不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

蜂蜜高效液相色谱指纹图谱的研究进展

指纹图谱技术在食品的质量控制中起着重要的作用。本文主要介绍了高效液相色谱指纹图谱在蜂蜜研究中的应用，以期为蜂蜜的鉴定、质量控制及标准的制定等方面工作奠定基础。     

保健酒的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱建立了保健酒的石油醚一乙醚提取物的指纹图谱。试验条件为反相C18柱，1．0mL/min流速，紫外检测器（λ=321．2nm）。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值仪和相对面积Sr，对不同批次的保健酒进行对比研究。结果表明，该法简便可靠，对保健酒的质量控制效果明显。     

安化黑茶水溶性成分高效液相色谱指纹图谱及定量分析

目的:运用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法研究湖南安化黑茶指纹图谱,并对安化黑茶的主要成分进行定量分析,为湖南安化黑茶的成分分析与鉴别提供理论依据。方法:以22个安化黑茶样品与4种外省黑茶(云南普洱茶、湖北青砖茶、广西六堡茶、四川土司黑茶)为实验材料,采用梯度洗脱(A相为0.17%乙酸溶液,B相为乙腈),柱温30℃,检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,建立安化黑茶HPLC指纹图谱,并进行了相似度评价与主成分分析,确定共有色谱峰。结果:22个安化黑茶样品具有19个共有色谱峰,这些黑茶样品在共有模式下的相似度为0.783~0.958,而广西六堡茶、四川土司黑茶、湖北青砖茶以及云南普洱茶与安化黑茶相似度很低(0.3);定量分析表明,安化黑茶中没食子酸、表没食子儿茶素没食子酸酯的含量明显高于4种外省黑茶,而广西六堡茶中的咖啡因和云南普洱茶中的没食子儿茶素含量明显高于安化黑茶;此外,茯砖素A仅在安化黑茶中检出,可作为安化黑茶的标志性成分。结论:根据所构建的安化黑茶HPLC指纹图谱及找到的标志性成分茯砖素A,可用于安化黑茶的鉴定与评价。     

六安瓜片茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)技术对六安瓜片毛茶的指纹图谱进行了研究。结果表明,以乙腈+0.03%三氟乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,毛茶的各种主要组分可得到良好的分离;通过对12个样品HPLC图谱的分析,共确定了16个色谱峰作为六安瓜片毛茶的特征指纹峰,建立了六安瓜片毛茶的HPLC指纹图谱;通过与2个霍山黄芽样品相比较,二者HPLC图谱存在较大的差异。同时通过对样品互补性系统聚类分析、主成分分析可以将不同茶类、不同产地的六安瓜片毛茶区分开来,表明得到的色谱图可以作为六安瓜片茶不同产地判别的依据,也可为六安瓜片质量控制提供实验依据。     

康砖茶高效液相色谱指纹图谱建立初探

应用高效液相色谱法初步建立了四川黑茶中康砖茶的指纹图谱。优化了色谱条件和样品提取条件,根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。结果表明,当采用梯度洗脱方法,以0.3%甲酸水溶液和乙腈为流动相,柱温为35℃,检测波长为280nm,流速为1.0mL/min时康砖茶中各组分可得到较好的分离。通过对雅安市不同边销茶企业、不同生产年份的48批康砖茶样品进行分析,共确定了34个色谱峰作为共有峰。对共有峰平均相对峰面积的聚类分析表明,当临界值为15时,八家康砖茶生产企业的样品可聚为3类。48批康砖茶样品与共有模式的相似度均大于0.90。该实验为康砖茶的鉴别和质量控制提供了参考。      

烟用香精的高效液相色谱指纹图谱分析

为了监控烟用香精的质量,以乙酰基吡嗪为内标,采用反相C18柱(5μm,250mm×4.0mm),流动相乙腈∶1.0%(体积分数)乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长320nm,对10批次XJ香精进行HPLC分析,根据相对保留值和相对峰面积建立了XJ香精的HPLC指纹图谱,对色谱指纹图谱进行对比分析,并通过计算指纹图谱间的相似度考察了XJ香精的质量稳定性。     

基于聚类分析和主成分分析的红参高效液相色谱特征图谱研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法研究红参的特征图谱,并对红参进行聚类分析和主成分分析,为红参的鉴别和质量控制提供借鉴。方法 采用HPLC法,选择Thermo BDS Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,进样10 μL,在203 nm波长处检测。以人参皂苷Rb1峰为参照,绘制26批红参样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）评价其相似度,采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果 26批红参样品的HPLC图谱有12个共有特征峰,相似度均大于0.90。聚类分析结果表明,当平方欧式距离为25时,26批红参可聚为2类,S1、S2、S3、S5、S6、S25、S26聚为一类,其余聚为一类;当平方欧式距离为10时,26批红参可聚为5类,S5为一类,S2、S3和S26聚为一类,S1、S6和S25聚为一类,S11、S13、S14和S20聚为一类,其余可聚为一类。红参的主成分分析结果显示,4个主成分因子的累计方差贡献率为90.365 %,其中,S8样品的主成分因子综合得分最高。结论 该研究方法及分析结果可为红参的鉴别和质量控制提供参考。     

广东岭头单枞茶高效液相色谱指纹图谱的研究

应用高效液相色谱方法研究了广东岭头单枞茶品种的指纹图谱，根据其高效液相色谱中的相对保留时间、相对面积、共有峰、重叠率、八强峰及其相对总面积等对色谱指纹图谱进行了分析和对比研究，建立了鉴定广东岭头单枞茶品种的色谱指纹图谱分析方法。结果表明，该方法为茶叶品种的鉴定提供了较全面的信息，为指纹图谱技术在茶叶品种和品质方面的研究提供新的途经。     

高效液相色谱法测定不同种类食品中安赛蜜的含量

目的建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定不同食品中乙酰磺胺酸钾(简称安赛蜜)含量的方法。方法本研究对不同种类的食品进行不同的前处理,采用ODS-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.02 mol/L内含0.1%硫酸(V:V)的硫酸铵-甲醇-乙腈为流动相,采用二极管列阵检测器(diode array detector,DAD)进行检测。结果此方法在4.0～20.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993,不同种类食品的加标回收率达到90.1%～101.8%,相对标准偏差3.0%。结论该方法准确度高,重现性好,能在10 min内快速分析,可用于测定不同种类食品中的安赛蜜。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类 药物的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和达氟沙星4种药物的残留量。方法样品经磷酸盐提取液提取后,经反相C_(18)柱分离,采用0.05 mol/L磷酸-三乙胺溶液:乙腈(85:15,V:V)流动相进行等度洗脱,流速为0.8 m L/min,采用荧光检测器在激发波长280 nm、发射波长450 nm的条件下进行测定,以外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在0.005~0.5μg/m L、达氟沙星在0.001~0.1μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.5%~103%,相对标准偏差为0.83%~1.28%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可适用于测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的残留量。     

高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸

目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。