植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

气相色谱法快速测定姬松茸中脂肪酸

采用气相色谱法（GC）分析姬松茸中脂肪酸组成,样品用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,正己烷定容,氢火焰离子检测器（FID）检测,并用9种脂肪酸混标定性,归一化法计算含量。结果显示姬松茸中脂肪酸主要有十二烷酸（月桂酸）、十四烷酸（肉豆蔻酸）、十六烷酸（棕榈酸）、十八烷酸（硬脂酸）、十八碳烯酸（油酸）、十八碳二烯酸（亚油酸）、十八碳三烯酸（亚麻酸）、二十烷酸（花生酸）等8种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,不饱和脂肪酸占总量的79.493%。该方法测定姬松茸中脂肪酸成分,方便、快速、准确。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

GC×GC-qMS法定性分析PM2．5颗粒物中的有机污染物

本文采用全二维气相色谱质谱联用法（GC×GC—qMS）对PM2.5颗粒物的有机污染物进行了定性分析。用提取液提取PM2.5颗粒中的有机污染物,用全二维气相色谱质谱联用仪分析,得到的二维色谱轮廓图和二维平面图,共有3799个峰被检出。全二维气相色谱能够将一维重叠的烷烃、烯烃和多环芳烃类化合物在二维分离,结合岛津GCMS—QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术,能够提供准确的定性分析结果。     

大气漂尘中多环芳烃的GC／MS研究

本文应用毛细管柱气相色谱／质谱联用技术（ＧＣ／ＭＳ）对大气漂法吉的多环芳烃分析研究。漂尘样采于玻璃纤维滤膜上，经ＣＨ２Ｃｌ２超声提取和凝胶硅胶柱二次分离后，由ＧＣ／ＭＳ测定，定性检出４６种多环芳烃，并对９种主要多环芳烃定量分析。     

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05 mg/kg,平均加标回收率为87.75%~94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

振荡提取-气相色谱质谱法测定土壤中14种邻苯二甲酸酯

采用振荡提取-气相色谱质谱法对土壤中14种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析.土壤样品使用乙酸乙酯振荡提取,提取液经氧化铝净化,通过气相色谱质谱仪测定,根据保留时间、特征离子比及其相对丰度定性,内标法定量.结果显示:该方法检出限低,14种邻苯二甲酸酯的检出限为1.0μg/kg～3.0μg/kg.该方法具有很好的精密度,相对...     

顶空气相色谱法测定日用化学品中的二噁烷

建立了采用顶空气相色谱法测定日用化学品(化妆品、洗涤剂、洗发水等)中二噁烷含量的方法。用建立的方法随机抽样,对一些样品分类进行测定,平均加标回收率为96.8%～102.0%之间,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.04ppm。本方法简便、快捷,具有较好的精密度与更低的检出限,对日用化学品中二噁烷含量的测定具有一定的参考价值。     

气相色谱-离子迁移谱联用检测毒害气体研究

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应,灵敏度高等优点。现场快速的气相色谱分离结合离子迁移谱检测可以获得多维的分析信息,色谱突出的分离特点使分析的准确性大大增加。本文介绍了当前现场快速色谱与离子迁移等检测器联用的技术的优点,详细研究了相关的技术发展概况,分析了接口方法等主要影响因素,介绍了在毒害气体检测领域的应用进展。     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

声表面波气体传感器发展概况

声表面波气体传感器包括采用敏感膜和结合气相色谱两种方式.比较而言,采用敏感膜的声表面波气体传感器体积小、功耗低,但可检测的气体种类少、灵敏度低、存在交叉干扰问题;声表面波与气相色谱联用的气体分析仪灵敏度高、可检测气体种类多、很好地解决交叉干扰问题,特别适合于复杂大气背景条件下的气体成分分析.文中介绍了两类声表面波气体传感器的发展概况.     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

应用气相色谱-质谱分析土壤中芥子气及其降解产物

建立了土壤样品中的芥子气(HS)及其降解产物硫二甘醇(TDG)气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。选择二氯甲烷为土壤中HS的萃取剂,亚氟蒸馏水为TDG的萃取剂,HS和TDG的萃取率分别为89.4％和93.2％,相对标准偏差为4.18％和4.32％。土壤样品中HS和TDG含量分别为0.38～0.48μg/g和3.04～3.88 μg/g,最低检出限为0.004μg/g和0.02 μg/g(3σ,n=5)。应用GC/MS对染毒土样品中HS和TDG进行了检测,初步探讨了其质谱裂解特点和规律。结果表明:该方法操作简便、准确、灵敏度高。     

气相色谱-质谱法分析催化裂化汽油的组成

应用毛细管柱气相色谱-质谱(GC/MS)分析催化裂化(FCC)汽油中的组成。在一定条件下对FCC汽油分别用浓硫酸、高锰酸钾等溶液进行预处理。用GC/MS对FCC汽油中的碳氢化合物和含氧化合物等组分进行详细的定性分析。应用化学法、色谱(GC)保留值法、标准物定性法、参考文献法等多种方法对GC/MS检索结果进行验证。以FCC汽油中的碳氢化合物为参比物,获得含氧化合物的相对校正因子,采用校正面积归一法,确定FCC汽油中饱和烃、烯烃和芳烃(SOA),苯、甲苯、乙苯、二甲苯(BTEX)和含氧化合物等组分的含量。定量分析的相对标准偏差(sr)低于3.3％。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测人尿中的羟乙基淀粉

应用气相色谱 -质谱法 ( GC/MS)研究新增兴奋剂掩蔽类药物羟乙基淀粉 ( Hydroxye-thyl Starch) ,根据保留时间和特征离子 ,在受试者的尿液中 ,检出 3 -羟乙基单葡萄糖、2 -羟乙基单葡萄糖和 6-羟乙基单葡萄糖等三种代谢物 ,并建立了系统的检测方法     

气相色谱-质谱法鉴定中毒病人血液中的有毒物质

基于临床实际病例,建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术即时鉴定中毒病人血液中有毒物质的临床分析方法。取5mL中毒血液,用质量分数10%的磷酸溶液调节pH=4～5,加入15mL甲醇-丙酮(1∶1,体积比)混合液,超声振荡10min后,用无水Na2SO4脱水,超声振荡5min,过滤,浓缩。用GC/MS对中毒病人的血液进行全面分析,鉴定出10种成分,主要为:糠醛、2-呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢化-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等有害物质。此分析结果为抢救病人提供科学依据,为抢救此类病人积累了经验。