高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰

目的建立高效液相色谱法测定米面及制品中过氧化苯甲酰的含量。方法样品中的过氧化苯甲酰经纯水超声提取,静置后加入20g/LFeSO4溶液与5%乙酸溶液,振荡混匀后超声提取10min,上清液过0.22μm水相微孔滤膜。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,于紫外检测器波长230 nm处检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在0～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限为0.40 mg/kg。加标回收率为87.5%～94.5%,相对标准偏差为4.2%～6.4%。结论该方法检测结果准确、稳定,适用于米面及制品中过氧化苯甲酰的准确测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.     

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。     

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品

目的建立亲水性色谱柱高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测米面及制品中乌洛托品的方法。方法样品中的乌洛托品以20 mmol/L乙酸铵溶液(氨水,pH 10)为提取液,超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50.00 mg/L的乌洛托品标准溶液色谱峰进行光谱扫描,确定乌洛托品的最大吸收波长为210 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(4.6 mm×150 mm,3.5μm),色谱柱进行分离,以纯水:乙腈=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果乌洛托品在0~200 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性方程为Y=1.647X+0.3669,相关系数为0.9999,方法检出限为4.00 mg/kg。在4.00、8.00、40.00 mg/kg 3个水平下的回收率分别为93.5%、96.4%、98.7%,相对标准偏差分别为4.2%、3.2%、1.5%。结论该方法符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,适合测定米面及制品中的乌洛托品。     

高效液相色谱法测定调味面制品中 富马酸二甲酯

目的 建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为ODS-C18 4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇 （0.02 mol/L）乙酸铵（55:45）。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后调节pH为6,经0.45 μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论 该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰

建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80%的丙酮水溶液作为提取剂,过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定,小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0.5、1.0 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,加标回收率为94.9%~97.3%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。表明该法具有较好的精密度和准确度,且样品前处理简单,适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。     

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法研究

本文建立了高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法,试样经氨水甲醇溶液超声提取,滤纸过滤,过有机相滤膜,采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 表明,富马酸二甲酯在1.0～30.0μg/mL线性关系良好,相关系数为0.999607,方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为92.5％ ～98.4％,RS...     

毛细管气相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

针对实际样品的特性进行C18SPE柱净化处理及色谱条件的优化,采用毛细管气相色谱法测定了食品中的富马酸二甲酯。该方法的线性相关系数为0.99996,最小检出浓度为1.5μg/mL,平行6次独立测定的标准偏差为0.65,相对标准偏差为1.73%,样品加标回收率为92.0%～96.0%。该方法操作简便、快速、准确可靠,适用于日常食品中富马酸二甲酯的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的硫脲

目的建立一种测定面粉及其制品中硫脲含量的高效液相色谱检测方法。方法样品经水超声提取、过滤后,经Inertsil CX阳离子交换色谱柱进行分离,流动相为乙腈和含1%乙酸及0.2%乙酸铵的水溶液,二极管阵列检测器检测,检测波长为240 nm,外标法定量。结果硫脲在0.5~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996;方法检出限(S/N=3)为2.0 mg/kg;平均回收率在85.1%~97.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~1.5%。结论本研究建立的方法快速、准确,适用于面粉及其制品中硫脲的检测。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸及其含量稳定性考察

目的建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide,BPO)和苯甲酸(benzoyl acid,BA)的方法并进行过氧化苯甲酰稳定性考察。方法直接提取样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸并用高效液相色谱法直接同时测定,考察在不同基质类型、浓度水平、不同阶段中过氧化苯甲酰在样品储存过程中的动态变化与稳定性。结果相对标准偏差(relative standard deviation;RSD)10%,在工作液浓度范围0.05(苯甲酸为0.10μg/m L)～100.00μg/m L具有良好的线性关系(r~20.999),空白基质加标量1 mg/kg时苯甲酸、过氧化苯甲酰回收率分别为91.2%、100.4%,其他加标量苯甲酸回收率范围99.1%～109.9%;在阴性基质加标水平分别为20、10、5 mg/kg时,30 d后BPO直接测定含量的总体降低比率分别为33.4%、16.3%、8.1%,呈不断降低趋势。结论新方法可更准确地掌握过氧化苯甲酰在样品和前处理与检测过程的转化情况,可得到更可靠的评判数据,避免现有检测方法定性和定量不确切的缺陷。     

高效液相色谱法测定馒头中过氧化苯甲酰

依据GB/T 22325—2008"小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法",针对馒头样品,对前处理方法和色谱分析条件进行了验证和改进,通过大量的样品和加标回收试验,建立了馒头中过氧化苯甲酰的高效液相色谱检测方法。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰探讨

介绍了小麦粉中过氧化苯甲酰含量的气相色谱测定法,讨论了测定中的注意事项。     

气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰方法的研究

建立了小麦粉中过氧化苯甲酰的气相色谱测定方法。利用原子态氢将小麦粉中过氧化苯四酰还原成苯甲酸并用乙醚提取出来，采用气相色谱法对其进行测定。苯四酰在4～300μg/mL浓度范围内线性好，相关系数大于0.999，最低检出限为1mg/kg，按20、60和150mg/kg三个添加水平测定回收率在94.2%～100.6%之间，6次重复测定的变异系数在2.0%～3.2%之间，与本实验室研究的紫外分光光度法相比较，采用t检验法对实际样品进行了分析，结果表明两方法没有显著性差异。