亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量

目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以Se Quant ZICHILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留

该文建立了固相萃取-高效液相色谱法检测鸡、鸭、鹅的可食性组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）和蛋中氨丙啉残留的分析方法。样品中的氨丙啉经三氯乙酸-乙腈溶液提取,固相萃取柱净化。色谱柱为亲水性C18色谱柱,使用甲醇-乙腈-6 mmol/L 1-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为268 nm。氨丙啉在0.1~10 μg/mL呈良好的线性关系,r2为0.999。该方法对鸡、鸭、鹅的肌肉中氨丙啉的检出限为150 μg/kg,定量限为250 μg/kg;鸡、鸭、鹅的肝脏、肾脏、脂肪、蛋中氨丙啉的检出限为250 μg/kg,定量限为500 μg/kg。这些空白组织中添加水平分别为定量限0.5倍、1倍、2倍最大残留限量时,各组织中氨丙啉的平均回收率在74.65%~96.24%之间,其日内和日间相对标准偏差分别小于15%。该方法准确度和精密度高,适用于禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留的检测,为日常工作中食品质量控制提供了一种可行的方法。     

液相色谱-质谱联用技术测定豆制品中碱性嫩黄残留

本文建立了豆制品中碱性嫩黄残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用50%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）提取样品,以MGⅢ-C18柱（2.1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液（35∶65,V/V）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0.04～20.0 ng/mL,加标回收率86.2%～102.7%,相对标准偏差为5.52%。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

HPLC法测定动物组织中氯氰碘柳胺的残留量

将样品经乙腈提取,色谱柱为COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ(250 ×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在260 nm:流动相为甲醇:0.1%甲酸水溶液(95:5,V:V);流速1.0 mL/min;进样量50μL.结果氯氰碘柳胺样品平均回收率为74.35%～95.92%,相对标准偏差(ItSD)为3.19%～7.69%;最低检测限(LOD)为50μg/kg.该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺的残留可借鉴的分析方法.     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜、水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈直接匀浆提取过滤,滤液中加入氯化钠分层后吸取上层清液过0.22μm滤膜,经Phenomenex C_(18)(150 mm×2.0 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温为35℃,多重态反应监测模式监测。结果在14.4～288μg/L的浓度范围内,各组分线性关系良好(r0.999),检出限为0.12～0.63μg/kg,加标回收率为84.8%～103.0%,相对标准偏差为0.473%～15.622%。结论该方法分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中特丁硫磷类残留物的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中12种禁用兽药残留

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测禽蛋中12种禁用兽药残留的方法 。方法 样品经1.0%甲酸乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩至近干后,残渣用流动相溶解,目标物用ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果 12种兽药在0.50～300.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.05～1.50μg/kg,定量限为0.10～3.00μg/kg。加标回收率为80.02%～114.24%,相对标准偏差为2.09%～15.03%。结论 该方法 前处理简单、准确、成本较低,适用于禽蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰的比较

对气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰进行了比较,液相色谱法的平均回收率为98.7%,变异系数为3.0%,标准曲线相关系数为0.9999,各项指标均高于气相色谱法,且重复性好、方法稳定.     

高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

液相色谱法在枸杞甜菜碱含量测定中的应用

枸杞作为药食两用植物,具有益精明目、养肝补肾等功效。甜菜碱是一种季铵型水溶性生物碱,是枸杞中的主要活性成分,具有良好的医用及药用价值,如促进脂肪代谢、调节渗透压、抗应激等功效,目前已作为一类新型饲料添加剂工厂化生产,被广泛用于动物养殖业中。甜菜碱检测方法主要有比色法、酸碱滴定法、凯氏定氮法、薄层色谱法等。其中,液相色谱法因其高效、准确的特点,在甜菜碱的分析测试中得到了广泛的应用。根据甜菜碱的化学结构特点,主要采用氨基柱、亲水性色谱柱、离子交换色谱柱,并结合二极管阵列检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器等进行检测。本文综述了液相色谱法在枸杞中甜菜碱含量测定中的研究进展,为更好地开发枸杞中甜菜碱的应用价值提供理论基础。     

HPLC法测定酵母中海藻糖

采用高效液相法在ShodexSUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8mmID×300mmL)、流动相为纯水条件下测定酵母中海藻糖,流速为0 8ml/min,柱温70℃,试验结果表明,回收率达到99%以上,变异系数在0 011~0 019之间,测得酵母中海藻糖浓度为7. 16% (折干),该法快速、准确。     

高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物

目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。