腐竹硼砂本底调查及其加工过程中硼砂迁移研究

为研究腐竹硼砂本底值水平,探索原料硼砂本底与腐竹硼砂含量之间的关系,在对腐竹中硼砂本底调查基础上在线研究了腐竹加工过程中硼砂的迁移过程,调查结果表明,所研究的腐竹样品均含有一定量的硼砂,其含量范围在20.1~171mg/kg之间。硼砂迁移过程研究发现,在泡豆工序中大豆中硼砂部分迁移至水中,其含量下降;在磨浆工序中,约70%的硼砂迁移至豆浆中;在起杆工序中,硼砂在腐竹与豆浆两相中分配系数大于1,即硼砂在起杆工序中得到浓缩。最终腐竹中硼砂含量低于原料中硼砂含量。      

ICP-AES法测定大豆及其产品腐竹中硼含量

为了研究腐竹生产过程中硼元素的迁移,通过ICP-AES对三种不同原料豆和对应生产的腐竹中硼含量进行检测,探索不同原料豆与腐竹中硼含量之间的关系。结果表明,三种豆中均含有一定量的硼,范围在18~24 mg/kg之间。腐竹中硼含量随原料豆不同而不同,但其迁移率与原料种类无关,都在60%~67%之间。     

大豆及豆制品中硼含量测定及其迁移行为研究

本文基于GB/T 21918-2008,采用ICP-AES测定了大豆及豆制品中硼的含量,并对硼元素在大豆及豆制品中的分布迁移行为进行了初步探讨。通过研究发现,大豆是一种含硼较高植物,硼含量均大于30mg/kg。豆制品中,豆腐皮和豆豉硼含量最高,高于25mg/kg,而豆浆、豆腐乳最低,均不高于1mg/kg。最后,本文探讨了四川地区大豆和新鲜大豆中硼含量本底值。此研究结果可为相关标准的制定提供理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

小麦粉及其制品中二氧化钛本底值测定

GB 2760—2014标准中规定小麦粉及其制品生产中不得使用二氧化钛,因此,小麦粉中二氧化钛本底值对于判断小麦粉及其制品中是否添加二氧化钛至关重要。采用GB 5009.246—2016二安替比林甲烷比色法和GB 5009.268—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定自制小麦粉和市售小麦粉及其制品中二氧化钛的含量,旨在为小麦粉中二氧化钛的本底值提供科学依据,具有较高的实际参考价值。结果表明:60份自制小麦粉全部检出二氧化钛,平均值为2.98 mg/kg,变幅范围为1.42~5.42 mg/kg,呈正态分布,95%置信概率下的置信区间为2.74~3.20 mg/kg。根据统计学原则,以20份市售小麦粉及其制品为样品,采用ICP-MS法进行验证,以6 mg/kg作为添加二氧化钛的检出限是可行的,可以减少误判事件的发生。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的微量硼

通过优化微波消解样品前处理条件和仪器参数,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中硼元素含量的分析方法。结果表明:该方法硼元素检出限为0.05μg/L,样品加标回收率为97.9%~102.2%,精密度(RSD)为3.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适合用于烟草中硼元素的测定。     

中国主要品种小麦面粉中硼元素本底值含量调查

分析了中国不同区域种植的不同品种的小麦面粉的硼元素本底值含量,运用聚类分析将全部小麦面粉硼元素本底值按照地区和品种进行分类,分别给出相应的判定值,为小麦面粉质量安全监管提供了更为科学合理的本底值判断依据。     

鲜活水产品及其制品中硼含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定26种鲜活水产品及其制品中硼的含量。结果表明,南极磷虾、泥蚶、牡蛎和菲律宾蛤仔中的硼含量最高(1.183～4.240mg/kg),大菱鲆中的硼含量最低(0.006mg/kg)。按生存环境划分,鱼类样品中硼含量为海捕产品>淡水养殖产品>海水养殖产品;虾类样品中硼含量为海捕产品>海水养殖产品>淡水养殖产品;蟹类样品中硼含量为海水养殖产品>淡水养殖产品。水产制品中的硼含量在0.458～0.849mg/kg之间。通过评估认为,大部分水产品及其制品中的硼含量均在0.900mg/kg以下,可以放心食用,但南极磷虾、牡蛎、泥蚶和菲律宾蛤仔硼含量较高,为保障安全,建议少食为宜。     

食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以"总铝含量计",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。     

电感耦合等离子体质谱法测定烘焙纸中13种元素含量及迁移情况研究

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定烘焙纸中13种元素的方法,分析13种元素在几种模拟液中的迁移情况.方法 将13种元素单标标准溶液,用4％乙酸逐级稀释,配制成不同浓度的混合标准溶液,按照选定的仪器工作条件进行上机...     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触用金属制品中16种金属元素的迁移量

目的 对食品接触用金属制品中16种金属元素在酸性条件(4%乙酸溶液)下迁移检测方法进行系统的研究。方法 结合食品接触用金属制品实际接触条件,选择4%乙酸溶液煮沸30min,重复三次前处理条件,两种适合的内标元素,采用了电感耦合等离子体质谱法同时测定16种元素进行检测。结果 该方法汞镉元素定量检出限为0.1μg /L,其余元素为0.5μg /L,线性范围宽,加标回收率结果令人满意,RSD在0.3%~7.4%(n=6),适合食品接触用金属制品中16种金属元素迁移量的检测。结论 通过比较检测数据,铝合金、铁制品中的砷、铝、铁元素迁移量较高,存在产品合格不安全的质量安全隐患,应该引起食品相关产品监督部门的高度重视！     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定葡萄中微量硼

微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,采用在线加入内标,可直接测定葡萄中的微量硼,方法简单、快速,加标回收率在98.65%～101.62%之间,测定结果较为满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3～9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%～109.1%,相对标准偏差为1.0%～8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。     

铝塑复合食品包装中的铝向食品模拟物的迁移研究

建立了基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,铝塑复合食品包装中的铝向食品模拟物迁移量的测定方法。采用两种食品模拟物（3%（w/v）乙酸、水）,利用迁移机使食品模拟物与铝塑食品包装材料单面接触,在温度27±2、45、70℃下进行迁移实验,采用电感耦合等离子体质谱仪对食品模拟物中的铝元素进行测定,得出迁移规律。随着迁移时间的延长,铝的最大迁移量都在增加;在实验温度区间,随着温度的升高,铝的迁移量也随之增加至迁移平衡。本方法适合用于铝塑复合食品包装中的铝向3%（w/v）乙酸溶液和蒸馏水两种食品模拟物迁移后的检测。      

不同材质的一次性生物基餐具中22种元素迁移及其安全风险分析

目的 分析39个聚乳酸(polylactic acid, PLA)基、淀粉基、纤维基材质的一次性生物基餐具中的22种元素迁移,并评估其安全风险。方法 样品经迁移实验得到迁移液,使用电感耦合等离子体质谱法对迁移液中的22种元素进行分析。结果 锑、铊未检出, 20种元素(铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、钡、铅)均有检出,其中铝、锰、锌、镓、锶、钡迁移的检出率为100%。各元素迁移量范围为1.0×10^-4～6.9×10¹ mg/kg,镁的平均迁移量最高为3.5 mg/kg。22种元素在PLA基与淀粉基制品中的迁移水平整体低于纤维基制品且不存在元素迁移的安全风险。纤维基样品中铝、铬、锰、锌、铅超出特定迁移限量,锌、镉、铅的日暴露量可能存在潜在的安全风险,而且还出现了多个金属元素迁移同时超标的现象。结论 部分纤维基样品中金属迁移存在超标现象及潜在安全风险,需要重点对纤维基样品的金属迁移加强关注和监管。本研究为不同材质一次性生物基餐具中金属迁移的安全性研究及监管提供了科学依据。     

电感耦合等离子质谱法测定豆制品中铝含量的不确定度评定及方法改进

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定豆制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。根据CNAS-CL01-G003:2019对测定不确定度的有关要求,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为39.56mg/kg时,扩展不确定度为2.51mg/kg(k=2)。针对引起测定不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中3 个主要分量分别从0. 019 662、0. 002 412、0.002 74下降为0. 010 085、 0. 001 520、0. 001 66,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的。     

西安市面制品中铝含量监测及研究分析

目的了解西安市的主要面制品铝元素污染情况。方法从西安市9个区的餐馆及高校食堂购买生鲜面、馒头、葱花饼、油条等196批面制品,样品经粉碎、烘箱烘干、混匀、微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定其铝含量,并对结果进行分析。结果所抽检的196批面制品中,不合格样品有4批,总超标率为2.04%。超标样品分别为餐馆发酵面制品1批、高校食堂发酵面制品1批和高校食堂油炸面制品2批。结论西安市的主要面制品铝元素污染情况总体较好,但仍有超标情况,需要加大监测和监管力度。     

多内标校正-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中25种元素的含量

目的 建立多内标校正-电感耦合等离子体质谱法同时测定大豆中25种元素含量的方法.方法 通过对比微波消解法和直接提取法等不同前处理方式的优劣,优化确定最佳前处理方式;评估基体效应对测定结果的影响,并选择多个合适的内标对基体效应进行校正后,各元素含量由电感耦合等离子体质谱法进行检测.结果 直接提取法无法将元素完全地从大豆中...