液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法.方法 鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定.采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量.结...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的分析方法。方法 样品经氨化乙酸乙酯提取,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 氟苯尼考在0.2～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05 μg/kg,回收率为85.5%~116.3%,相对标准偏差小于10%。氟苯尼考胺在1～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.3 μg/kg,回收率为85.6%~113.5%,相对标准偏差小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性。结果表明,鸡蛋中氟苯尼考残留量测定的不确定度主要来源是样品浓度,主要包括标准曲线的制备和校准曲线拟合,其次是重复性实验。当氟苯尼考残留量测定结果为60.2 μg/kg时,测量结果的扩展不确定度Up=10.23 μg/kg,测定结果为(60.2±10.23)μg/kg(k=2)。     

EMR-Lipid固相萃取结合液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

采用EMR-Lipid增强型脂质去除固相萃取结合高效液相色谱串联质谱建立了快速测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺的方法。样品由2%甲酸乙腈提取后,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,采用T3色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）进行分离,正离子模式多反应监测条件下,采用基质配标外标法进行定量。在此条件下,金刚烷胺和金刚乙胺在1.0～20.0μg/kg范围内,线性关系良好（r≥0.998）,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,平均回收率为76.5%～106.8%,相对标准偏差为2.41%～6.81%。该方法样品前处理快速简便,减少了同位素内标的使用,节约成本,适用于大批量样本的快速检测。     

液相色谱串联质谱法检测食品中金刚烷胺的方法研究

目的：采用液相色谱串联质谱法检测包装食品中金刚烷胺。方法：用1%的乙酸乙腈配制液提取鸡肉和鸡蛋样品,后经脱水、去脂、旋干和复溶、过滤器净化、氮吹,50%乙腈水定容,上机采集和定量。结果：在浓度为2～100 ng·mL^-1时,金刚烷胺的标曲线性好,相关系数r为0.999 9,加标回收率在74.4%～117.9%,RSD <10%。结论：该方法便于操作、原理简单、回收率稳定以及重复率高,能用于金刚烷胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中小檗碱残留量

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定鸡蛋中小檗碱残留量的检测方法。方法样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,经过混合阳离子(mixed-mode,strongcation-exchange,MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液(B)进行梯度洗脱,采用正离子模式,多反应监测,基质匹配外标法定量分析。结果小檗碱进样浓度在2～100ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999);方法检出限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg;在1.0、2.0、10.0μg/kg3个添加水平下,回收率在62.2%～108.3%之间,相对标准偏差为5.6%～9.8%(n=6)。结论本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中小檗碱残留量的检测。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的 建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法.方法 取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1％(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中38种药物残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中38种药物残留的分析方法。方法样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠(ethylene-diamine-tetra-acetate,EDTA)和乙腈提取,经QuEChERS净化后,通过LC-MS/MS测定,外标法定量。结果鸡蛋中38种药物在0.3～100μg/kg浓度范围内相关系数(r~2)在0.99138～0.99989之间,线性关系良好。方法检出限0.05～1.0μg/kg,定量限0.1～3.0μg/kg,在3.0、10.0、50.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率72.49%～114.06%,相对标准偏差(n=6)2.37%～13.85%。结论本方法操作简便快速、灵敏稳定,适用于鸡蛋中多种药物残留的高通量快速检测。     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的 建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化，超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法 样品用氨化乙腈提取，提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化，通过电喷雾离子源，正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检测，用内标法定量。结果 在线性范围0.03～6.0μg/L内，3种化合物相关系数（r）皆在0.995以上，检出限氟苯尼考胺（FFA）、氟苯尼考（FF）与氯霉素（CAP）分别是0.04、0.01与0.02μg/kg，定量限分别是0.12、0.03与0.06μg/kg，回收率范围在92.3%～109.6%之间，相对标准偏差（n=6）范围为1.4%～8.2%。结论 此法易于操作，可实现较高准确度，适用于测定鸡蛋内FFA、FF与CAP残留。     

鸭蛋中的氟苯尼考药物残留的检测及调查研究

目的对氟苯尼考(florfenicol, FFC)在鸭蛋中的残留情况做初步的调查研究。方法针对浙江南部、福建北部、广东南部、湖北中部、江西东部、河南东部的六大区域的鸭蛋采用GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》规定的方法进行氟苯尼考的药残检测。结果标准曲线相关系数为:r=0.9996,方法准确。以该方法测定每个地区6组鸭蛋样品,6组咸鸭蛋样品,共计12组样品,其中以河南东部出产的鸭蛋为原料制成的咸鸭蛋检出氟苯尼考残留量为:1.44μg/kg,其余样品未检出。结论氟苯尼考在鸭蛋中会造成一定程度的残留,仍需通过严格的养殖现场管理控制用药,并且通过鸭蛋的定期抽检来监测指标的变化。     

分子印迹液相色谱串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留

目的建立一种金刚烷胺分子印迹聚合物的制备方法及其用于鸡肉中金刚烷胺残留的液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50:50,V:V)提取,过分子印迹聚合物层析柱净化。采用0.1%甲酸-乙酸铵溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对金刚烷胺的定量离子和定性离子进行监测。结果金刚烷胺在2、5、10μg/kg添加水平的回收率为82.0%~100.2%,相对标准偏差小于5.8%(n=6),方法最低定量限为2.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定鸡肉中金刚烷胺药物残留。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测阿克苏红枣中29种农药残留量

目的 建立QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测红枣中29种农药残留量。方法 样品用0.1%乙酸-乙腈溶液振荡提取, QuECHERS净化, 以waters BEH C18色谱柱分离, 在正离子模式下选用多反应监测模式进行检测, 外标法定量。结果 29种农药在0.005~0.2 mg/L线性关系良好, 相关系数大于0.995, 加标浓度为10、50、100 μg/kg时, 平均回收率为74.6%~109.1%, 相对标准偏差均<15%, 检出限为0.15~ 3.0 μg/kg。结论 该方法操作简便, 准确可靠, 稳定性强, 适用于红枣中29种农药残留量的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中去呋喃头孢噻呋残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽蛋中去呋喃头孢噻呋残留量的分析方法。方法样品用0.4%二硫赤藓醇溶液及14%碘乙酰胺溶液在室温条件下衍生化,用水饱和的正己烷除脂,经PRiME HLB固相萃取小柱净化浓缩,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量分析。结果在2～100μg/L的质量浓度范围内,去呋喃头孢噻呋呈良好线性关系,相关系数(r²)为0.9988。样品中去呋喃头孢噻呋的检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在2、4、20μg/kg的添加浓度下的平均回收率为92.0%～99.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于10%。结论本方法专属性强、灵敏度高,适用于禽蛋中的去呋喃头孢噻呋药物残留的检测。     

液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种药物残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC/MS/MS)测定鸡蛋中4种四环素类和11种喹诺酮类药物的同时分析方法。方法通过实验设计与协方差分析,找出检测方法的影响因素。样品经0.1 mol/L Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液超声提取,钨酸钠-硫酸溶液去蛋白,HLB固相萃取柱富集后用甲醇洗脱,以超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测子模式,基质匹配标准溶液定性、定量分析。结果校准曲线在4~500μg/L浓度范围内显示出良好的线性关系。15种药物相关系数r0.995,批内精密度为0.4%~5.3%,方法检出限(S/N=3)为0.1~1.0μg/kg,方法检定量限(S/N=10)为0.3~3.0μg/kg,添加量为1.6、16.0和32.0μg/kg的样品回收率为80.3%~110%。结论本方法对样品前处理方法进行优化,操作快速简单,重复性好,能对鸡蛋中四环素和喹诺酮类药物同时分析,适合大量样品的定性和定量分析。