枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法.通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量.结果 显示,30种禁用农药在5 ng/mL～100 ng/mL(以甲胺磷计)范围内线性关系良...     

高效液相色谱法测定黑果枸杞果实中花色苷的含量

目的：建立利用高效液相色谱测定黑果枸杞果实中花色苷含量的方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,0.2%甲酸溶液-乙腈(98:2)混合溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于520nm波长处检测,控制流量为1mL/min。结果：在43～935μg/mL范围内,相关系数为0.9994,RSD为2.73%,方法加标回收率为101.01%,相对标准偏差(n=6)为2.12%。结论：本方法简便,结果可靠,适用于黑果枸杞花色苷含量的测定。     

采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。     

反复冻融对葡萄酒中酚类物质的影响

近年来,葡萄酒以其独特的风味与诸多保健功能而备受消费者青睐。酚类物质作为葡萄酒中重要的组成成分,对于葡萄酒的感官品质以及营养价值都有着极其重要的贡献。然而,受限于现阶段的生产和运输条件,葡萄酒在生产、运输和贮藏过程中可能会经历反复的冷冻和融化（冻融）。本研究采用高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（HPLC/QqQ-MS/MS）对反复冻融0～5次的葡萄酒样品（5款红葡萄酒、3款白葡萄酒）中的酚类物质进行分析。结果表明,随着冻融循环次数的增加,总花色苷含量呈现逐渐降低的趋势,且酰基化花色苷的降解速率低于未酰基化的花色苷;对其它酚类物质来说,反复冻融可能会促进单宁类物质降解形成某些单体酚,而其它非花色苷酚类物质含量基本保持不变。结论：在葡萄酒的生产和储运过程中,应尽量避免反复冻融或者减少冻融次数,以保证葡萄酒的品质。     

UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质

本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的化学成分

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知.其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究.以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-Q TRAP-MS/MS法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量.结果 ...     

红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立

采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),确立红葡萄酒中花色苷的分析鉴定方法。结果显示:用色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相A(V(甲酸)∶V(水)=0.2∶100),流动相B(V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=0.2∶50∶50)色谱条件,5种基本花色苷在15 min内得到了很好的分离,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R~20.998 3),且回收率为83.38%～118.71%,日内精密度与日间精密度RSD分别为0.62%～1.70%,2.13%～3.90%,并在28 min内从不同的葡萄酒样品中准确鉴定出45种花色苷,其中包括25种单葡萄糖苷和20种吡喃型葡萄糖苷。该检测方法快速、简单,实现了对红葡萄酒花色苷类物质准确的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定母乳中12 种低聚糖

建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为：流动相A为10mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3mL/min;柱温50℃;0～10min,95%～75%B;10～15min,75%B;15～20min,75%～65%B;20～21min,65%～10%B;21～24min,10%B;24～25min,10%～95%B;25～35min,95%B。12种低聚糖标准品标准曲线在设定质量浓度范围内线性良好（R2＞0.98）,加标回收率在80.00%～120.00%之间,重复性和仪器精密度（均用相对标准偏差表示）均小于10%。     

基于UHPLC-MS/MS法测定青海产黑枸杞中六种绿原酸单体含量

黑枸杞中含有丰富的多酚成分,绿原酸类成分是一类重要的酚酸,为测定青海黑枸杞中绿原酸类物质的含量,本研究采用Folin-Ciocalteu法测定黑枸杞中总多酚含量,运用pH示差法测定其总花青素含量,并利用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)质谱多反应检测方法(MRM)对黑枸杞中结构相似的六种绿原酸单体含量进行了测定。青海黑枸杞中总多酚含量为(4906.5±60.6)×10~(-2) mg GAE/g DW;总花色苷含量为(87.6±34.1)×10~(-2) mg CYG/g DW。通过UHPLC-MS/MS测得绿原酸含量最高,为902.97μg/g、新绿原酸含量3.72μg/g、隐绿原酸含量为81.78μg/g、异绿原酸A含量为13.71μg/g、异绿原酸B含量为1.10μg/g、异绿原酸C含量为1.80μg/g。实验结果表明黑枸杞中绿原酸成分种类较多且含量丰富,UHPLC-MS/MS法分析速度快、重复性好、结果准确,具有较好的线性关系(0.9989~0.9994),平均回收率为83.00%~103.89%,此方法可用于黑枸杞中绿原酸含量的测定及黑枸杞的品质控制。     

黑果枸杞化学成分的UPLC-Triple TOF/MS分析及其总花色苷类含量测定

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以0.1%三氟乙酸-10%甲酸溶液及甲酸-水-甲醇-乙腈（1∶5∶2∶2,V/V）为流动相进行梯度洗脱,检测波长530 nm,对黑果枸杞中的总花色苷进行定量分析;黑果枸杞中的总花色苷含量以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准计算。从黑果枸杞中共鉴定出化合物30 个,其中包括生物碱类化合物13 个、花色苷类化合物13 个。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.005～0.08 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R=0.999 9）;平均加样回收率为95.45%,相对标准偏差为2.62%。本方法可快速、高效地鉴定黑果枸杞中的化合物;花色苷含量测定方法重复性好、准确度高,有助于提高黑枸杞的品质控制。     

黑果枸杞花色苷的肥胖干预作用研究进展

肥胖是目前受到世界广泛关注的慢性病之一,是心脑血管疾病及癌症等多种疾病的危险因素,成为目前威胁人类社会最主要的健康问题。现有减肥药物或方法大都存在毒副作用大、易反弹等缺点。因此,寻求安全、有效的干预肥胖的药物或方法具有极其重要的意义。花色苷等天然植物提取物具有有效干预肥胖的作用,且副作用小,相关研究与开发逐渐成为一个热点。黑果枸杞是近年来新发掘的食用植物资源之一,具有降血脂、抗氧化、抗突变、抗癌、抗炎、提高机体免疫力等多种生物学活性。黑果枸杞主要发挥机体营养健康作用的成分是有别于常见果蔬中的花色苷类物质,其花色苷结构同时具有矮牵牛素母核、芳香酸酰化等特征,且总花色苷含量远超于其他有色果实。通过总结国内外相关文献,综述黑果枸杞花色苷的肥胖干预作用研究进展,为黑果枸杞开发利用提供理论参考。     

黑果枸杞中多酚的体外消化及其抗氧化性研究

以黑果枸杞为原料,研究了化学提取法和体外消化法两种不同提取方式对多酚含量的影响。同时,采用DPPH、FRAP、ABTS和ORAC四种不同方法测定了枸杞提取物的抗氧化性。结果表明,体外消化处理后的总酚和总花色苷含量低于化学提取法,而酚酸含量则高于后者;总体上,化学提取法的抗氧化性高于体外消化法;两种提取方法处理后的总酚和总花色苷与各化学抗氧化值均有较高的线性相关性(R2>0.83)。而体外消化法中,酚酸与各化学抗氧化值的相关性(R2>0.68)明显高于化学提取法(R2>0.03)。      

黑果枸杞与5种果蔬中花色苷组成及体外抗氧化活性比较

目的:评价黑果枸杞等6种不同花色苷来源的植物材料的花色苷组成含量及体外抗氧化活性,为花色苷的利用和具有较强抗氧化活性植物资源的筛选提供参考。方法:取黑果枸杞等6种不同花色苷来源的植物材料,采用分光光度法、HPLC-MS法分析测定黑果枸杞花色苷含量及主要组成,用DPPH、ABTS和FRAP法分析其体外抗氧化活性。结果:黑果枸杞等6种不同花色苷来源的植物材料总花色苷含量的变化幅度为0.21².26mg/g鲜果。其中黑果总花色苷含量最高,花色苷含量分别是葡萄、树莓、紫甘蓝、蓝莓和紫薯的10.72、4.91、1.91、1.75、4.45倍。黑果枸杞花色苷的主要组分为矮牵牛素衍生物,有别于其他所测果蔬材料,其抗氧化活性也最高。结论:较之5种花色苷含量较高的天然果蔬材料,黑果枸杞中花色苷主要组分与之差异很大,总花色苷含量和抗氧化活性总体都较高,是较好的开发功能性食品的资源。      

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱

建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4～830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,加标回收率在95.51%～98.06%（n=3）之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。     

黑果枸杞多酚体外抗氧化活性研究

采用FRAP值、·OH清除力、DPPH自由基清除力、还原力和总抗氧化能力（TEAC）5个体外抗氧化指标对26个不同产地的黑果枸杞多酚进行抗氧化活性评价。结果表明,产地间样本抗氧化活性差异较大;抗氧化模型不同,其抗氧化活性存在差异;综合分析,样本来自宁夏回族自治区贺兰县12-01、宁夏回族自治区银川市掌政、青海省格尔木市乌图美仁乡、新疆维吾尔自治区阜康市甘河子镇、新疆维吾尔自治区喀什市、甘肃省民勤县中渠可作为较好的开发功能性食品的资源。      

不同产地黑果枸杞中原花青素和花青素含量研究

在溶剂提取法基础上,采用香草醛-盐酸显色法测定不同产地黑果枸杞果实原花青素的含量,采用消光系数法测定花青素含量,为人工种植高品质黑果枸杞提供理论依据。结果表明:原花青素含量范围为14.26⁹0.24 mg/g（烘干粉）,花青素含量范围为0.69⁸.40 mg/g,黑果枸杞果实中原花青素含量明显高于花青素含量。不同地区野生黑果枸杞中原花青素和花青素依次为青海格尔木>新疆阿克苏>青海诺木洪>新疆库尔勒>内蒙古额济纳旗。此外,格尔木人工露地种植黑果枸杞原花青素含量显著高于（p<0.05）格尔木野生的黑果枸杞,说明人工栽培黑果枸杞可能是一种更好的方式。在水、肥、阳光充足的条件下,选择性状表现好的品种,可实现北京人工栽培的黑果枸杞果实原花青素和花青素含量达到原产地人工栽培的水平。      

黑果枸杞色素的毒理学研究

目的:研究黑果枸杞色素作为食用色素使用的毒理学安全性。方法:利用小鼠急性毒性试验、Ames试验、骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸变试验和30d喂养试验进行毒理学研究。结果:急性毒性试验表明,黑果枸杞色素的KM小鼠LD50大于24g/kgbw,说明该受试物属于无毒级物质。遗传毒性试验:Ames试验、骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸变试验的结果皆为阴性,未显示出致突变性。而30d喂养试验表明,黑果枸杞色素在2.4、1.2、0.24g/kgbw剂量时,对动物的身体、脏器的生长发育以及血液生化指标等均无明显不良影响。结论:黑果枸杞色素具有较好的食用安全性,可以作为药食两用天然色素使用。     

不同产地黑果枸杞营养成分分析比较及生药鉴定

目的 分析不同产地的黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)的营养成分及生药学特征研究。 方法 分别选择新疆、宁夏、甘肃、青海4种不同产地黑果枸杞, 按照国家标准对其水分、灰分、总蛋白、总脂肪、氨基酸及微量元素的含量进行测定、对其粉末进行性状、水试、显微和理化鉴定。结果 不同产地黑果枸杞水分、灰分、铅含量无显著性差异(P>0.05), 测定的其他金属元素有显著性差异(P<0.05)。新疆产地钙、锌含量最高分别为1758、14.3 mg, 宁夏产地铁含量最高为240 mg, 青海产地镁含量最高为1790 mg。除丙氨酸以外, 其余氨基酸无显著性差异(P>0.05), 性状和显微结构有一定的差异, 显微结构上差异主要表现在石细胞和果皮表皮细胞上, 但其Rf值无显著性差异(P>0.05)。结论 4种黑果枸杞在基本组成、金属元素含量和性状都有所不同, 为进一步研究黑果枸杞的保健功能提供实验基础和理论依据。     

黑枸杞活性成分研究现状及前景分析

黑枸杞是我国西北地区特有的多年生耐盐抗旱野生灌木,具有极高的药用、保健价值,是集经济效益和盐碱地改良等生态效益于一身的优势树种.黑枸杞野生于高原大漠,其生长没有人为干预、没有农药污染,是真正的纯天然绿色食品.黑枸杞含有多种活性成分,具有抗氧化、养肝明 目、补血安神、改善睡眠、增强免疫力、延缓衰老等多种功效.通过查阅近年...