同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定 维生素营养液中的泛酸含量

目的 建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱串联质谱法(ID-UHPLC-MS/MS)。方法 样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果 泛酸在5 ~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R₂)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g;3个添加水平的回收率为92.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.2%;日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论 本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中泛酸(pantothenic acid,PA)含量的分析方法.方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,流速0.3 ...     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素

目的：建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源（ESI）的正离子模式下进行电离,多反应监测（MRM）模式对目标碎片离子进行采集。结果：10种水溶性维生素的内标曲线在2.0～500.0 μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²大于0.998 7,加标回收试验的回收率为85.7%～102.0%,相对标准偏差（RSD）为1.11%～5.69%。方法检出限（LOD）为10～50 μg/kg,方法定量限（LOQ）为30～150 μg/kg。结论：该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。     

稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式下,内标法定量。该方法在1⁴0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%¹01.5%,相对标准偏差（RSD）为1.9%⁴.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。      

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟油中的尼古丁

目的建立快速、准确测定电子烟油中尼古丁的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(ultra high performance liquid chromatography-electrospray ionization/mass spectrometry,UPLC-ESI/MS)分析方法。方法使用UPLC BEH HILIC色谱柱作为固定相,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相,等度洗脱,在电喷雾(electronic spray ion,ESI)正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,同位素D4-尼古丁稀释法定量。结果烟油中尼古丁的检出限为0.5μg/L。检测范围为2~100μg/L,样品在10、50和100 mg/kg时的加标回收率分别为84.7%、96.1%和92.7%,相对标准偏差均小于5%。结论该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于电子烟油中尼古丁的快速准确测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中隐蔽型伏马菌素

目的 建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释.超高效液相色谱.串联质谱测定方法.方法 谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测.0.2％甲酸甲醇-0.2％甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1...     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 （2.1 mm×150 mm,3.5 μm）色谱柱,80%的水（含0.1%乙酸）和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子（ESI＋）多重反应监测模式质谱检测（EC-d5：m/z 94.9/63、94.9/44;EC：m/z 89.9/62、89.9/44）。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度（5～500 ng/mL）范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%～108.5%,相对标准偏差为3.12%～8.65%（n=6）。实际应用显示,与冷藏（4 ℃）相比,葡萄酒置于室温（21～28 ℃）长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒（95 ℃）可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留

目的 建立了水产品中13种镇静剂残留的同位素稀释-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的测定方法。方法 样品采用乙腈-1%氨水溶液提取,提取液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化、浓缩后用流动相定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1×100mm,2.7μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 13种镇静剂在0.2-50μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)和定量下限分为0.1~0.2μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84.0~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1~9.9%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于水产品种13种镇静剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10～5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%～115.8%,相对标准偏差为1.82%～9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取,低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃取净化。经ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)反相色谱柱分离,三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。结果 在质量浓度0.1～100.0 ng/mL范围内,各杂环胺标准品均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.999,检出限和定量限范围分别在0.02～0.04ng/g和0.06～0.14 ng/g之间。在低、中、高3种当量水平下加标回收率范围为84.62%～111.97%,日内精密度和日间精密度范围分别为0.83%～6.17%(n=6)和1.84%～9.78%(n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效,适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B12

目的 建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法.方法 样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法( SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定.结果 维生素B12在50～500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2％ ～ 89.5％,精密度3.6％～5.9％,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g.结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制.     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中的展青霉素

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中的展青霉素含量。方法 山楂口服液(山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理, 乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经多功能净化柱净化, 以乙腈-水为流动相梯度洗脱, 采用Agilent RRHD C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm), 电喷雾离子源负离子, 多反应离子监测模式(MRM)检测, 同位素稀释内标法定量。结果 展青霉素在4.934~246.7 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r大于0.999。在不同基质不同加标浓度下, 回收率为91.8%~105.4%, 相对标准偏差为1.8%~3.2%, 山楂检出限为3 μg/kg、定量限为10 μg/kg, 山楂口服液检出限为1.5 μg/kg、定量限为5 μg/kg。结论 该方法准确、可靠, 适用于山楂制品中展青霉素的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析

目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。     

液相色谱-串联质谱法测定咀嚼片中B12含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定熟肉中多组分β-受体激动剂

目的 采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 样品经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%(φ)三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05～1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r＞0.9994,回收率在80.3～109.5%之间,精密度在2.1～7.6%之间。结论 该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸（VB5）的方法定量限为5μg/100g,生物素（VB7）为2μg/100g,氰钴胺素（VB12）为0.2μg/100g;回收率为79.4%⁸7.8%,相对标准偏差为3.3%⁵.3%。泛酸的线性范围0.5¹000ng/m L,生物素为0.2¹0ng/m L,氰钴胺素为0.02¹0ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。