原位电离质谱快速筛查猪肉中23种兽药残留

该研究建立了原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中23种兽药残留的方法,同时通过基质效应、检出限和精密度进行方法学评价。猪肉经粉碎,乙腈提取并净化,净化后采用实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术实时快速直接分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,兽药分子结构与原位电离的基质效应包含了竞争吸附和竞争离子化2个方面,喹诺酮类竞争吸附效应占据优势,磺胺硝基咪唑类竞争离子化效应占据优势;磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类23种化合物在10μg/L均能够正常检出;方法精密度即相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为36.25%～112.36%,采用原位质谱技术检测肉品中喹诺酮类时,净化柱提取液RSD明显低于其他基质的RSD,因此在检测肉品中喹诺酮类时,采用净化柱净化,能够获得较好的精密度。对于磺胺类和硝基咪唑类,提高净化程度对精密度的改善不明显。该方法快捷、简便,准确性、灵敏度较好,适合对市售猪肉中23种兽药残留进行不合格快速筛查。     

液质联用检测猪肉中兽药残留技术研究

本文采用液质联用检测猪肉中兽药残留,在借鉴和总结前人研究的基础上,优化研究方法,改进研究技术,结果表明:检出限为0.1～50.0μg/kg,平均加标回收率在77.5%～99.9%之间,相对标准偏差在4.6%～10.3%之间。提出做好检测技术的有效对策和检测技术的未来发展趋势。     

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF快速筛查与确证液体乳中兽药残留

建立了QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF筛查液体乳中兽药残留的方法,样品经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR-Lipid技术净化,LC-QTOF筛查与确证。建立了134种药物的一级筛查谱库,对其中40种常用兽药进行了方法学验证,方法的灵敏度、准确性和重复性良好。对45个实际样品进行了一级谱库扫描,对发现的兽药残留通过二级质谱解析进一步确证,最终采用标准物质进行验证。该法能发现日常检测难以发现的问题,满足评估和监管液体乳中的药物残留的要求。     

新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱法快速测定猪肝中-受体激动剂残留

目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激动剂在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间精密度小于20%,回收率在60%~120%之间。结论本方法简便快速,适宜于大批量样品的快速筛选和定量分析。     

QuEChERS-LC-MS/MS法快速检测鱼肉中54种兽药残留

为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样品前处理方法,结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术可同时测定鱼肉中54种兽药残留。方法简便、快速、准确、可靠,适用于鱼肉样品中多兽药残留的快速检测。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS同时测定原料乳中30种兽药残留

建立快速、简便、低价、有效、稳定、安全（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,QuEChERS）前处理结合高效液相色谱-串联质谱技术同时测定原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类30种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈溶液和乙二胺四乙酸-Mcllvaine缓冲液提取,盐析后的乙腈相用十八烷基硅烷和N-丙基乙二胺净化剂分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。30种兽药在0.5 μg/kg～100.0 μg/kg线性关系良好,相关系数（r）>0.99。方法检出限和定量限分别为 0.10 μg/kg～1.21 μg/kg 和 0.28 μg/kg～4.05 μg/kg。在 5.0、10.0、20.0 μg/kg 加标水平时,回收率为71.1%～94.8%,相对标准偏差均低于12.2%。该方法准确可靠、灵敏度高,可用于原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类兽药残留的定量分析。     

液质联用技术在兽药多类别、多组分残留 分析中的应用研究进展

兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势,各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留

目的 建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法.方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测.在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫...     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定鱼肉中多种兽药残留

利用液相色谱-质谱法建立了鱼肉中磺胺类、喹诺酮类、酰胺醇类、硝基咪唑类、地西泮和孔雀石绿药物多残留的检测技术.样品用甲酸乙腈和Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经C18和无水硫酸镁吸附净化,以C18色谱柱(2.0 mm×100 mm×3μm)分离,在正负多反应模式下监测采集,外标法定量.25种兽药在0....     

QuEChERS结合LC-MS/MS法在粮谷有机污染物检测中的研究进展

粮谷中的农药残留、真菌毒素等有机污染物是危害粮谷食用安全的主要因素,因此,建立粮谷中多种有机污染物的高效提取、净化、检测方案,对于快速了解大米中有机污染物含量、保障粮食安全具有十分重要的意义.本文着重介绍近年来QuEChERS结合液质联用法在粮谷有机污染物检测中的应用,对其在实际应用过程中发现的问题进行了分析归类,提出...     

QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展

QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱高通量筛查生鲜乳中兽药残留

建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱（3.0?mm×150?mm,2.7?μm）分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0～200?ng/mL范围线性良好（R2＞0.990?0）,检测限为1～10?ng/g。此外,回收率在70%～130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%～9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。     

LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究

首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

Screening for tetracycline residues in food products of animal origin in the State of Kuwait using Charm II radio-immunoassay and LC/MS/MS methods

This study surveyed tetracycline residues in foods marketed in Kuwait using various techniques to determine their prevalence above the threshold level. A total of 1517 locally produced and imported food samples of animal origin were collected for analyses, comprising dairy products, eggs and tissue samples (meat, poultry and fish) to give a representative picture of the current use and/or misuse of the drug in Kuwait. Screening was carried out using the Charm II test for tetracycline residues. Positive and suspect positive samples were confirmed by LC/MS/MS. Negative and positive controls, in triplicate, were applied to each method and showed 80–100% agreement. The results showed that 100% of tested eggs, meat, fish, ice cream and cheese were within the limit, while 5% of poultry and 18% of milk samples were above the permitted limit.     

液相色谱-串联质谱法高通量定性筛查畜禽肉中221种兽药残留

该文建立了一种基于液相色谱-串联质谱的畜禽肉中221种兽药残留的高通量定性筛查方法。畜禽肉样品经1%甲酸（V/V）-乙腈提取,提取液于40 ℃水浴下氮气吹干,30%甲醇（V/V）-0.1%甲酸（V/V）水溶液复溶后测定。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸,V/V）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样体积为2 μL,柱温保持40 ℃,采用C18色谱柱分离,ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM）,以化合物保留时间及离子丰度比定性。各兽药化合物峰型尖锐对称,该方法在猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉基质中的筛查检出限分布在0.1 μg/kg和20 μg/kg之间,均能满足筛查基本要求。该方法简便快捷,专属性强、无明显干扰,能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性,已应用于实际样品的检测,检出率高,定性能力强,并且可以扩展至其他动物源性食用农产品基质的定性筛查检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

液质法测定猪肉中十种β-兴奋剂残留

建立猪肉中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3种加标水平回收率为72%～87%;最低检出限为0.1～1μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...