LaVO4∶Eu3+水热制备及荧光性能研究

以NH4VO3、LaCl3·nH2O为原料,以EDTA为结构导向剂,采用水热法合成了LaVO4∶Eu3+粉体。通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对水热产物进行了表征。水热体系pH值对EDTA的结构导向作用有一定的影响。水热体系pH值为4~11时,EDTA具有明显的结构导向作用,合成了单一相的t-LaVO4,水热产物的微观形貌为长径比不同的纳米棒及由纳米棒组成的束状棒,碱性水热体系比酸性水热体系制备的产物结晶度高。水热产物对200~350nm的紫外光具有良好的吸收,在273nm紫外光激发下,所有样品均具有以红光为主的发射峰,碱性水热体系比酸性水热体系制备的产物荧光强度高,其中水热体系pH值为11时制备的水热产物荧光强度远高于其他pH值下制备的产物。当水热体系pH值为12、13时,EDTA失去了络合能力,产物为以m-LaVO4为主的纳米颗粒,水热产物的荧光强度降低。     

SnO2纳米晶修饰多孔Co3O4纳米棒的制备及气敏性能研究

以CoCl2.6H2O和CO(NH2)2为原料采用水热法合成多孔Co3O4纳米棒,之后通过自组装的方法将SnO2纳米晶修饰到多孔Co3O4纳米棒上。研究了SnO2纳米晶修饰对多孔Co3O4纳米棒气敏性能的影响。气敏测试结果表明SnO2纳米晶的修饰明显增强了多孔Co3O4纳米棒对CH3CH2OH和H2S的响应,对CH3CH2OH和H2S的检出下限分别达到5.0×10-6和1.0×10-6。     

Ce3+、Mn2+掺杂Zn3（BO3）2的制备及其发光性能

采用共沉淀法在700℃和较短的烧结时间下制备了Zn3(BO3)2和不同浓度的Ce3+、Mn2+离子掺杂的Zn3(BO3)2纳米晶粉末,对合成产物的发光性质及发光机理进行了研究。利用荧光分光光度计、X射线粉末衍射仪以及透射电镜对其光学性能和纳米晶形貌进行了表征。结果表明Ce3+离子掺杂的Zn3(BO3)2样品在340～400nm之间有强的荧光发射,其最高发射峰峰位为365nm,在Ce3+掺量为0.5%(摩尔分数,下同)时发光强度达到最高值。Ce3+取代Zn2+离子作为发光中心,Mn2+离子作为激活剂加入,并不影响荧光发射峰的位置,但能够有效增强其发光强度。当Mn2+离子掺量为0.7%(摩尔分数)时,Ce3+、Mn2+共掺杂的Zn3(BO3)2纳米晶发光强度达到最高值。     

Zn2+、Cr3+掺杂对水热合成纳米CoAl2O4尖晶石色料的影响

以CoCl2·6H2O、ZnCl2、AlCl3和CrCl3·6H2O为原料,采用水热法合成了CoAl2O4(AB2O4)尖晶石型纳米钴蓝色料.采用色度分析、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等研究了A位掺杂Zn2+和B位掺杂Cr3+时不同掺杂量以及不同水热合成温度对样品呈色、晶相组成及CoAl2O4尖晶石的晶粒大小、发育程度和晶面间距的影响.结果表明,掺杂Zn2+、Cr3+所得固溶体型钴蓝色料晶粒发育均不完整,颗粒较于相同水热条件下获得的未掺杂样品更细小.A位掺杂Zn2+可降低CoAl2O4色料的合成温度,在230℃便能制得呈色较佳的Co0.95Zn0.05Al2O4钴蓝色料.随着Zn2+掺杂量的增加,合成产物由蓝色转为绿色,且呈色逐渐变浅.B位Cr3+掺杂则随着掺杂量的增加,产物从蓝色逐步转为绿色,但呈色逐渐变深.就两者相比较,A位掺杂Zn2+更有利于色料明度值的提高而呈色鲜亮.     

水热法制备Ba（ZrTi）O3纳米管的研究

以Ti25Zr合金阳极氧化获得的Ti-Zr-O纳米管为模板,采用Ba(OH)2通过水热反应法制备Ba(ZrTi)O3纳米管,研究了温度、Ba(OH)2·6H2O浓度等工艺参数对Ba(ZrTi)O3纳米管微观组织结构和形貌的影响规律。SEM、TEM及XRD和XPS表征研究表明,获得了管径为(70±5)nm,长度为6μm的BaTi0.75Zr0.25O3纳米管,并且纳米管的结晶性良好;优化出水热法制备BaTi0.75Zr0.25O3纳米管的最佳合成温度为150℃,Ba(OH)2·6H2O的浓度为0.08mol/L。     

共沉淀法制备纳米Fe3O4及其对橙黄Ⅱ的降解

通过共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面孔隙分析(BET)对样品进行表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了共沉淀法制备过程中的Fe2+/Fe3+的摩尔比、反应温度、pH值、Fe离子浓度等因素对Fe3O4催化性能的影响。结果表明在Fe2+/Fe3+的摩尔比为3∶4、反应温度80℃、pH值为10、Fe离子浓度为0.1mol·L-1的条件下制备出的Fe3O4纳米颗粒催化活性最高,其粒径为20nm左右。并且未干燥的磁流体对橙黄Ⅱ的降解效率明显高于Fe3O4粉体。     

反应时间对CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶形貌及发光性能影响

采用溶剂热法,以钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O)和氯化钙(CaCl_2)为原料,在V(醇)∶V(水)=3∶1,十二烷基磺酸钠(SDS)摩尔分数为1%,pH=7,180℃下,制备出了四方晶系结构的球形铕掺杂钨酸钙(CaWO_4∶Eu~(3+))纳米晶。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及荧光光谱(PL)对不同条件下制备出的产物的物相、形貌以及荧光性质进行表征,探讨了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明,在不同反应时间下合成出了不同形貌的CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶。从荧光发射光谱可以看出,反应时间为24h的体系下合成出的球形CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶在393nm激发下于612nm处有强发射峰。由此,反应时间对CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶的物相和形貌及发光性能起到重要作用。     

不同酸化条件下水热合成V2O5粉末的结构和电化学性能

为了研究酸化条件对V2O5粉末结构和电化学性能的影响,利用HNO3和H2C2O4酸化NH4VO3溶液,经水热和后续热处理制备了V2O5粉体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学工作站等对V2O5粉体的微观结构与电化学性能进行了测试。结果表明,所得粉体为纯V2O5相,前驱体溶液的pH值和酸化所用酸的酸根阴离子影响了最终粉体的晶体发育和微观结构。其中,利用HNO3酸化NH4VO3溶液至pH值=3制得的粉体为直径约100nm的纳米棒,在0.5和1C的放电速率下循环30次后,放电比容量仍有150mAh/g左右,且大电流放电性能更好。     

Sb掺杂SnO2（ATO）的制备及表面电荷对粉体导电性影响

以Na2SnO3.5H2O和Sb2O3为锡锑源,HNO3为沉淀剂,采用共沉淀法制备了结晶性良好,颗粒尺寸为7～10nm的Sb掺杂SnO2(ATO)纳米颗粒。借助XRD、TEM、EDS、粉体电阻率测试仪、zeta电位测试仪等研究了合成体系pH值、洗涤方式、表面活性剂、煅烧温度等因素对ATO性能的影响。结果表明,体系pH值对粉体颗粒尺寸和电导率影响显著。优选条件下,控制合成体系pH值为3,并经800℃煅烧所得ATO的晶粒尺寸约为8nm,电阻率为0.444Ω·cm。     

微反应器中LaPO4:Eu3+纳米棒的制备及表征

以Eu2O3、La(NO3)3·6H2O和NaHzPO4·2H2O为原料、乙二醇为溶剂,在微反应器中合成了铕掺杂磷酸镧(LaPO4:Eu3 )纳米棒.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪对LaPO4:Eu3 纳米棒的物相、微结构和荧光性能进行了表征.结果表明:LaP04:Eu3 纳米棒具有六方晶系的晶体结构,形貌为长度100nm左右,直径10nm左右的针状纳米棒,并且具有较强的荧光性能.     

Y2O3:Eu3+纳米晶的制备及其光学性能研究

以NaOH,Y(NO3)3.6H2O和Eu(NO3)3.6H2O为前驱体,通过添加络合剂PEG-2000,采用水热法,成功地合成了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管,并采用先进的测试手段对其结构和性能进行了表征与测试。探讨了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管的生长机制,同时研究了Y2O3:Eu3+纳米晶的光致发光性能。研究结果表明,水热温度、反应时间、NaOH的添加量和PEG-2000对产物形貌有着非常重要的影响,所制备的材料具有Eu3+的特征红光发射,并在Eu3+的掺杂量为5%(摩尔分数)时样品发光最好。     

前驱液浓度对Gd2O3∶Tb3+粒度及发光性能的影响

运用多元醇法以二甘醇(DEG)为溶剂,添加适量GdCl3、TbCl3配制成前驱液,在80℃下加入NaOH溶液搅拌合成Gd2O3∶Tb3+纳米晶。为了研究GdCl3溶液浓度对纳米晶粒径及发光性能的影响,配制了不同浓度的GdCl3进行合成实验。结果表明,随着前驱液浓度的提高,纳米晶的粒径不断增大且发光强度也呈上升趋势。在该纳米晶中,Tb3+形成独立的发光中心,发射光谱呈现典型的Tb3+发射曲线,最强发射峰位于544nm(对应5 D4→7F5能级跃迁)附近,该峰伴随前驱液浓度的提高发光强度增强最为明显。最后探讨了Gd2O3∶Tb3+纳米晶的发光机理。     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究

以氨水作为矿化剂,硝酸钇为原料,利用低温水热法合成棒状纳米晶和微米晶。进一步利用XRD、SEM、TEM对水热合成产物进行了表征。研究结果表明,在pH值=9、水热合成温度80℃、反应时间为4h时得到低结晶度的片状水合氧化钇纳米晶。随水热反应的进行,无定形水合硝酸氧钇在高温高压条件下开始结晶形成Y2(OH)5(NO3).H2O,随着水热反应温度和压力的进一步升高,组成由Y2(OH)5(NO3).H2O逐渐向Y4O(OH)9(NO3)转变。当合成温度升高到180℃,合成了结晶度完好的水合硝酸氧钇棒型微米晶。经过600℃的热处理成功得到了棒状结构的氧化钇。水热条件下不同形貌水合硝酸氧钇的生长过程遵循溶解-再结晶机制,并且存在重结晶生长。     

水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿（Cu3（MoO4）2（OH）2）（英文）

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料,采用简单的水相沉淀法,在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2).通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析.结果显示,制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料,属于单斜型(晶胞参数a=0.53863 nm,b=1.40006 nm,c=0.56003 nm),其元素摩尔含量比约为3:2:10,与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃.通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435 nm与0.358 nm,与理论值基本相符.经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369 nm的作用下在530 nm表现为强发射峰.此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.     

Er3+掺杂GdVO4纳米粒子的制备及发光性能研究

用水热法制备了Er3+掺杂GdVO4纳米荧光粉,通过X射线衍射(XRD)、荧光(FL)光谱、红外光谱仪(FTIR)对合成样品的结构和发光性能进行表征。探讨了焙烧温度、pH值以及络合剂对GdVO4∶Er3+纳米晶的结构和发光的影响。在760nm近红外光和380nm紫外光激发下激发样品,出现了较强的525nm、553nm特征绿光上转换和下转换发射。其中525nm和553nm分别来自于Er3+离子的2 H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁产生。     

ZnWO4纳米棒的可控生长及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O和Zn(COOCH3)2·2H2O为原材料,采用水热法制备了具有优良光催化性能的ZnWO4纳米棒。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)研究了不同起始反应物比例(W和Zn的摩尔比)对反应产物的物相结构和微观形貌的影响;选择罗丹明B(RhB)作为降解目标物,研究了ZnWO4纳米棒的光催化性能。结果表明:反应物中,过量的WO2-4有利于ZnWO4纳米棒沿长度方向的定向生长及光催化性能的增强;W和Zn的摩尔比为1.5∶1.0时,反应制备的ZnWO4纳米棒在紫外-可见光催化反应10 min内,对RhB的降解率达到了96.5%。     

球形Mn2O3晶体的制备及其光催化性能

在乙二醇体系中,以MnCl2.4H2O和NaAc为主要原料溶剂热制备锰氧前驱物.该前驱物经600℃煅烧5h得到球形Mn2O3晶体.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征,对其形成机理进行了初步的分析,并对其光催化性能进行了初步探讨.实验结果表明,产物为球形Mn2O3晶体,其平均直径约为7μm,且由多层纳米片组成,而纳米片则是由细小的纳米颗粒构成.产物Mn2O3晶体的特殊形貌结构对光催化H2O2氧化分解亚甲基蓝有较好的催化性能.     

水热合成纳米ZnO-Fe_2O_3复合材料及其光吸收性能

以Zn(Ac)2·2H2O、Fe(NO3)3·9H2O和NaOH为原料,采用水热法合成了纳米ZnO-FezO3复合材料.并用 X 射线衍射和扫描电子显微镜测试技术对znO-Fe2O3纳米粒子的结构和形貌进行了表征.ZnO-Fe2O3粒子基本为球形,粒径30～40nm;利用UV-3310 紫外-可见分光光度计测试了样品的光吸收性能,并探讨了不同的反应温度、时间及不同物料配比等因素对光吸收强弱的影响.结果表明:当Fe:Zn=1:1(摩尔比),pH=7,180℃下反应5h得到的纳米复合材料光吸收性能最好.     

球形SrSnO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及其发光性能研究

采用水热合成法,以四水钨酸钠(Na_2SnO_3·4H_2O)和氯化锶(SrCl_2)为原料,酒石酸钾钠为表面活性剂,在pH=12、温度为200℃条件下,通过调控反应时间制备出球形锡酸锶(SrSnO_3)∶Eu~(3+)纳米晶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪对水热反应时间不同条件下制备的产物物相、形貌以及荧光性质进行了表征,考察了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明:不同水热反应时间下制备的产物均为纯相钙钛矿结构SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶的最佳合成条件为pH=12、反应温度200℃、水热反应时间24h;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶在393nm波长激发下,在614nm处均有很强发射峰。