柱前衍生-高效液相色谱法检测运动型饮料中γ-氨基丁酸的含量

该研究建立了一种测定运动饮料中γ-氨基丁酸（GABA）的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）方法。 结果表明,样品由乙腈萃 取后,上清液经邻苯二甲醛（OPA）于45 ℃条件下在线柱前衍生2.0 min后进行HPLC检测。 色谱条件：Waters sunfire C18为色谱柱,以 20 mmol/L的乙酸钠溶液-乙腈（体积比70∶30）为流动相,二极管阵列检测器（DAD）的波长为247 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min, 进样量20 μL,外标法定量。 γ-氨基丁酸在1.0～100.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.998 6）,检出限为0.30 mg/kg,定量 限为1.0 mg/kg,加标回收率为82.5%～90.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%～3.7%。 采用该方法检测出5种运动型饮品中GABA含量 在0.32～16.38 mg/100 mL范围内。 该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足运动型饮料中γ-氨基丁酸的检测要求。     

利用茶叶制备γ-氨基丁酸的工艺研究

采用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法对富硒茶中γ-氨基丁酸的含量进行测定,利用Intertsil ODS-C18色谱柱,以15mmol/L的乙酸钠,纯乙腈为流动相进行梯度洗脱。以γ-氨基丁酸质量浓度X(mg/mL)对峰面积Y(m AU·min)作回归曲线,得回归方程Y=3 488.4X+23.525,相关系数为0.996 5。选用真空处理和谷氨酸钠浸渍处理两种方法对茶叶中γ-氨基丁酸进行富集,并对比富集效果。研究表明,在真空处理条件下处理10 h,富硒茶中γ-氨基丁酸的富集效果最好,γ-氨基丁酸含量增至0.875 mg/mL,是对照品的9.5倍。富硒茶在1%谷氨酸钠溶液浸渍12 h后效果最好,γ-氨基丁酸含量为0.624 mg/mL,是对照品的6.8倍。     

柱前在线衍生-HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立柱前在线衍生—高效液相色谱法(HPLC)测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品以料液比1:5、超声功率(占总功率)60%、在30℃下超声30 min,提取2次。衍生试剂OPA与样品在线混合10次、衍生2 min,用Agilent Eclipse Plus C18柱分离(流速1 mL/min,检测波长338 nm,柱温40℃)。GABA在5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999 0;最低检出限0.33 mg/L,最低定量限1 mg/L,方法添加回收率94.80%~98.40%,RSD为1.82%~2.58%。该方法简单快速、灵敏度高、精确,适合发芽糙米中GABA的检测。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

比色法快速测定酶转化反应中γ-氨基丁酸含量的研究

基于Berthelot显色反应,研究L-谷氨酸在谷氨酸脱羧酶催化下产物γ-氨基丁酸含量测定的比色法.实验确定测定γ-氨基丁酸适宜反应条件为酶反应液1.0 mL,1.0 mol/L Na2CO2溶液0.2 mL,0.01 moL/L四硼酸钠缓冲液1.0 mL,6%苯酚溶液1.0 mL,7.5%NaClO溶液5.0 mL,沸水浴10 min,冰浴5 min,60%乙醇溶液2.0 mL,测定OD640绘制标准曲线并计算样品中γ-氨基丁酸的含量.结果表明,该方法灵敏度较高、重现性较好.测量相对误差＜5%、操作简单易行、设备要求简单,适合大批量样品的快速分析.     

HPLC法测定中国白酒中的γ-氨基丁酸和核苷类物质

建立测定白酒中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）和核苷类物质（腺苷、尿苷）的高效液相色谱分析方法。确定检测γ-氨基丁酸的色谱条件为流动相A∶B（A-乙腈;B-50 mmol/L三水合乙酸钠）=35∶65（体积比）,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为436nm;确定检测核苷类物质的色谱条件为：流动相10%甲醇,流速为0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长为254 nm。对20种白酒分析结果显示,不同香型白酒中功能成分差异明显。GABA在浓香型白酒中较高,其中2号酒样中GABA含量达0.867 mg/L。核苷类物质在芝麻香型和酱香型白酒中要高于浓香型,其中9号达到438.960 mg/L。该方法用于白酒中GABA和核苷类物质的分析具有分离效果佳、精密度高、稳定性高的特点。     

绿茶中γ-氨基丁酸提取工艺研究

试验主要研究了绿茶中γ-氨基丁酸提取工艺。通过正交试验确定绿茶中γ-氨基丁酸提取工艺的最佳工艺条件,即超声时间为30 min,超声功率为240 W,液料比值为20(m L/g),乙醇体积分数为90%。此条件下绿茶中γ-氨基丁酸提取率达到130.2 mg/100 g。     

紫金蜜桑叶活性成分的提取工艺优化及其抗氧化能力评价

本文以紫金蜜桑叶为研究对象,采用超声波辅助乙醇同时提取紫金蜜桑叶活性成分(多酚、黄酮和多糖),并制备桑叶提取物。以3种活性成分含量为考察指标,通过单因素试验考察乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间对活性成分提取效果的影响,在此基础上进行正交试验以优化得到最佳提取工艺,并对桑叶提取物的抗氧化能力进行探究。结果表明,紫金蜜桑叶活性成分的最佳提取工艺条件为乙醇浓度60%、料液比1:35 g/mL、提取温度45℃、提取时间70 min。在此条件下,紫金蜜桑叶活性成分的提取率高达20.49%,其中,多酚、黄酮和多糖的平均含量分别为12.13 mg/g、1.79 mg/g和58.74 mg/g。所得桑叶提取物对DPPH自由基、羟自由基以及超氧阴离子自由基的半数清除率(IC_(50))分别为0.06 mg/mL、3.13 mg/mL和1.15 mg/mL。由此可见,紫金蜜桑叶提取物具有较强的抗氧化能力。     

高效液相色谱法检测含乳饮料中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种高效液相色谱测定含乳饮料中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品经乙腈-水沉淀后,上清液采用C18色谱柱分离,在338 nm波长下检测。γ-氨基丁酸在1.0~1 000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,以3倍、10倍信噪比计算方法的检出限、定量限,分别为0.47μg/mL,4.31 mg/kg。在40,50和60 mg/100 g的添加水平下,GABA的平均回收率为94.6%~104.4%,RSD为1.23%~3.05%。应用该方法检测了4种市售其他类食品中的GABA含量,结果表明该方法同样适用。     

茶叶中γ-氨基丁酸UPLC/MS/MS分析方法的建立及应用

目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,采用电喷雾正离子模式,选择的离子对为103.88→86.67。结果γ-氨基丁酸在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),方法的平均加标回收率为92.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于茶叶中γ-氨基丁酸含量测定。     

萌芽黑青稞喷干粉的制备工艺优化

为进一步富集萌芽黑青稞的活性成分并提高其经济价值,采用热提取、低温除杂、喷雾干燥制备萌芽黑青稞喷干粉。以萌芽黑青稞粗提物得率,以及总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸含量考察液料比、提取温度、提取时间和提取次数对粗提物制备工艺的影响,并采用正交试验法进一步优化粗提物制备工艺。结果表明,最佳粗提物制备工艺条件为液料比10∶1（mL/g）、提取温度95℃、提取时间2.0 h、提取次数3次,在此条件下,萌芽黑青稞粉粗提物得率、总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸含量分别为15 700、327.96、4 908.42、199.66 mg/100 g。通过考察低温除杂、喷雾干燥的试验条件优化精制工艺和干燥工艺,最佳精制工艺条件为冷冻时间6 h,解冻温度70℃;最佳干燥工艺条件为进风温度160℃,雾化频率100 Hz,雾化气流量610 L/h,蠕动泵流速3.0 mL/min,料液浓度0.50 g/mL～0.75 g/mL。此方法制备的喷干粉粉质细腻、复溶效果好,复溶溶液无杂质、无沉淀。     

反相高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的反相高效液相色谱法.采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生,色谱柱为Wa-tera Sunfire C18,梯度洗脱,检测波长为360 nm.在最适条件下,γ-氨基丁酸的线性检测范围为0.01～0.25 mg/ml,线性关系良好,回收率为99.28%～100.36%.该方法易于操作、稳定、灵敏、准确.用该方法测定发芽前后糙米中GABA的含量,结果显示:糙米中的γ-氨基丁酸由5.01 ms/100 g提高到35.03 mg/100 g.     

HPLC法测定青稞中γ-氨基丁酸含量的研究

建立了一种测定青稞中γ-氨基丁酸含量的方法,青稞样品中的γ-氨基丁酸与邻苯二甲醛进行衍生反应,采用高效液相色谱法测定,通过色谱柱分离,用外标法定量,最后得出样品中γ-氨基丁酸的含量,γ-氨基丁酸含量在0.1～1.0 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98%～103%,RSD为2.0%,此方法可以准确快速的检测青稞中γ-氨基丁酸的含量。     

黑青稞γ-氨基丁酸提取工艺优化及体外降血糖活性

该试验以黑青稞为原料,以γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）含量为响应指标,探究提取温度、提取时间、液料比对GABA 含量的影响,并进行体外降血糖活性研究。在单因素试验的基础上,将3 个影响因素进行响应面试验,试验结果表明黑青稞提取GABA 最佳工艺参数为提取温度60 ℃、提取时间90 min、液料比3∶1（mL/g）,在该条件下,黑青稞中GABA 含量为（0.338±0.012）mg/mL,与模型理论值0.341 mg/mL 接近,说明响应面模型可较好地优化黑青稞GABA 的提取工艺。黑青稞中GABA 对α-淀粉酶的抑制率为（72.41±0.43）%,对α-葡萄糖苷酶抑制率为（82.29±0.38）%,表明其具有较好的体外降血糖效果。     

POD-UPLC检测固体运动营养品中γ-氨基丁酸的含量

建立一种柱前在线衍生-超高效液相色谱法检测固体运动营养品中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。样品由2%三氯乙酸溶液按料液比1:5 (g/mL)超声提取30 min,上清液经邻苯二甲醛在线衍生后,以80%乙腈-水(含20 mmol/L乙酸钠溶液,pH2.7)为流动相,检测波长为207.6 nm,外标法峰面积定量。结果表明,GABA在1.0～100.0 μg/mL浓度范围内线性良好,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,加标回收率达到96.5%～102.6%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足固体运动营养品中GABA的检测要求。     

高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5,方法线性范围为0.005~0.06 mg/mL,检出限为2.927 ng,峰面积的相对标准偏差为0.57%,回收率范围为98.85%~100.94%。该方法易于操作、反应时间短、精密度高。用该方法测定了20种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量(22.68~88.36 mg/100 g,以干质量计),结果表明,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量随品种不同而不同,其中中嘉早17和浙福802明显高于其他品种(P0.05),故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。     

γ-聚谷氨酸吸附金属离子性能的研究

研究了γ-聚谷氨酸的阻垢性能以及对六价铬离子的吸附性。试验表明,在pH8、温度为60℃、γ-聚谷氨酸的含量为0.32 mg/mL的条件下,吸附钙离子24 h,可达到最高阻垢率77.07%;pH6、温度为60℃,γ-聚谷氨酸的量为0.04 mg/mL条件下,γ-聚谷氨酸对24μg/mL铬离子液中六价铬的吸附率可达72.50%。     

正交设计优化新疆药桑桑叶总生物碱超声提取工艺

优化超声法提取新疆药桑桑叶总生物碱。通过单因素实验和正交实验,研究提取时间、提取温度、料液比、超声功率和提取溶剂乙醇浓度对新疆药桑桑叶总生物碱提取效果的影响。超声提取法的优化工艺条件为提取时间20min,提取温度60℃,料液比1∶20（g/mL）,超声功率800W,乙醇浓度60%。在此条件下,提取新疆药桑桑叶总生物碱含量为4.64mg·g-1。新疆药桑桑叶中总生物碱含量高于普通桑叶,超声提取新疆药桑桑叶总生物碱,具有简单、省时、高效的优点。      

HPLC法测定新疆罗布麻茶中的芦丁和槲皮素

以新疆罗布麻茶为研究对象,建立同时测定芦丁和槲皮素的高效液相色谱分析方法,并考察提取方法、提取温度、提取溶剂及料液比等因素对提取量的影响。HPLC条件:Agilent TC-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60,体积比),流速为1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃。在此条件下,罗布麻茶叶中芦丁和槲皮素得到较好分离,其线性范围分别为0.034 2～0.684μg(r=1.000 00)和0.024 8～0.496μg(r=0.999 90),加样回收率分别为99.94%和99.48%(n=6),芦丁和槲皮素的含量分别为5.198 5 mg/g和0.247 2 mg/g。该方法具有方便、简洁、快速、准确等优点,适合罗布麻茶中芦丁和槲皮素含量的同时测定。     

药桑叶多糖提取工艺优化及其降血糖活性研究

采用Box-Behnken试验设计对药桑叶多糖提取条件（液料比、提取温度、提取时间）进行优化,并用对硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷（p-NPG）法对药桑叶多糖进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测定。结果显示,药桑叶粗多糖提取最佳工艺为：在液料比25∶1（mL∶g）,提取温度90 ℃、提取时间3 h条件下,药桑叶粗多糖提取率最高为（13.39±0.53）%。降血糖初步研究结果为：药桑叶粗多糖对α-葡萄糖苷酶有较好的抑制活性,其半抑制浓度（IC50）为0.96 mg/mL。