、杜马斯燃烧法、红外光谱法及多种新兴的快速检测方法。在某种程度上,选择合适的蛋白质检测方法也是避免＂三聚氰胺＂事件的发生的重要措施。针对特定的样品,如何选择合适的检测方法,已成为分析检测工作者关注的焦点。本文旨在综述乳及乳制品中蛋白质检测方法,尤其是方法的原理、优缺点等,以便于分析检测工作者选择合适的乳及乳制品中蛋白质检测方法。     

论全真案例演示教学法

全真案例演示教学法是一种旨在提高学生法律实务技能的参与型案例教学方法。它包括真实的案例、学生的模拟、教师的演示和课后的总结四种主要的教学元素,与案例教学法、亚案例教学法和个案全过程教学法等均存在一定的联系和区别,具有＂案例性＂、＂真实性＂、＂互动性＂、＂实践性＂、＂综合性＂和＂合作性＂等突出特点。这一教学方法的运用具有软件和硬件两方面的要求,在操作流程上包括课前准备和课堂实施两个相对固定的阶段,能通过多种路径来提升学生的实务技能并实现多种重要的教育价值。     

黄姜皂素中皂素含量检验方法的探讨

黄姜薯蓣皂素是一种重要的合成甾体激素药物的基础原料和药物中间体,可以合成蛋白同化激素、皮质激素、性激素为主的几百种甾体激素药物。皂素含量的检测,现在多数使用的是《中华人民共和国药典》1995年版附录"熔点测定法"进行类比近似检测,测定方法属经典方法 ,但缺点是时间长,易造成观测误差,仪器造成的系统误差较大,人为因素较多,产生了定性不准的缺点。本文通过高效液相法检测黄姜皂素中皂素含量的描述,并将结果和"熔点测定法"结果进行比较,说明高效液相法检测黄姜皂素中皂素含量方法可行、结果准确。     

ICP-OES在分析有机样品中金属元素常见故障排除及注意事项

使用合适的有机溶剂将有机样品稀释后直接导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定有机物中金属元素的方法,前处理简单,测定速度快,但由于ICP-OES直接分析有机物时常出现点炬困难、容易熄炬、炬管断裂等问题,此方法未得到广泛应用。本文以美国Perkin Elmer公司Optima 7000DV型ICP-OES为例,对ICP-OES在分析易挥发有机样品过程中出现的常见故障及排除方法进行探讨,并介绍了分析有机物的注意事项。     

机床夹具设计案例教学的研究

《机床夹具设计》是机械制造专业一门重要课程,内容抽象,实践性很强,采用常规的讲学方式教学效果并不理想.本文从企业实际出发,选用实际生产的实例制作出教学案例,案例包括机床夹具设计的一般过程,学生可以较系统地学习机床夹具设计的全过程,大大提高教学质量.     

Electron spectroscopic study (ESI,EELS) of Nanoplast-embedded mammalian lung

The potential of Nanoplast melamine resin embedding for the study of mammalian lung parenchyma was examined by means of electron spectroscopic imaging (ESI) and electron energy-loss spectroscopy (EELS). Samples were either fixed with glutaralde-hyde-paraformaldehyde or glutaraldehyde-tannic acid, or were directly transferred to the embedding medium without prior fixation. Organic dehydrants, as well as fixatives containing heavy metals and stains, were omitted. A very high level of ultrastructural detail of chromatin, ribosomes, mitochondria and plasma membranes was achieved by ESI from the Nanoplast-embedded samples. The most prominent gain in ultrastructural detail was achieved when moving from an energy loss just below the L_2,3 edge of phosphorus at 132 eV to an energy loss just beyond this edge. This reflects the prominent P L_2,3 edge observed by EELS of Nanoplast-embedded samples in comparison with conventionally processed samples. Thus, taking into account possible sectioning artefacts, excellent heterochromatin images which rely on the phosphorus distribution can be obtained from Nanoplast-embedded samples by computer-assisted analysis of electron spectroscopic images. In this respect glutaraldehyde-paraformaldehyde fixation is preferable to glutaraldehyde-tannic acid fixation because the presence of silicon, revealed by EELS, in tannic-acid-fixed samples may introduce artefacts in phosphorus distribution images obtained by the three-window method because of the close proximity of the L_2,3 edges of silicon and phosphorus.     

气相色谱法-氮磷检测器检测污水处理厂进出水中有机磷农药残留

采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理,用气相色谱法一氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0．03ng／μL,对硫磷为0．005ng／μL,线性范围均为3-500ng／mL,加标回收率为79％～115％。试验结果证明,可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。     

基于“校企联动”的数控机床装调与维修专业建设实践

数控机床装调与维修专业建设应响应企业对人才的需求,与企业进行深度合作,共同进行。人才培养方案的制定应以企业对人才需求状况为依据,以企业相关岗位对人才的职业能力要求为基础进行课程体系的建立,课程教学推行"实境教学、证课相融"的工学结合人才培养模式,实施"教学做"一体化教学,举办及参加技能竞赛,"以赛促学,以赛促改"全面提高学生职业技能素质,同时进行"工厂化"实践教学,内化实践技能,加强实训场所建设,校企联动建立实训教学基地建设,培养出知识和技能全面发展的高素质高技能人才。     

基于风险与声发射检测数据分析的储罐底板腐蚀剩余寿命预测方法研究

基于振幅分布理论、统计理论,引入风险概念,综合分析储罐底板腐蚀的声发射检测和漏磁检测数据,得到基于漏磁检测数据的声发射参量对储罐底板腐蚀的量化方法。通过对10台样本储罐的分析,得到某一地区介质为原油的一类储罐的声发射典型参量对储罐底板腐蚀的量化关系,即声发射活度与风险腐蚀速率（CRP）的关系为Y=13514．65x,该模型的评价准确率为9022％。建立实际腐蚀速率（CTP）与CRP的关系模型,为Z=12．14x,得到CRP的12倍约为储罐底板腐蚀最严重部位的腐蚀速率的结论。这样对待评估储罐进行声发射检测,利用声发射量化评价模型,可得到CRP,进而得到管理腐蚀速率（CMP）,参照API653-2009,可对储罐底板的剩余寿命进行预测。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。